Effect of Sintering Temperature on the High Temperature Oxidation of Fe-Cr-Al Powder Porous Metal Manufactured by Electrospray Process

(1)

정전 분무법을 이용하여 제조된 Fe-Cr-Al 분말 다공체 금속의 고온 산화에 미치는 소결 온도의 영향

오재성·공영민^a·김병기^a·이기안*

안동대학교신소재공학부, ^a울산대학교첨단신소재공학부

Effect of Sintering Temperature on the High Temperature Oxidation of Fe-Cr-Al Powder Porous Metal Manufactured by Electrospray Process

Jae-Sung Oh, Young-Min Kong

^a

, Byoung-Kee Kim

^a

and Kee-Ahn Lee

^*

School of Advanced Materials Engineering, Andong National University, Andong 760-749, Korea

aSchool of Materials Science & Engineering, University of Ulsan, Ulsan 680-749, Korea

(Received October 30, 2012; Revised November 16, 2012; Accepted November 29, 2012)

···

Abstract A new manufacturing process of Fe-Cr-Al powder porous metal was attempted. First, ultra-fine fecralloy powders were produced by using the submerged electric wire explosion process. Evenly distributed colloid (0.05~0.5%

powders) was dispersed on PU (Polyurethane) foam through the electrospray process. And then degreasing and sintering processes were conduced. In order to examine the effect of sintering temperature in process, pre-samples were sintered for two hours at temperatures of 1350ôC, 1400ôC, 1450ôC, and 1500ôC, respectively, in H2 atmospheres. A 24-hour TGA (thermo gravimetric analysis) test was conducted at 1000ôC in a 79% N2+21% O2 to investigate the high temperature oxidation behavior of powder porous metal. The results of the high temperature oxidation tests showed that oxidation resistance increased with increasing sintering temperature (2.57% oxidation weight gain at 1500ôC sintered specimen).

The high temperature oxidation mechanism of newly manufactured Fe-Cr-Al powder porous metal was also discussed.

Keywords: Powder porous metal, Electric wire explosion, Electrospray, Fecralloy, High temperature oxidation, Sinter- ing temperature

···

1. 서 론

다공성소재혹은다공체란체적의 15~95%^를^차지하는

기공이불규칙 또는규칙적으로 분산된구조체를말하며 재료내의 기공의크기, ^형상, ^기공율, ^배향성, ^분포 ^등을

제어하여 기존 벌크 재료가 갖지 못하는새로운 특성을 부여할 수있다. ^{일반적으로}^다공체 ^소재는 ^기존의 ^벌크

재료에비해큰비표면적, ^초경량, ^우수한^에너지^흡수^능

력, ^특이한^열^및 ^전기^전도성, ^뛰어난^액상^및 ^공기^투과

성등의장점을가지고있다. ^다공체^소재는^자동차, ^폐기

물소각및석탄가스화복합발전에사용되는필터및촉 매담체, ^연료전지 ^전극, ^고효율^열교환^매체^등의^형태로

다양하게 활용되고있다[1, 2].

필터및촉매담체로주로사용되는세라믹 honeycomb

는 귀금속촉매 반응으로오염원을효과적으로 저감시킬 수 있었지만 엔진 배압 증가 등으로인한 기계적·열적 충격에 민감해필터의수명예측이힘들다는 단점이있다

[3-5]. ^또한^자동차^엔진의^배출^물질^중에서는 ^미^연소된

고체상 입자 물질이 필연적으로 생성되는데 세라믹

honeycomb^의 ^촉매 ^{반응만으로는}^매연^물질을 100%^제거

할 수 없다. ^이에 ^최근 ^금속 ^다공체 ^소재(^다공체 ^금속, porous metal)^의^우수한^가공성, ^초경량, ^큰^비표면적, ^높은

열전도도및내식성등의장점을활용하여자동차용필터,

촉매용담체, ^배기^가스 ^정화^장치^등의^용도로^응용하고

자 하는노력이시도되고있다[1, 2].

