Effect of the Coating Structure on the Corrosion Resistance of Al-Mg Coated Steel

한국표면공학회지 J. Korean Inst. Surf. Eng.

Vol. 49, No. 5, 2016.

http://dx.doi.org/10.5695/JKISE.2016.49.5.454

<연구논문>

ISSN 1225-8024(Print) ISSN 2288-8403(Online)

Al-Mg 코팅층의 구조가 강판 내식성에 미치는 영향

정재훈^a, 양지훈^a,*, 김성환^a, 변인섭^a, 정재인^a, 이명훈^b

a포항산업과학연구원 소재이용연구그룹, ^b한국해양대학교

Effect of the Coating Structure on the Corrosion Resistance of Al-Mg Coated Steel

Jae-Hun Jung^a, Ji-Hoon Yang^a,*, Sung-Hwan Kim^a, In-Seop Byeon^a, Jae-In Jeong^a, Myeong-Hoon Lee^b

a

Materials Solution Research Group, Research Institute of Industrial Science & Technology, 67 Cheongam-ro, Nam-gu, Pohang 37673, Korea

b

Korea Maritime and Ocean University, 727 Taejong-ro, Yeongdo-Gu, Busan 49112, Korea

(Received October 21, 2016 ; revised October 29, 2016 ; accepted October 30, 2016)

Abstract

Double-layered Al-Mg films have been deposited by using an e-beam deposition method on a cold-rolled steel sheet(CR), which the structure of the film was Al/Mg/CR. The micro-structure, alloy phase, and corrosion resistance of the Al-Mg coated CR were investigated before and after heat treatment at 400

C for 2, 3, and 10 min in a nitrogen atmosphere. Total thickness of Al-Mg films was fixed at 3 µm and the thickness ratio of Al and Mg layers(Al:Mg) has been changed from 5:1 to 1:5. The cross-sectional morphology of the films, which had the thickness ratio of 2:1(Al:Mg), 1:1, and 1:2, was changed after heat treatment from columnar to featureless structure. The x-ray diffraction data for as-deposited films showed only pure Al and Mg peaks.

Al-Mg alloy peaks such as Al

Mg

and Al

Mg

phase appeared after the heat treatment. The Al-Mg coating with the thickness ratio of 1:1(Al:Mg) showed the best corrosion resistance of up to 500 hours by salt spray test.

Keywords : Al-Mg, Physical vapor deposition, E-beam evaporation, Corrosion resistance, Steel sheet, Heat treatment

1. 서 론

철(iron; Fe)은 우수한 기계적 특성으로 전 산업 분야에 폭 넓게 사용되는 소재이다. 철은 대량생산 이 가능해서 경제성이 뛰어나고, 우수한 성형성 및 고강도 등의 장점을 가지고 있다. 그러나 우수한 장 점에도 불구하고 철은 부식 환경에 취약하여 낮은 내식성이라는 단점을 가지고 있다.

철의 취약한 내식성을 해결하기 위해서 보호막을 표면에 코팅하는데 전통적으로 아연(zinc; Zn)을 용 융 또는 전기도금하는 방법이 현재까지 가장 많이 사용되고 있다. Zn는 희생방식성이 우수하여 강판의 절단 등 도금층 없이 철이 드러나는 부분도 부식을 방지하는 특성을 가지고 있다. 알루미늄(aluminium;

Al)을 용융도금하는 방법도 철의 부식을 방지하기 위해서 사용되는데 내열 분야 등 특정한 용도로 사 용되며 Al 용융도금은 희생방식성이 낮으며 부식 생성물이 철까지 도달하지 못하도록 하는 차단 방 식으로 철의 부식을 방지한다[1-2].

철의 내식성 향상을 위해서 Zn 도금층의 두께를 두껍게 도금해야하는데 도금층의 두께 증가는 소재

*

Corresponding Author : Ji-Hoon Yang

Materials Solution Research Group, Research Institute of Industrial Science & Technology

Tel : +82-54-279-6432 ; Fax : +82-54-279-6988

E-mail : [email protected]

의 중량 증가는 물론 원가 상승 요인으로 작용한다.

이러한 문제를 해결하기 위해서 Zn 도금층보다 얇 고 가벼우면서 내식성은 우수한 코팅층을 개발하는 것이 필요하다[3-4]. 철보다 부식전위가 낮은 금속 중 Al과 마그네슘(magnesium; Mg)이 대표적이며 이 두 가지 물질을 이용하여 우수한 내식성을 갖는 철 보호막 소재를 개발하고자 하였다[5-9].

