조선대학교 대학원

(1)

20 08 년 월8

박사 학위 논문

프라 이머 와 접 착제 의 재 적용 이 타 액에 염 오 된 상 아질 착 접 면에 치 미 는 영 향

최 희 영

2008년 8월 박사학위논문

프라이머와 접착제의 재적용이 타액에 오염된 상아질 접착면에 미치는 영향

조선대학교 대학원

치의공학과

최 희 영

(2)

프라이머와 접착제의 재적용이 타액에 오염된 상아질 접착면에 미치는 영향

Effect of reapplication of primer or bonding agent to saliva contamination

2008년 8월 일

(3)

프라이머와 접착제의 재적용이 타액에 오염된 상아질 접착면에 미치는 영향

지도교수 조 영 곤

이 논문을 치의학 박사학위 논문으로 제출함.

2008년 4월 일

조선대학교 대학원

치의공학과

최 희 영

(4)

최희영의 박사학위 논문을 인준함.

위원장 전남대학교 교 수 오 원 만 인 위 원 조선대학교 교 수 조 영 곤 인 위 원 조선대학교 교 수 안 종 모 인 위 원 조선대학교 교 수 김 진 수 인 위 원 조선대학교 교 수 장 현 선 인

(5)

목 차

ABSTRACT···v

Ⅰ.서론 ···1

Ⅱ.실험재료 및 방법 ···3

Ⅲ.실험결과 ···8

Ⅳ.총괄 및 고찰 ···11

Ⅴ.결론 ···14

참고문헌 ···15

사진부도 ···18

(6)

표 목 차

Table1.Materials,lotnumbers,compositions,and manufacturer···3

Table 2. Group classification and bonding procedures ofcontaminated surfaces···5 Table 3.Microshearbond strength (MPa)and failure mode analysis of

each group···9

(7)

도 목 차

Fig.1.Representativemixedfailuretodentinalsurfacein thecontrol group (X 110)···18 Fig.2.Representativeadhesivefailuretodentinalsurfacein experimental

1 group (X 110)···18 Fig.3.Representativemixedfailuretodentinalsurfacein experimental

2 group (X 100)···18 Fig.4.Representativeadhesivefailuretodentinalsurfacein experimental

4 group (X 110)···18 Fig.6.Representativeadhesivefailuretodentinalsurfaceinexperimental

8 group (X 100)···19 Fig.10.Interfaceofdentin and compositeresin in thecontrolgroup

(X 1,000)···19 Fig.11.Interfaceofdentin and compositeresin in theexperimental

1 group (X 1,000)···19 Fig.12.Interfaceofdentin and compositeresin in theexperimental

2 group (X 1,000)···19

(8)

Fig.13.Interfaceofdentin and compositeresin in theexperimental 3 group (X 1,000)···20 Fig.14.Interfaceofdentin and compositeresin in theexperimental

5 group (X 200)···20 Fig.16.Interfaceofdentin and compositeresin in theexperimental

7 group (X 700)···20 Fig.18.Interfaceofdentin and compositeresin in theexperimental

8 group (X 1,000)···20

(9)

ABSTRACT

Effect of reapplication of primer or bonding agent to saliva contamination

HHHeeeeee---YYYooouuunnngggCCChhhoooiii

AAAdddvvviiisssooorrr:::YYYooouuunnnggg---GGGooonnn CCChhhooo,,,DDD...DDD...SSS...,,,MMM...SSS...DDD...,,,PPPhhh...DDD... DDDeeepppaaarrrtttmmmeeennntttooofffDDDeeennntttaaallleeennngggiiinnneeeeeerrriiinnnggg,,,

GGGrrraaaddduuuaaattteeeSSSccchhhoooooolllooofffCCChhhooosssuuunnn UUUnnniiivvveeerrrsssiiitttyyy

Thepurposeofthisstudywastoevaluatetheeffectofreapplication of self-etching primer or bonding agent to saliva contaminated adhesivesurface.

The occlusalsuperficialdentin surfaces of45 extracted teeth were exposed.Slabsweremadeand polished with 600 gritSiC papers.They weredivided intoninegroupsbytreatmentproceduresofcontaminated surfaces. Apart from a controlgroup without contamination, primed dentin surfacewerecontaminated with saliva,airdried (group 1)and reapplied ClearfilSE Primer(group 2);contaminated,rinsed and dried (group 3),reapplied ClearfilSE Primer(group 4),applied ClearfilSE Bond and light-cured. Cured bonding resin were contaminated, air dried (group 5),reapplied ClearfilSE Bond and light-cured (group 6);

contaminated,rinsed,dried (group 7),reapplied ClearfilSE Bond and light-cured(group 8).

Composite resin (Clearfil AP X) was bonded to contaminated surfacesofeach group usingTygon tubesformicroshearbond strength ( SBS) test. Also composite cores were made for inspection of interface of contaminated dentin surface and composite resin under FE-SEM. After storage in distilled water for 24 hours, the bonded specimensweresubjected to SBS testingwith a crosshead speed of1

(10)

mm/min. The mean SBS (n=20 for each group) was statistically compared using one-way ANOVA and Tukey HSD test. Fractured patternswereobserved underFE-SEM aftertesting.

Theresultsofthisstudywereasfollows;

1.The SBS ofcontrolgroups was the highestand thatofgroup 1 wasthelowest(p <0.05).