다공체금속중에서도분말공정을이용하여제조된 분

*Corresponding Author : Kee-Ahn Lee, TEL: +82-54-820-5126, FAX: +82-54-820-6126, E-mail: [email protected]

(2)

말다공체금속(powder porous metal)^은^순금속의 foam ^골

격에합금분말을도포하고후열처리 공정을실시하여제 조될수있으며일반적으로스폰지형태의 3^차원^망목^구

조를가지고있다[6]. ^분말^다공체^금속의^경우^합금^분말

을이용하여 Fe, Ni, Cu^계 ^의^다양한^합금^제조가^가능하

며기공의 형태및크기, ^분포를^비교적^쉽고^균일하게^제

어할수있다. ^이러한^분말^다공체^금속이^필터^소재로^사

용될경우미연소된고체상입자물질의내부포집이가 능하고엔진으로의 배압이작을수있다는장점이보고되 고있다[1, 2]. ^한편 Al^이^소량^포함된 fecralloy ^조성의^합

금은우수한내열, ^내산화, ^내식^특성을^가진^소재로서, ^배

기가스 정화용소재로 적합하다고 알려져 있다[7-10]. ^이

합금의경우 고온의 산화 분위기에서 산소 친화력이큰

Al^과 Cr^이 ^{선택적으로} ^산화되고 ^금속 ^표면에 Al2O3와

Cr2O3의 보호성산화 피막을 형성한다. ^이에 fecralloy ^조

성의분말다공체금속은필터및촉매담체적용분야의 요구조건을 충분히 만족시킬수 있어향후 상업화가능

성이높을것으로기대된다[11, 12]. ^하지만^상기에^언급한

기존분말다공체금속의공정[6]^은^복잡한^제조^공정으로

생산가격이높은실정이며사용되는 분말의입자가평균 수십 µm^을^{가짐으로써} ^다공체의^불균일한^상분포와 ^기공

막힘현상이발생하여필터의효율과 고온내구성이 약화 될수있다는 단점도함께가지고있다.

본연구에서는 새로운공정으로 합금 와이어에고전류 를가해폭발시키는액중전기폭발법[13, 14]^을^이용하여

극미세합금분말을제조하고, ^제조된^합금^분말이^균일

하게분산된클로이드를정전기력에의해작은액적들로분 산시켜이를분무하는정전분무법[15]^으로 PU(Polyurethane)

foam^에^직접^균일하게^코팅^후^탈지^및^소결^공정을^거쳐

Fe-Cr-Al ^분말^다공체의 ^제조를^{시도하였다}. ^또한^제조된

Fe-Cr-Al ^분말 ^다공체 ^금속의 ^소결 ^온도에 ^따른^특성 ^및

미세조직을조사하고, ^고온^산화^실험을^통해^신^공정으로

제조된 Fe-Cr-Al ^분말^다공체의 ^고온^산화에^미치는^소결

온도의영향을규명하고자하였다.

2. 실험방법

본연구에서는 Fe-Cr-Al^계 ^분말 ^다공체를 ^제조하기^위

해 액중 전기선 폭발(submerged electric wire explosion)

공정과정전분무(electrospray) ^공정을^{이용하였다}. ^그림 1

은새로운 공정을이용한 분말 다공체제조 공정의개략 도를나타낸것이다. ^분말^제조를^위한^초기^소재로는 0.1 mm ^직경의 fecralloy ^와이어를 ^{사용하였으며} Fe-24.5%Cr-

5%Al(wt.%) ^조성을^가지고^있었다. ^상기^와이어를^사용하

여 PNC(plasma nano colloid system) ^장비(^㈜ ^{솔고나노어}

드밴스제조)^로^수^차례^액중^전기선^폭발^공정을^수행하

여분말을제조하였다[13, 14]. ^전기선^폭발법을^통해^제조

된극미세합금분말의형상과입도분포를그림 2^에^나타

내었으며 분석결과평균입자크기가 ~168 nm^로^나타났

다. ^이후^극미세^합금^분말과^에탄올의^무게비를^조절하여

0.05~0.5 wt% ^농도의 ^나노 ^{콜로이드를} ^{제조하였다}. ^제조

된 fecralloy ^나노^{콜로이드를}^정전^분무^코팅^장비를^이용

해 PU(polyurethane) foam^에 ^코팅하고[15], 120^oC^에서 2

시간동안건조하여분말다공체의최초형태를제조하였다.