2.When the primed dentin surfaces was contaminated,the SBS of group 2 and group 4 wassimilarwith thatofcontrolgroup (p >

0.05). Group 2 and group 4 showed close adaptation on the interfacebetween thecontaminated surfaceand compositeresin.

3. When the cured bonding resin surfaces was contaminated, the SBS ofgroup 6 and group 8 was similar with that ofcontrol group (p >0.05).Group 6 and group 8 showed close adaptation on the interface between the contaminated surface and composite resin.

In conclusion,reapplication ofself-etching primerorbonding agent to saliva contaminated adhesive surface improved the bond strength and adaptation.

(11)

I. 서 론

접착시스템의 적용 과정과 시간을 감소시키기 위한 꾸준한 노력의 결과로 더욱 단순 화된 접착시스템이 개발되어 사용되고 있다.이러한 접착시스템 중 자가부식 프라이머 접착시스템 (self-etch adhesive system)은 치질의 부식처리와 프라이밍을 동시에 시행하기 위한 자가부식 프라이머의 적용과 처리된 치질면에 접착레진을 적용하는 2단 계의 접착과정을 시행하고 있다.자가부식 프라이머는 약한 산성의 레진단량체로서, 형성된 상아질 면에 적용하게 되면 도말층과 하부의 건전 상아질이 부분적으로 탈회된 다¹⁾.이러한 탈회과정중 산성의 단량체는 상아질에 있는 수산화인회석으로부터 유리된 수산기에 의해 중화되어 탈회가 제한된다²⁾.프라이머 적용 후 적용되는 저점도의 접착 레진은 탈회된 도말층을 접착대상으로 이용하여 비교적 얇고 균일한 혼화층 (hybrid layer)을 형성한다^1,3). 이러한 접착시스템은 전부식 접착시스템 (total-etch adhesivesystem)에 비해 건조나 습윤과 같은 술식에 대해 민감성이 적고,세척과정 이 불필요하며,상아질의 부식깊이와 접착레진의 침투깊이 차이로 인한 가수분해의 위 험성이 감소되는 장점을 갖고 있다^4,5).

접착술식을 시행하기 전,접착제의 치질에 대한 효과적인 접착을 위해 시술부위의 적절한 격리와 방습이 이루어져야 한다.러버댐을 이용한 방습은 가장 이상적인 방법 으로 알려져 있다.그러나 부분적으로 맹출된 치아,비협조적인 환자 및 와동이 치은 조직이나 근처에 있어 접근이 어려운 경우 러버댐을 사용할 수 없는 상황이 발생될 수 있다⁶⁾.이러한 경우 흔히 면봉 등을 이용한 간이방습법이 이용되고 있지만,이러한 방 법은 타액이나 수분에 의해 쉽게 오염될 수 있다.

타액의 오염은 접착과정 중 어떤 단계에서도 일어날 수 있으며,많은 연구에서 타액 의 오염은 복합레진과 치질의 결합강도에 부정적인 영향을 주는 것으로 보고 되고 있 다^7-9).Silverstone 등¹⁰⁾은 주사전자현미경을 이용한 연구에서 법랑질을 인산으로 부 식처리 한 다음 5초간 타액을 오염시켜 30초간 물로 세척하여도 법랑질 표면에서 부 식양상이 나타나지 않음을 관찰하고 세척만으로는 타액이 완전히 제거되지 못하였다고 보고하였다.따라서 여러 연구에서 부식처리 후 타액에 오염된 표면을 세척한 후 재부 식 처리하는 방법을 추천하였으며,이러한 처리는 오염되지 않는 상아질과 법랑질의 결합강도 수준까지 회복시킬 수 있다고 하였다^6,11-12).

그러나 접착시스템에 포함된 친수성의 성분으로 인해 현대의 접착시스템은 이전 시 스템보다 상아질의 타액오염에 덜 민감한 것으로 보고되고 있다. Abdalla와

(12)

Davidson¹³⁾, Boeder 등¹⁴⁾, Nascimento 등¹⁵⁾, Abdalla와 Davidson¹⁶⁾ 및 Taskonak와 Sertgoz¹⁷⁾는 단일병 접착제 사용 시 상아질의 타액오염은 재부식 처리 를 하지 않아도 결합강도에 영향을 주지 않는다고 하였으며,Ibrahim과 EL-Kalla¹⁸⁾ 는 단일병 접착제 사용 시 타액오염은 상아세관으로 레진침투나 혼화층 형성을 방해하 지 못하였다고 보고하였다.

한편,접착제의 적용 후 중합전과 후 모두에서 타액오염이 발생되었을 때 결합강도 는 서로 상반된 연구결과를 나타내고 있다.Mehra 등¹⁹⁾은 접착제 사용 후 와동의 타 액오염은 복합레진의 미세누출을 뚜렷이 증가시켰다고 보고하였고,Fritz등²⁰⁾은 단일 병 접착시스템의 중합전과 후의 타액오염에 대한 효과를 평가한 연구에서 중합되지 않 은 접착제에서 타액의 오염은 결합강도에 영향을 주지 않았으나 중합된 접착제의 타액 오염은 상아질에 대한 결합강도를 50% 정도 감소시켰고,큰 변연간극을 초래하였다고 보고하였다.또한 Hansen과 Munksgaard²¹⁾는 Gluma 접착제 적용 후 타액에 의한 오염은 상아질에 대한 전단결합강도를 60% 감소시켰다고 하였다.그러나 Webster 등⁹⁾은 친수성 접착시스템 사용 시,프라머의 적용 후 타액의 오염은 오염되지 않는 군 보다 뚜렷이 낮은 결합강도를 보였으나,오염된 타액을 건조와 프라이머의 재적용을 통해 오염되지 않는 군과 비슷한 결합강도까지 회복시킬 수 있다고 보고하였다.

이상과 같이 접착시스템 적용 후 타액오염에 대한 결합강도는 서로 다른 연구결과를 보이고 있으며,특히 자가부식 프라이머 접착시스템을 이용한 접착과정 시 프라이머나 접착제를 적용한 후 타액오염에 대한 효과와 처리방법에 대한 연구가 부족한 실정이 다.따라서 본 연구에서는 상아질에 프라이머나 접착제를 적용한 후 타액에 오염된 경 우 프라이머나 접착제의 재적용이 상아질과 복합레진의 결합강도 및 접착계면에 미치 는 영향을 평가하기 위하여 시행하였다.

(13)

Ⅱ. 실험재료 및 방법

1. 실험재료

치관부에 결함이나 수복물이 없는 최근에 발거된 상․하악 대구치 45개를 실험치아 로 사용하였다.접착시스템과 복합레진은 각각 ClearfilSE Bond (KurarayMedical Inc., Okayama, Japan)와 Clearfil AP-X (Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan)를 사용하였다

(Table1).

접착제와 복합레진의 중합을 위해 Spectrum 800광조사기 (DentsplyCaulk,Milford, DE,U.S.A.)를 사용하였으며,광강도는 500mW/cm²를 이용하였다.

Table 1. Materials, lot numbers, compositions, and manufacturer

MaterialMaterialMaterialMaterial Lot Lot numberLot Lot numbernumbernumber Composition Composition Composition Composition ManufacturerManufacturerManufacturerManufacturer

Clearfil SE Bond

Primer 00720A Bond 01032A

Primer:

10-MDP, HEMA, water, hydrophilic DMA, photoinitiator Bond:

10-MDP, Bis-GMA, HEMA, hydrophilic DMA, microfiller, photoinitiator

Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan

Clearfil AP-X 00953A Bis-GMA, TEGDMA, filler (barium, SiO2)

Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan

10-MDP: 10-Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, HEMA: Hydroxyethylmethacrylate, DMA: Dimethacrylate, Bis-GMA: Bisphenol-glycidyl methacrylate, TEGDMA: Triethylene glycol dimethacrylate

2. 실험방법

가가가...미미미세세세전전전단단단 결결결합합합강강강도도도 측측측정정정을을을 위위위한한한 시시시편편편제제제작작작

고속용 다이아몬드 버를 사용하여 상,하악 대구치의 치근을 절단한 후,공업용 접착제를 이용하여 치아의 절단면을 레진블록에 접착하였다.주수하에서 Isomet Low Speed Saw (BuehlerLtd.,Lake Bluff,IL,U.S.A.)를 이용하여 교합

(14)

면측의 법랑질 직하방 상아질을 노출시킨 후,부착된 digitalcaliper(Mitutoyo Corp,Japan)를 이용하여 1.2 mm 두께의 상아질 절편 (slices)을 제작하였다.

각각의 절편 중 표층 상아질면은 600 gritsiliconecarbide(SiC)paper로 연 마하였다.36개의 절편을 무작위로 4개씩 선택하여 9개의 군에 배정하였다.타액 은 실험자로부터 수집하였으며,타액의 적용은 브러쉬에 타액을 적셔 상아질 표면 에 적용한 후 air시린지로 타액을 얇게 펼쳤다.

(1)군 분류와 상아질 표면의 처리 1)대조군

접착시스템의 적용을 제조사의 설명에 따라 적용한 군으로,ClearfilSE Bond 의 프라이머를 공급된 솔에 적셔 상아질 표면에 적용하고 20초간 방치한 다음,5 초간 air시린지로 프라이머를 가볍게 건조하였다.ClearfilSE Bond의 접착제를 공급된 솔에 적셔 상아질 표면에 적용하고 air시린지로 가볍게 불어 상아질 표면 에 충분히 퍼지도록 한 다음, Spectrum 800 광조사기로 10초간 광조사하였다 (Table2).

2)실험 1군

대조군과 동일한 방법으로 ClearfilSE Bond의 프라이머를 상아질 표면에 적 용하고 건조하였다.그 후 프라이머가 적용된 상아질 표면에 타액을 오염시켜 10 초간 방치하고 5초간 air시린지로 건조하였다.접착제의 적용과 광조사는 대조군 과 동일하게 하였다 (Table2).

3)실험 2군

(15)

실험 3군과 동일한 방법으로 타액에 오염된 표면을 세척 및 건조한 후,오염된 표면에 프라이머를 재적용하고 20초간 방치한 다음,5초간 air시린지로 가볍게 건조하였다.접착제의 적용과 광조사는 대조군과 동일하게 하였다 (Table2).

6)실험 5군

대조군과 동일한 방법으로 상아질 표면에 프라이머와 접착제를 적용하고 10초간 광조사하였다.접착제가 적용된 상아질 표면에 타액을 오염시켜 10초간 방치하고, 5초간 air시린지로 건조하였다 (Table2).

7)실험 6군

실험 5군과 동일한 방법으로 접착제가 적용된 상아질 표면에 타액을 오염시키고 건조하였다.오염된 표면에 접착제를 재적용하고 10초간 광조사하였다 (Table2).

8)실험 7군

실험 5군과 동일한 방법으로 접착제가 적용된 상아질 표면에 타액을 오염시킨 후,오염된 표면을 water 시린지로 10초간 세척하고 5초간 건조하였다 (Table 2).