이후 H2 분위기하에 1350ôC, 1400ôC, 1450ôC, 1500ôC^의^네

가지 온도에서 각각 소결하였다. ^소결은 ^박스로(box furnace)^에서 2^oC^·min⁻¹^로 500^oC^까지^승온 ^후 1 ^시간 ^동

안 예열하고 다시 5^oC^·min⁻¹^으로^승온한 ^뒤 ^각^소결 ^온

도에서 2^시간 ^동안 ^수행하고 ^{냉각하였다}. Fe-Cr-Al ^분말

다공체는 두께 1.7~1.9 mm^의^시트(sheet)^형태로^제조되었

다. ^제조된^분말^다공체^금속의^미세조직^및^상^분석을^위

해주사전자현미경(SEM: Tescan, VEGA II LMU), EDS

와 micro-XRD(Rigaku, D/MAX RAPID-S)^를^{이용하였다}. Fig.1. Schematic diagram of new manufacturing system for powder porous metal.

Fig. 2. Shapes of Fe-Cr-Al powders (FE-SEM) and size distribution for the powders used in this study.

(3)

고온산화 거동을 알아보기 위하여 Rigaku TG-1280^을

이용하여 TGA(thermo gravimetric analysis, ^열^중량^분석)^실

험을수행하였다. ^산화^시편은^시트^형태의^소재를 5 mm

×10 mm ^크기로 ^가공하여 ^{사용하였다}.^고온 ^산화 ^온도

1000 ^조건에서^대기^분위기와^유사한 79% N2+21% O2 가

스를 100 mL/min ^속도로 ^흘려^주며 ^산화 ^실험을^수행하

였다. ^상온에서 ^원하는^온도까지 10^oC/min.^로 ^가열한^후

등온유지하였고산화시간은 24^시간이^되도록^하였다. ^산

화실험 후의미세조직을 살펴보기 위해주사 전자현미 경(SEM)^과 EDS ^분석^{이용하였으며} X^선^회절^분석(XRD)

과 EDS mapping ^분석을^통해^생성된^산화물의^종류와^산

화층의형태를 조사하여 산화실험 전과후를 비교분석 하였다.

3. 결과 및 고찰

3.1. 신공정으로 제조된 분말 다공체의 미세조직 및 상분석 결과

그림 3^은^상기^새로운^공정을^통해^제조된^분말^다공체

들을공정중소결온도(1350ôC, 1400ôC, 1450ôC, 1500ôC)

조건에따라 관찰한 SEM ^사진이다. ^제조된 ^분말^다공체

는 불규칙적인 개기공이서로 연결되어 3^차원의 ^그물망

구조를이루고있었다. ^그러나^처음으로^시도되는^분말^다

공체제조과정으로인해일부 ‘^기공^막힘’ ^현상과^지지대 (strut)^에서의 ‘^균열’^이 ^함께 ^{관찰되었다}. ^그리고 Image analyzer ^를^이용하여 ^분말^다공체의^기공 ^크기(pore size)

및 지지대 두께(strut thickness)^를 ^{조사하였다}. ^기공 ^크기

및지지대두께는 SEM ^사진에서 ^수^백회^측정하여^평균

값을구하였고그분석결과를표 1^에^{나타내었다}. ^제조된

분말다공체의기공크기는 471~509 ^µm ^이었으며^지지대

두께는 58~69 ^µm^로^나타났다.

그림 4^는^제조된 Fe-Cr-Al ^분말^다공체의 ^표면^및^단면

미세조직을 SEM^으로^관찰한^사진이다. ^표면^관찰 (^위) ^사

진에서 소결 온도가 낮은(1350^oC) ^{다공체에서는} ^분말 ^입

Table 1. The characteristics of Fe-Cr-Al powder porous metals used in this study.

Sintering Temp. 1350ôC 1400ôC 1450ôC 1500ôC Pore size (µm) 509 505 492 471 Strut thickness (µm) 69.0 61.6 60.2 58.4 Apparent density (g/cm³) 0.21 0.37 0.38 0.40

Fig. 4. SEM micrographs (surface and cross-sectional) of Fe-Cr-Al powder porous metals after sintering.

Fig. 3. Morphology of newly manufactured Fe-Cr-Al powder porous metals, sintered at (a) 1350ôC, (b) 1400ôC, (c) 1450ôC and (d) 1500ôC.