9)실험 8군

실험 7군과 동일한 방법으로 타액에 오염된 표면을 세척 및 건조한 후,오염된 표면에 접착제를 재적용하고 10초간 광조사하였다 (Table2)^.

Table 2. Group classification and bonding procedures of contaminated surfaces G

G

Grrrooouuuppp BBBooonnndddiiinnngggppprrroooccceeeddduuurrreeesssooofffcccooonnntttaaammmiiinnnaaattteeeddd sssuuurrrfffaaaccceeesss Control P(20s)→B→LC(10s)

Exp.1 P(20s)→SC(10s)→dry(5s)→B→LC(10s)

Exp.2 P(20s)→SC(10s)→dry(5s)→P(20s)→B→LC(10s) Exp.3 P(20s)→SC(10s)→wash and dry(10s)→B→LC(10s)

Exp.4 P(20s)→SC(10s)→wash and dry(10s)→P(20s)→B→LC(10s) Exp.5 P(20s)→B→LC(10s)→SC(10s)→dry(5s)

Exp.6 P(20s)→B→LC(10s)→SC(10s)→dry(5s)→B→LC(10s) Exp.7 P(20s)→B→LC(10s)→SC(10s)→wash and dry(10s) Exp.8 P(20s)→B→LC(10s)→SC(10s)→wash and

dry(10s)→B→LC(10s)

P:Primer,B:Bond,LC:Lightcuring,SC:Saliva Contamination

(16)

(2)복합레진의 접착

각 군의 방법에 따라 처리된 상아질 표면에 내경 0.5 mm, 높이 2 mm의 Tygon tube(Saint-GobainPerformancePlasticCo.,Beaverton,MI,U.S.A.) 를 위치시킨 다음,복합레진 (ClearfilAP-X,A2 색조)을 충전하고 Spectrum 800 광조사기로 10초간 조사하였다.각 군당 모두 20개의 복합레진을 접착한 후,실온의 증류수에 24시간동안 보관하였다.

(3)미세전단 결합강도의 측정

결합강도를 측정하기 전 복합레진에 부착된 Tygon tube를 #15 blade로 제거하였 다.시편을 시험장치에 cyanoacrylate접착제 (ALTECO KoreaInc.,Pyungtaek- City,Korea)를 사용하여 접착시킨 후,Universaltesting machine (EZ test, Shimadzu Co.,Kyoto,Japan)의 jig에 시험장치를 고정하고 상부의 고정부위 와 하부의 복합레진에 0.3 mm 두께의 교정용 철사 (Tomy InternationalInc., Tokyo,Japan)를 평행하게 걸었다.상아질 표면에서 복합레진이 분리될 때 까지 분당 1.0 mm의 cross-head speed로 전단하중을 가하였다.

(4)통계분석

각 군의 미세전단 결합강도에 대한 유의성 검정은 통계분석 프로그램인 SPSS (ver.11.0)에서 one-way ANOVA를 이용하여 비교하였으며,Tukey의 HSD 방 법을 이용하여 각 군 간의 결합강도를 p=0.05유의수준에서 분석하였다.

(17)

질 직하방 상아질을 삭제한 후,부착된 digitalcaliper를 이용하여 2.0 mm 두께 의 상아질 절편을 제작하였다.각 절편의 표층 상아질 면은 600 gritSiC paper 로 연마하였다 각 군당 1개의 절편을 배정하고,각 군의 방법에 따라 상아질 표면 을 처리한 후 2 mm 두께로 복합레진을 축조하고 Spectrum 800광조사기로 20초 간 광중합하였다.각 시편은 실온의 증류수에 24시간동안 보관한 후,고속의 다이아 몬드 버를 이용하여 각 시편을 직사각형 형태로 트리밍하였다. Isomet Low Speed Saw를 이용하여 각 시편에 상아질과 복합레진이 포함되도록 이등분한 다 음,절단된 표면을 600 gritSiC paper로 연마하고 초음파 세척기에서 3분간 세 척하였다.각 시편을 6 mol/L의 염산용액에 30초간 침적한 다음,증류수에 세척 하고 1% 차아염소산 나트륨에 10분간 침적한 후 다시 증류수에 세척하고 air시 린지로 건조하였다.

각 군의 각 시편을 stub에 부착하여 12 KV 전압 하에서 1분 동안 백금을 700 Å 두께로 도금한 후,FE-SEM을 이용하여 고배율로 각 군의 상아질과 복합레진 의 계면을 관찰하였다.

(18)

Ⅲ. 실험결과

1. 미세전단 결합강도

각 군의 상아질에 대한 미세전단 결합강도의 평균치와 표준편차는 Table 3에 표시하였다.각 군의 미세전단 결합강도는 대조군에서 42.48 ± 18.44 MPa,실 험 1군에서 29.69 ± 11.77 MPa,실험 2군에서 41.50 ± 12.55 MPa,실험 3 군에서 32.67 ± 11.43 MPa,실험 4군에서 40.55 ± 14.11 MPa,실험 5군에 서 32.07 ± 14.02 MPa,실험 6군에서 40.02 ± 14.17 MPa,실험 7군에서 34.88 ± 9.30 MPa,실험 8군에서 41.04 ± 6.97 MPa를 나타내어 대조군이 가장 높은 결합강도를 나타냈으며,실험 1군이 가장 낮은 결합강도를 나타냈다 (Table3).