(4)

자가 여전히 둥근 형태를 유지하고 있고 거친 표면 상태 를 나타내고 있으나 소결 온도가 증가함에 따라 분말 입 자는 지지대에 결합되어 매끄러운 표면 상태를 보여주고 있다. ^단면 ^관찰 (^아래) ^{사진에서도}^낮은 ^온도의 ^소결^조

건에서는입자간의 소결이 불완전하게 나타났으며 소결 온도가증가할수록 보다치밀화된 조직으로변화됨을알 수있었다. ^지지대의^{내부에서는} ^미세한^기공들을 ^관찰할

수있었다. ^본^연구의^제조^{공정에서는} ^분말^입자들의^결

합만으로 지지대를 구성하기때문에 소결 전 둥근 분말 입자와입자 사이의 공간이 소결 후 기공으로나타나고

소결 온도가 증가함에따라 기공들이 폐기공(close pore)

으로변함을 알수있었다.

제조된분말 다공체들의 소결 온도에따른 XRD ^분석

결과(^산화^실험 ^전)^를^그림 5^에 ^{나타내었다}. ^모든^시편에

서 α-Fe^상과 ^산화물인 ^α-Al2O3의 피크가주로 나타나며

SiO2와 FeAl2O4 피크도 일부 관찰되었다. ^{상대적으로}^낮

은온도인 1350^oC ^소결^시편의^경우 Cr2O3가추가로나타

났다. XRD ^분석^결과에서 ^나타난^산화물은 ^전기선^폭발

공정이나 소결공정 중에 혼입된산소에 의해생성된 것 으로사료된다.

보다명확한상분석을 위하여 1350^oC^과 1500^oC^에서^소

결한 다공체의단면미세조직에대해 EPMA mapping ^분

석을실시하였고그결과를그림 6^에^{나타내었다}. ^두^시편

모두 Fe^와 Cr ^성분은^지지대 ^전체에^균일하게 ^분포하고

있으며 Al^의^경우 O^와^동일한^위치에서 ^나타남을^확인할

수있었다. ^제조된 Fe-Cr-Al ^분말^다공체는^지지대의^표면

과 내부에 α-Al2O3가 존재하며기지조직은 Cr^이 ^고용된

α-Fe^상으로 ^판단된다. 1350 ^소결^{시편에서는} Cr2O3가 일 부 검출되었다. ^또한 ^두^소결 ^조건 ^모두에서 ^{미약하지만} FeAl2O4와 SiO2 가 α-Al2O3에 혼합되어 나타났다. ^한편 1500^oC^의 ^높은^소결^{온도에서는} ^내부와는^별도로^다공체

표면에약 1 ^µm ^두께의^α-Al2O3산화물이층을이루며형 성되어 있음을알수 있다.

3.2. 신공정으로 제조된 분말 다공체 금속의 고온 산화 거동

소결 온도에따른 분말 다공체의 고온산화 특성을 알 아보기 위해 79% N2 + 21% O2분위기하에서 1000^oC ^등

온 산화실험을 수행하여 측정한산화 중량증가 결과를 그림 7^에^{도시하였다}. ^시간에^따른^{산화중량의} ^증가는^초

기에 크게 증가한 이후 점차 포물선 형태의 산화거동

(parabolic oxidation)^을^{나타내었으며}, ^산화^시간 800 ^분부

터 1350^oC ^소결^시편만이^{산화중량의}^급격한^증가를^나타

내는 breakaway ^거동을 ^보였다. ^{일반적으로} ^산화^중량^증

가가 산화시간에 따라서 포물선의형태를 유시할수 있

는 시간을내산화지속 시간(duration time)^이라고^정의하

고 있는데 본 연구에서 제조된 분말 다공체의 경우

1400^oC ^이상의^소결 ^온도로 ^제조된^분말 ^다공체의 ^경우

24 ^시간 ^동안 ^내산화 ^거동이 ^지속됨을 ^알 ^수 ^있었다.

1350ôC, 1400ôC, 1450ôC, 1500ôC^로 ^소결 ^제조된 ^시편의

24 ^시간^산화 ^실험 ^후^산화 ^중량 ^증가치는^각각 17.40%,

Fig. 5. XRD analysis results of newly manufactured Fe-Cr-Al powder porous metals.

Fig. 6. EPMA mapping analysis results with different sintering temperatures of (a) 1350^oC and (b) 1500^oC.

(5)

6.43%, 4.47%, 2.57%^로^나타났다. ^제조^공정에서 ^소결^온

도가증가함에따라산화중량과산화속도는지속적으로 감소(^내산화성 ^증가)^하는^것을^확인할^수^있었다. ^그^결과

제조된분말다공체들중에서소결온도가 1500^oC^인^분말

다공체가가장우수한내산화특성(2.57% ^산화^중량^증가)

을나타내었다.

기존제조공정으로제조된 Fe-Cr-Al ^분말^다공체(^평균

기공크기, 580 ^µm)[16]^의^경우^동일한^산화^조건에서^산

화 중량 증가 3.01% ^값을 ^나타낸 ^바 ^있다. ^본 ^연구의

1500^oC ^소결^조건에서^제조된^새로운^분말^다공체의^내산

화 특성(2.57%)^은^기존 ^분말 ^다공체^소재보다 ^우수한 ^것

으로확인되었다. ^한편^이전^연구를^통하여^본^{연구진들은}

분말다공체의기공크기가작을수록내산화특성에저하

됨을 보고한바 있다[17]. ^본 ^연구에서 ^적절하게 ^제조된

분말다공체(^평균^기공^크기 471 ^µm)^의^경우^비교재인^기

존의 분말 다공체(580 ^µm)^에 ^비해 ^기공 ^크기가 ^약 100

µm ^작음에도 ^불구하고 ^더욱^우수한 ^내산화 ^특성을 ^보인

것은주목할만한결과이다. Fig. 7. TGA results of newly manufactured Fe-Cr-Al powder

porous metals at 1000^oC for 24 hours. Fig. 8. XRD analysis results of Fe-Cr-Al powder porous metals after TGA test.

Fig. 9. Surface and cross-sectional SEM micrographs after oxidation test.

(6)

산화 실험한 시편의 XRD ^분석^결과를^그림 8^에^나타내

었다. ^모든^조건(^소결^온도^공정^조건)^의^시편에서^산화^실

험이전부터 존재한 α-Fe, ^α-Al2O3, SiO2와 FeAl2O4 피크

가함께 나타났다. 1400^oC ^소결 ^온도^이상의 ^{조건에서는}

산화실험전에없었던 Cr2O3의피크가크게나타났다. ^한

편 1350^oC ^소결^시편의 ^경우(^산화 ^실험^전 ^이미 Cr2O3가 생성되어 있던) ^다른 ^소결^조건의^산화 ^후^시편과는 ^다르

게 추가로 Fe2O3가 생성됨을 확인하였다. ^본 ^연구에서

1350^oC ^소결 ^조건에서 ^나타난 ^그림 7^의 ^급격한 ^산화 ^중

량의 증가(break away) ^거동은 ^이 ^조건^시편의 ^산화물에

서만 관찰되는 Fe^계 ^산화물의^생성과 ^관련 ^있을 ^것으로

판단된다.

그림 9^는^산화 ^실험 ^후에^분말 ^다공체의 ^표면 ^및^내부

에생성된 산화물을 관찰한 SEM ^미세조직 ^사진이다. ^산

화실험전의시편과비교해보면모든시편에서지지대의 내·외부로추가 산화물이 생성되었음을 알 수있다. ^소

결온도가 1400^oC ^이상인^분말 ^다공체^산화^시편의^표면

에서는 한 가지 종류의 산화물이 주로 관찰되었지만

1350^oC ^소결된 ^시편의^경우는 ^형상이^다른 ^두^종류의^산

화물이관찰되어 차이를나타내었다. ^단면^{미세조직을}^관

찰한결과 1350^oC ^소결된^분말 ^다공체^산화^시편은^내부

산화가일어났지만, 1400^oC ^이상에서 ^소결한^시편들의^경

우표면에서만산화물이추가로생성됨을확인할수있었 다. ^{상대적으로}^고온에서 ^제조된^다공체의 ^표면^산화물은

주로 Cr2O3로분석되었으며 1350^oC ^낮은^온도의^소결^시

편의 경우는 Cr2O3 이외에도 Fe^계^산화물이 ^지지대 ^내·

외부에서 생성되었다.