각 군 간의 미세전단 결합강도를 검정하기 위하여 one-way ANOVA를 시행한 후 Tukey의 HSD로 사후 검정하였다 (Table3).대조군은 실험 1군,실험 3군, 실험 5군보다 통계학적으로 높은 결합강도를 나타났으며 (p <0.05),실험 1군은 대조군,실험 2군,실험 4군,실험 6군,실험 8군보다 통계학적으로 낮은 결합강 도를 나타냈다.실험 2군과 실험 4군 및 실험 8군 모두는 실험 1군,실험 3군,실 험 5군보다 통계학적으로 높은 결합강도를 나타냈으며 (p <0.05),실험 3군과 실험 5군은 대조군,실험 2군,실험 4군,실험 8군보다 통계학적으로 낮은 결합강 도를 나타냈다 (p <0.05).실험 6군은 실험 1군보다 통계학적으로 높은 결합강 도를 나타냈으며 (p <0.05),실험 7군의 결합강도는 다른 모든 군과 통계학적인 차이를 나타내지 않았다.

(19)

Table 3. Microshear bond strength (MPa) and failure mode analysis of each group Group Microshearbond

strength Failuremode No.of

specimen Adhesive Mixed

Control 42.48 ± 18.44Â 7(35%) 13(65%) 20 Exp.1 29.69 ± 11.77^B 13(65%) 7(35%) 20 Exp.2 41.50 ± 12.55Â 8(40%) 12(60%) 20 Exp.3 32.67 ± 11.43^B,C 15(75%) 5(25%) 20 Exp.4 40.55 ± 14.11Â 6(30%) 14(70%) 20 Exp.5 32.07 ± 14.02^B,C 16(80%) 4(20%) 20 Exp.6 40.02 ± 14.17Â,C 8(40%) 12(60%) 20 Exp.7 34.88 ± 9.30Â,B,C 18(90%) 2(10%) 20 Exp.8 41.04 ± 6.97Â 14(70%) 6(30%) 20 Different letters (Â,B,C) indicate statistically significant difference between groupsatp=0.05 (byTukeyHSD).

2. 파절양상

주사전자현미경 하에서 혼합성 파절 (mixed adhesive failure)은 실험 1군, 실험 3군,실험 5군,실험 7군,실험 8군에서 10-35%가 관찰되었고,대조군,실 험 2군,실험 4군,실험 6군에서는 60-70%가 관찰되었다 (Table 3,Fig.1, 3,5,7).접착성 파절 (adhesivefailure)은 대조군,실험 2군,실험 4군 및 실 험 6군에서 30-40%가 관찰되었고,실험 1군,실험 3군,실험 5군,실험 7군,실 험 8군에서 65-90%가 관찰되었다 (Table3,Fig.2,4,6,8,9).

3. 상아질과 복합레진 계면의 주사전자현미경 소견

대조군은 복합레진과 상아질 계면에서 긴밀한 접착이 관찰되었고 (Fig.10),실험 1 군은 복합레진과 상아질 계면에서 20-50 ㎛ 정도의 균일한 간극이 관찰되었으며,간 극사이에는 건조된 타액이 관찰되었다 (Fig.11).실험 2군은 복합레진과 상아질 계 면사이에 미약한 간극 (gap)들이 부분적으로 관찰되었다 (Fig.12).실험 3군은 복합 레진과 상아질 계면 사이에 10-20 ㎛ 정도의 균일한 간극이 관찰되었으며,간극사이 에 짧은 레진 테그가 관찰되었다 (Fig.13).실험 4군은 복합레진과 상아질 계면에서 긴밀한 접착을 이루고 있으며,상아질내로 짧은 레진 테그가 침투되었다 (Fig.14).

실험 5군은 복합레진과 접착제 계면 사이에 800 ㎛ 정도의 비교적 넓고 균일한 간극 이 관찰되었으며,접착제와 복합레진 표면에 건조된 타액이 관찰되었으나 접착제와 상 아질 계면은 긴밀한 접착이 관찰되었다 (Fig.15).실험 6군은 복합레진과 상아질 계

(20)

면 사이에 두꺼운 접착층이 관찰되었고,복합레진과 상아질 계면은 긴밀한 접착이 관 찰되었다 (Fig.16).실험 7군은 복합레진과 상아질계면 사이에 20 ㎛ 정도의 균일한 간극이 관찰되었으며,간극사이에 짧은 레진 테그가 관찰되었다 (Fig.17).실험 8군 은 복합레진과 상아질 계면에서 긴밀한 접착이 관찰되었고,상아질 측으로 다수의 짧 은 레진 테그가 관찰되었다 (Fig.18).

(21)

Ⅳ. 총괄 및 고찰

타액은 희석된 용액으로 99% 이상의 물과 나트륨,칼륨,칼슘,마그네슘,인산 염,bicarbonate를 함유하는 전해물 및 면역글로빈,단백질,효소,뮤신,질소산 물로 구성되어 있다²²⁾.이러한 성분중 물과 glycoprotein은 타액에 오염된 상아질 에 영향을 주는 요소로 알려져 있다²³⁾.접착시스템 사용 시 적절한 격리나 방습이 이루어지지 않는 경우 부주의로 인해 타액과 혈액에 의한 와동의 단백질 오염은 흔히 발생될 수 있다.본 연구에서는 단순한 접착과정으로 임상에서 흔히 사용되고 있는 자가부식 프라이머 접착시스템 사용 시 상아질에 적용된 프라이머와 접착제 가 타액에 오염되었을 때 건조,세척 및 건조 또는 이러한 방법으로 타액을 제거한 후 프라이머나 접착제의 재적용이 상아질 결합에 미치는 영향을 평가하였다.