분말 다공체 산화 시편에 대한 Fe, Cr, Al, Si, O ^원소

EDS mapping ^분석 ^결과(1350^oC^와 1500^oC ^소결 ^조건)^를

그림 10^에 ^{나타내었다}. 1350^oC ^소결된 ^분말 ^다공체의^산

화실험 후 원소 mapping ^결과, ^지지대에^{존재했었던} ^분

말입자 표면에서생성된 α-Al2O3 위로 Cr2O3와 Fe2O3가 층을이루어 생성되었고지지대내부에서도 Fe^계^산화물

이나타남을확인할수있었다. 1500^oC ^소결된^분말^다공

체의산화시편에서는 1350^oC^의^소결^시편과는^다른^원소

분포를 보였는데, ^지지대 ^내부에 ^일부 ^존재하는 ^α-Al2O3

외에도 지지대표면에서진한회색으로 확인되는 α-Al2O3

가연속적인 산화층을이루고그위에옅은회색의 Cr2O3

가 생성됨을알 수 있었다. SiO2는 국부적으로분산되어

나타났다. ^또한^산화^실험^전과^비교하여^산화^실험^후^지

지대의 Al^과 Cr ^함량이 ^산화물^생성으로 ^인해 ^감소됨을

알 수있었다. ^상기^결과들을 ^바탕으로 ^제조^공정에서 ^소

결온도가증가함에따라분말입자간의조직이치밀화되 고 표면에서 α-Al2O3 산화층이 균일하게 생성되어 산화 실험시추가적인산화물의 생성을억제시키고특히고온 산화를 급격하게진행시키는 Fe2O3의 생성을효과적으로 지연시켜 내산화특성이향상될수있음을논리적으로유 추할수 있다.

일반적으로 고온에서 Fe, Cr, Al^계 ^산화물의 ^평형 ^산

소분압이 Al<Cr<Fe ^순으로 ^커짐에 ^따라 ^{산화반응에서}

표준 자유에너지 변화 ∆G^o^인 ^산화의 ^구동력은 Fe<

Cr<Al ^순으로 ^증가한다[18]. ^따라서 Fe-Cr-Al^계 ^합금의

산화거동은 Al2O3, Cr2O3, Fe2O3의 순으로 산화물을 단

계적으로 형성한다. ^일반적인 Fe-Cr-Al^계 ^{합금에서는} ^대

부분의 금속내 Al^이 ^초기 ^{산화단계에서} ^소모되며 ^산화

반응은 금속과 산화층의 계면에서 Al^과 ^산소의 ^확산에

의해 일어난다. ^하지만 ^본 ^연구의 ^결과에서 ^{신공정으로}

제조된 분말 다공체의 경우 제조 공정 중에 Al2O3가 형 성되었고 산화 실험 시 일반적인 산화거동의 초기 단계 를 이미 거친 상태에서 Al2O3가 생성된 이후의 고온 산 화 거동을 보이고 있다. ^{산화층에서} Al2O3의 균열이나 박리는 거의관찰되지않았으며 산화시간에증가함에 따 라 Cr2O3가 추가로 생성되어 산화층의 두께가 증가하였 다. ^{상대적으로} ^산소와의 ^접촉 ^면적이 ^크고 ^산화를^억제

시킬 수 있는 연속적인 표면 Al2O3 층이 존재하지 않는 저온(1350^oC) ^소결 ^시편의 ^경우 Fe2O3 의 생성과 함께

급격한 산화 중량의 증가가 일어나고 breakaway ^산화

거동을 보였다. Fig. 10. EDS mapping analysis results after TGA test; (a) 1350^oC and (b) 1500^oC.

(7)

4. 결 론

본 연구에서는 새로운 제조 공정(^액중^전기선^폭발^공정

과 정전 분무 공정)^을 ^이용하여 Fe-Cr-Al ^분말 ^다공체를

제조하였다. ^제조된 Fe-Cr-Al ^분말^다공체^금속의 ^미세조

직관찰 결과주로 α-Fe ^상으로^구성되어 ^있었으며^일부

Al, Cr^계 ^산화물도^함께 ^나타났다. ^낮은^온도에서^소결한

분말다공체는분말입자간의불완전한결합상태를보였 으며소결온도가 증가할수록 다공체의조직이치밀화되

었다. ^각^소결 ^온도에서^제조된 Fe-Cr-Al ^분말^다공체^금

속을 1000ôC^에서 ^등온^산화 ^실험을^수행한^결과 1350ôC, 1400ôC, 1450ôC, 1500ôC^로^소결^제조된^시편의^산화^중량

증가치는각각 17.40%, 6.43%, 4.47%, 2.57%^로^나타나^소

결온도가 높아질수록우수한 고온내산화성을나타내었

다. ^최적 ^조건으로^제조된 1500^oC ^소결된^분말 ^다공체의

경우기존의분말다공체에비하여우수한내산화특성을

보였다. 1350^oC^로 ^소결^제조된 ^분말 ^다공체의 ^경우^치밀

하지못한 조직으로 인해산화 실험시 산소와의접촉이 쉽게일어나고 시편전체에서 Fe^계^산화물이^생성되어^급

격한 breakaway ^거동을^{나타내었다}. ^이에^반해^조직이^치

밀하고표면에 연속적인보호 피막 α-Al2O3 산화층이생 성된 고온 소결된 시편들의 경우 안정적인 고온 내산화 거동을나타내었다.

감사의 글

This research was supported by a grant from the Fundamental R&D program for Core technology of Materials funded by the Ministry of Knowledge Economy, Republic of Korea.

참고문헌

[1] John Banhart: Pro. Mater. Sci., 46, (2001) 559.

[2] G. J. Davies and Shu Zhen: Jour. Mater. Sci., 18 (1983) 1899.

[3] K. Ohno, K. Shimato, N. Taoka, H. Santae, T. Ninomiya and T. Komori, SAE world congress, Detroit, MI (2000).

[4] S. Ichikawa, T. Harada and T. Hamanaka: Ceramics, 38

(2003) 296.

[5] N. Miyakawa, H. Maeno and H. Takahashi: SAE World Congress, Detroit, MI (2003).

[6] J. Choi and K. Kim: J. Kor. Powd. Met. Inst.,17 (2010) 489 (Korean).

[7] R. R. Unocic, G. B. Viswanathan, P. M. Sarosi, S. Karthi- keyan, J. Li and M. J. Mills: Mater. Sci. Eng. A, 483 (2008) [8] C. J. Bennett, T. E. Hayes, S. T. Kolaczkowski and W. J.25.

Thomas: Proc. R. Soc. Lond., A 439 (1992) 465.

[9] M. V. Twing, D. E. Webster, A. Cybulski and J. A. Moul- ijn: Structured Catalysts and Reactors: Marcel Dekker Inc., New York, (1998) 59.

[10] P. Avila, M. Montes and E. Miro: Chem. Eng. J., 109

(2005) 1.

[11] T. J. Lu, H.A. Stone and M. F. Ashby: Acta Mater., 46

(1998) 3619.

[12] T. J. Lu: Int. J. Heat Mass Transfer., 42 (1999) 2031.

[13] H. J. Ryu, Y. H. Lee, K. U. Son, Y. M. Kong, J. C. Kim, B. K. Kim and J. Y. Yun: J. Kor. Powd. Met. Inst., 18 (2011) 105 (Korean).

[14] H. J. Ryu, Y. H. Lee, K. U. Son, Y. M. Kong, J. C. Kim, B. K. Kim and J. Y. Yun: J. Kor. Powd. Met. Inst., 18 (2011) 112 (Korean).

[15] J. Y. Yun, S. Yang, H. Y. Koo and H. M. Lee, J. Kor. Powd.

Met. Inst.,18 (2011) 526 (Korean).

[16] S. H. Lim, J. S. Oh, S. H. Choi, M. N. Park and K. A.

Lee:Met. Mater. Int, in-press.

[17] S. H. Choi, S. Y. Kim, J. Y. Yun, Y. M. Kong, B. K. Kim and K. A. Lee: Met. Mater. Int., 17 (2011) 301.

[18] O. Kubaschewski and C. B. Alcock, Metallurgical Ther- mochemistry, Pergamon Press, Oxford, (1979) 163.