본 연구에서 상아질 표면에 프라이머를 적용한 후 오염된 타액을 건조한 실험 1 군은 모든 군에서 가장 낮은 미세전단 결합강도를 나타내었고,또한 타액오염 후 세척 및 건조한 실험 3군의 미세전단 결합강도도 대조군에 비해 현저히 감소하였 다 (p <0.05).이러한 결과는 상아질에 적용된 자가부식 프라이머의 타액오염이 건조나 세척과 건조 만으로는 제거될 수 없음을 알 수 있었다.

Johnston 등⁸⁾은 3단계 접착시스템의 프라이머를 상아질에 적용한 후 타액을 오염시키고 강하게 건조시켜 접착제를 적용한 경우 타액에 오염되지 않는 군보다 전단결합강도가 저하되었지만 통계학적인 차이가 없다고 보고하여 본 연구의 결과 와는 다르게 나타났다.이러한 차이는 실험에 사용된 접착시스템과 그들의 구성성 분이 다르기 때문으로 생각된다.본 연구의 주사전자현미경적인 소견에서 실험 1 군은 복합레진과 상아질 계면에서 20-50 ㎛ 정도의 균일한 간극과 함께 간극사이 에는 건조된 타액이 관찰되었고,또한 실험 3군에서도 복합레진과 상아질 계면 사 이에 10-20 ㎛ 정도의 균일한 간극과 간극사이에 짧은 레진테그가 관찰되어 복합 레진과 상아질 계면에서 긴밀한 접착이 관찰된 대조군과 접착계면에서의 차이를 나타내었다.

공기로 오염된 타액의 건조는 프라이머로 부식처리된 상아질면에 단백질 막을 흡착시키게 되고²⁴⁾,이는 부식된 상아질로 접착레진의 침투를 방해하여 건전한 혼 화층의 형성을 막게 될 것이다.세척과 건조는 타액의 제거는 물론 자가부식 프라 이머에 포함되어 있는 HEMA와 같은 친수성 단량체가 탈회된 상아질에서 씻겨나

(22)

가게 되어 프라이머와 접착레진 간의 공중합을 방해하고²⁵⁾,또한 세척 후 공기로 상아질 면을 건조할 때 콜라겐의 붕괴를 초래함으로써 접착레진이 효과적으로 침 투되지 못하게 되어 본 연구의 실험 1군과 실험 3군에서 대조군보다 훨씬 낮은 결 합강도와 복합레진과 상아질 계면에서 간극이 나타났을 것으로 생각된다.

Webster등⁹⁾은 친수성 접착시스템를 사용하여 법랑질을 산부식 처리한 후 프 라이머를 적용하고 타액에 오염시킨 경우에서,프라이머를 재적용한 군은 프라이머 를 재적용하지 않는 군보다 통계학적으로 높은 전단결합강도를 나타내었다고 보고 하였다.

본 연구에서 프라이머를 적용한 후 오염된 타액을 건조 또는 세척과 건조 후 프 라이머를 재적용한 실험 2군과 실험 4군의 미세전단 결합강도는 대조군과 통계학 적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다 (p >0.05).이러한 결과는 주사전자현미경 소견에서 실험 2군과 실험 4 군의 혼합성 파절이 대조군과 비슷한 개수로 나타난 것과 대조군과 마찬가지로 복합레진과 상아질 계면에서 긴밀한 접착이 관찰된 것 을 통하여 확인할 수 있었다.본 연구에서 타액에 오염된 프라이머를 건조하거나 세척,건조한 후 프라이머의 재적용은 대조군의 결합강도 수준까지 재 회복시킬 수 있었으며,이는 프라이머의 재적용 시 프라이머에 첨가된 산성의 단량체에 의해 도 말층에 존재하는 타액의 glyco-protein이 제거되고,또한 친수성 레진이 상아질로 재 침투됨으로써 접착레진이 효과적으로 침투되어 강한 혼화층을 형성하였기 때문 으로 추측된다.

Park과 Lee²⁶⁾는 ClearfilSE Bond를 이용한 실험에서 상아질에 적용된 프라 이머가 타액에 오염되었을 경우,타액을 건조하거나 세척과 건조 후 프라이머를 재

(23)

때 이를 처리하는 방법에 따른 결합강도의 차이를 비교하였다.본 연구에서 접착제 를 광중합한 후 타액에 오염된 접착제를 건조한 실험 5군과 오염된 접착제를 세척 및 건조한 실험 7군의 미세전단 결합강도는 대조군보다 낮은 결합강도를 나타내었 다.이러한 결과는 Fritz등²⁰⁾이 단일병 접착제를 상아질에 적용하고 광중합한 후 타액을 오염시켜 건조한 시편은 접착제 적용 후 타액에 오염되지 않은 시편에 비 해 통계학적으로 낮은 결합강도를 나타내었다고 보고한 연구결과와 유사한 결과를 나타내었다.본 연구의 주사전자현미경적인 소견에서 특히 실험 5군은 접착제와 상아질 계면에서 긴밀한 접착을 이루었지만 접착제와 복합레진 계면 사이에서 800 ㎛ 정도의 비교적 넓은 간극과 이들 계면에서 건조된 타액이 관찰됨으로써 타액에 의해 접착제 간의 분리가 이루어졌음을 알 수 있었다.하지만 실험 7군에 서는 복합레진과 상아질 계면에서 20 ㎛ 정도의 균일한 간극이 관찰되었다.

본 연구에서 광중합된 접착제의 표면에 오염된 타액을 공기로 건조할 경우 이는 잘 중합되지 않는 산소저해층 (oxygen inhibited layer)에 glycoprotein을 흡착 시키게 되고,흡착된 타액과 잘 중합되지 않은 접착층 혼합물에 복합레진이 효과적 으로 긴밀하게 접착되지 못하였을 것이며,또한 세척 후 건조는 세척 시 물에 의한 산소저해층의 제거로 인하여 복합레진과의 충분한 공중합을 이루지 못하여²⁷⁾낮은 결합강도를 나타내었을 것으로 생각된다.

한편 본 연구에서 접착제를 광중합한 후 오염된 타액을 건조나 세척 및 건조한 후 접착제를 재적용한 실험 6군과 실험 8군의 결합강도는 대조군과 통계학적으로 유의한 차이를 나타내지 않았다 (p >0.05).이러한 결과는 주사전자현미경적인 소 견에서 실험 6군은 복합레진과 상아질 계면에서 두꺼운 접착층과 긴밀한 접착이 관찰되었고,또한 실험 8군은 복합레진과 상아질 계면에서 긴밀한 접착과 상아질 측으로 다수의 짧은 레진 테그가 관찰된 것을 통하여 확인할 수 있었다.본 연구에 서 접착제를 광중합한 후 오염된 타액을 건조나 세척 및 건조한 후 접착제의 재적 용은 대조군의 결합강도와 비슷한 수치까지 재 설립하였다.이는 프라이머의 재적 용과 마찬가지로 접착제의 재적용이 잔존타액을 제거할 수 있음을 의미하였다.

본 연구를 요약하면 상아질에 적용된 자가부식 프라이머와 접착제가 타액에 오 염되었을 때 건조 및 세척 건조 후 프라이머나 접착제를 재적용하면 오염되지 않 는 경우와 같은 수준까지 결합강도를 회복시킬 수 있었고,복합레진과 상아질 계면 에서 긴밀한 접착관계를 얻을 수 있었다.

(24)

V. 결 론

본 연구는 자가부식 프라이머 및 접착제를 적용한 접착면에 타액이 오염된 경우 프라 이머나 접착제의 재적용이 상아질과 복합레진의 결합강도와 접착계면에 미치는 영향을 평가하기 위하여 시행하였다.

발거된 45개의 대구치 치관의 교합면 직하방의 상아질을 노출하고 절편을 만들었다.

절단된 상아질 표면을 600 gritSicpaper로 연마한 후 9개의 군으로 분류하였다.접 착시스템은 ClearfilSE Bond를 사용하였다.타액의 적용은 실험 1군에서 실험 4군 까지는 자가부식 프라이머를 적용한 후 시행하였고,실험 5군에서 실험 8군까지는 접 착제를 광중합한 후 시행하였다.대조군은 타액을 적용하지 않고 접착시스템을 적용한 군이다.실험 1군과 실험 5군은 타액을 air시린지로 5초간 건조하였고,실험 2군과 6 군은 타액을 air시린지로 건조한 후 각각 프라이머나 접착제를 재적용 하였으며,실험 3군과 실험 7군은 타액을 water시린지로 10초간 세척하고 air시린지로 건조하였다.

실험 4군과 실험 8군은 타액을 water시린지로 10초간 세척하고 air시린지로 건조한 후 각각 프라이머나 접착제를 재적용하였다.

미세인장 결합강도를 측정하기 위하여,각 군의 상아질 표면에 Tygon tube를 이용하여 ClearfilAP-X 복합레진을 접착한 후,각 시편을 24시간동안 증류수에 보관하였다.

Universaltestingmachine을 이용하여 분당 1.0 mm의 cross-head speed로 전단 하중을 가하여 결합강도를 측정한 후, 각 군 간의 미세전단 결합강도는 one-way ANOVA와 TukeyHSD 방법을 이용하여 비교 분석하였다.결합강도 검사 후,각 시편은 주사전자현미경하에서 파절양상을 관찰하였다.또한 상아질과 복합레진 계면을 평가하기 위

(25)

참고문헌

1.Pashley DH,CarvalhoRM.Dentin permeability and dentin adhesion.

25:355-372,1977.

2.El-Kalla IH. Saliva Contamination and resin micromorphological adaptation to cavity walls using single-bottle adhesives.

12:172-176,1999.

3.PratiC,ChersoniS,Pashley DH.Effectofremovalofsurface collagen fibrilson resin-dentin bonding. 15:323-331,1999.

4.Kato G,NakabayashiN.The durabolity ofadhesion to phosphoricacid etched,wetdentin substrates. 14:347-352,1998.

5.Townsend RD,Dunn WJ.Theeffectofsaliva contamination on enamel and dentin usinga self-etchingadhesive. 135:895-901,2004.

6.Powers JM, Finger WJ, Xie J. Bonding of composite rsin to cntaminated human enameland dentin. 4:28-32,1995.

7.Sattabanasuk V,Shimada Y,TagamiJ.Effectsofsaliva contamination on dentin bond strength using all-in-one adhesives.

8:311-318,2006.

8.Johnson ME, Burgess JO, Hermesch CB, Buikema DJ. Saliva contamination ofdentin bondingagents. 19:205-210,1994.

9.WebsterMJ,Nanda RS,Duncanson MG,Khajotia SS,Sinha PK.The effectofsaliva on shearbond strengthsofhydrophilicbondingsystems.

119:54-58,2001.

10.SilverstoneLM,HicksMJ,FeatherstoneMJ.Oralfluid contamination ofetched enamelsurfaces:an SEM study. 110:329-332,1985.

11.Xie J, Powers JM, McGuckin RS. In vitro bond strength of two adhesivesto enameland dentin underand contaminated conditions.

9:295-299,1993.

12. Hormati AA, Fuller JL, Denehy GE. Effects of contamination and mechanicaldisturbance on the quality ofacid-etched enamel.

100:34-38,1980.

(26)

13.AbdallaAI,Davidson CL.Bondingefficiencyand interfacialmorphology ofone-bottle adhesives to contaminated dentin surfaces.

11:281-285,1998.

14.BoederLB,BichanthavongJ,PowersJM.Bondstrength ofcontaminated dentin. 76:66 (Abstract423),1997.

15.NascimentoABL,ReisJIL,Fontana U.Effectsofsaliva contamination on shearbond strengthstodentin. 76:66 (Abstract424), 1997.

16.Abdalla AI,Davidson CL.Bonding efficiency ofone-bottle adhesives to contaminated dentin surfaces. 77:681 (Abstract396), 1998.

17.Taskonak B,Sertgoz A.Shearbond stengths ofsaliva contaminated 'one-bottle'adhesives. 29:559-564,2002.

18.Ibrahim H,El-Kalla IH,Garcia-Godoy F.Saliva contamination and bond strength ofsingle-bottle adhesivesto enameland dentin.

10:83-87,1997.

19.MehraR,Vaidynathan J,Viswanadhan T.Effectsofsalivacontamination on microleakage of composite restoration. 77:681 (Abstract394),1998.

20.FritzUB,FingerWJ,Stean H.Salivarycontamination duringbonding procedures with a one-bottle adhesive system.

29:567-572,1998.

(27)

J. Effect of rtificial saliva contamination on pH value change and dentin bond strength. 19:429-434,2003.

26.Park J,Lee K.The influence ofsalivary contamination strength of dentin adhesivesystems. 29:437-442,2004.

27.Eiriksson SO,Pereira PNR,SwiftEJ Jr,Heymann HO,Sigurdsson A.

Effects of saliva contamination on resin-resin bond strength.

20:37-44,2004.

(28)

사진부도 1

Fig.1.Representative mixed failure in

controlgroup(X 110) Fig. 2. Representative adhesive failure inexperimental1group(X 110)

Fig.3.Representative mixed failure in

experimental2group(X 100) Fig.4.Representativeadhesivefailurein experimental3group(X 110)

(29)

사진부도 2

Fig.7.Representative mixed failure in experimental6group(X 100)

Fig.8.Representativeadhesivefailurein experimental7group(X 100)

Fig.9.Representativeadhesivefailurein experimental8group(X 100)

Fig.10.Interfaceofdentin(D)andresin(R) incontrolgroup(X1,000)

Fig.11.Interfaceofdentin and resin in experimental1 group,R:resin, D:dentin,G:Gap(X 1,000)

Fig.12.Interfaceofdentin and resin in experimental2group(X 1,000)

(30)

사진부도 3

(31)

저작물 저작물 저작물

저작물 이용 이용 이용 허락서이용 허락서허락서허락서

학 과 치의공 학 번 20057608 과 정 박사 성 명 한글: 최희영 한문 : 崔熙英 영문 : Choi Hee Young 주 소 경상남도 진주시 신안동 주공아파트 109-1401

연락처 055)746-9446 E-MAIL

논문제목

한글 : 프라이머와 접착제의 재적용이 타액에 오염된 상아 질 접착면에 미치는 영향

영어 : Effect of reapplication of primer or bonding agent to saliva contamination

본인이 저작한 위의 저작물에 대하여 다음과 같은 조건아래 조선대학교가 저작물을 이용할 수 있도록 허락하고 동의합니다.

- 다 음 -

1. 저작물의 DB구축 및 인터넷을 포함한 정보통신망에의 공개를 위한 저작물의 복제, 기억장치에의 저장, 전송 등을 허락함

2. 위의 목적을 위하여 필요한 범위 내에서의 편집ㆍ형식상의 변경을 허락함. 다만, 저작물의 내용변경은 금지함.

3. 배포ㆍ전송된 저작물의 영리적 목적을 위한 복제, 저장, 전송 등은 금지함.

4. 저작물에 대한 이용기간은 5년으로 하고, 기간종료 3개월 이내에 별도의 의사 표시가 없을 경우에는 저작물의 이용기간을 계속 연장함.

6. 조선대학교는 저작물의 이용허락 이후 해당 저작물로 인하여 발생하는 타인에 의한 권리 침해에 대하여 일체의 법적 책임을 지지 않음

7. 소속대학의 협정기관에 저작물의 제공 및 인터넷 등 정보통신망을 이용한 저작물의 전송ㆍ출력을 허락함.

동의여부 동의여부 동의여부 동의여부 : : : 동의: 동의동의동의( ( ( ( O O O O ) ) ) ) 반대반대반대반대( ( ( ) ( ) ) )

2008년 8 월 일

저작자: 최 희 영 (서명 또는 인)

조선대학교 조선대학교 조선대학교

조선대학교 총장 총장 총장 총장 귀하귀하귀하귀하