앞서 보고한 연구 논문에서 Al과 Mg을 물리기상 증착(physical vapor deposition; PVD) 방법 중 전자 빔증착(e-beam evaporation)으로 냉연강판(cold-rolled steel sheet; CR) 표면에 2층 구조로 코팅하고 열처 리를 실시하여 CR의 내식성 변화를 확인하였다[10- 11]. 코팅층은 Al을 CR 위에 제1층으로 코팅하고 Al 코팅층 위에 Mg을 제2층으로 코팅하는 Mg/Al/

CR 구조였다. Al 코팅층과 Mg 코팅층의 두께는 합 산하여 3 µm를 유지하였으며, Al:Mg 코팅층 두께 비율(각각 5 : 1(Mg 11 wt.%), 2 : 1(Mg 24 wt.%), 1 : 1(Mg 39 wt.%))을 조절하여 Mg 함량을 제어하 였다. 열처리 온도는 400^oC 이었으며 열처리 전 시 편과 2, 3 그리고 10분간 열처리를 실시한 시편의 미세구조와 합금상을 분석하고 내식성을 비교하였다.

열처리 전 Mg/Al/CR 시편은 주상정 성장을 보이 며 열처리 시간이 증가하면 주상정이 사라지며 알 갱이 구조로 변한다. 하지만 코팅층의 Mg 함량이 높아지면 특정한 구조가 보이지 않는 비정질 구조 를 보인다. 열처리를 실시하면 코팅층에 Al-Mg 합 금상이 형성되는데 Al3Mg₂ 상 그리고 Al12Mg₁₇ 상 등 두 가지 이다. Mg 24 wt.%이하에서는 Al3Mg₂ 상만 존재하며 Mg 39 wt.% 시편에서는 Al3Mg₂상 과 Al12Mg₁₇ 상이 모두 존재한다. 열처리 시간이 3 분 이상이면 순수한 Mg은 사라지며 대부분의 Mg 는 Al과 결합하여 합금상을 형성한다.

열처리 전 Mg/Al/CR 시편과 열처리 후 시편의 내식성은 염수분무시험(ASTM-B117, 적청발생 시 간 기준)을 통해 확인하였다. 열처리 전 시편보다 열처리 후 시편이 우수한 내식성을 보였으며 코팅 층의 Mg 함량이 낮은 시편이 우수한 내식성을 보 였다. Mg 11 wt.%의 함량을 갖는 시편 중 열처리 를 10분간 실시한 시편이 가장 우수한 600시간 이 상의 내식성을 보였다. 이러한 우수한 내식성은 Al₃Mg₂ 상이 코팅층 내에 고르게 분산분포하여 부 식 속도를 늦추는 역할을 한 것으로 판단된다.

본 연구에서는 앞서 설명한 Mg/Al/CR 구조에서 Al 코팅층과 Mg 코팅층 순서를 바꿔 Al/Mg/CR 구 조의 시편을 제조하고 열처리를 실시하여 코팅층의 미세구조와 합금상 생성에 변화가 있는지 확인하였 으며 미세구조와 합금상 변화가 CR 내식성에 어떠

한 영향을 미치는지 확인하였다. Al/Mg과 Mg/Al 구조의 코팅층은 각각 Mg와 Al이 CR과 계면을 형 성하기 때문에 열처리를 실시하면 Mg-Fe, Al-Fe, 그리고 Al-Mg 상호간 확산 거동의 차이를 보이고 이러한 확산 거동차이에 의해 합금상 형성 등 코팅 층의 미세구조가 달라질 수 있다. Al-Mg 코팅층의 미세구조 변화가 내식성에 미치는 영향을 확인할 수 있다면 부식 기구 도출을 통한 최적의 내부식 보호막을 설계하는데 기초자료로 활용이 가능하다.

2. 실험장치 및 방법

Al/Mg/CR 시편을 제조하기 위해서 Mg/Al/CR 시 편을 제조한 전자빔 증착 장치를 이용하였으며 장 치의 개요도와 증착 조건을 그림 1과 표 1에 각각 나타내었다. 증착에 사용된 알루미늄과 마그네슘은 5 ~ 10 mm 크기의 알갱이(grain) 형상으로 각각 99.99%와 99.9%의 순도를 가지고 있었다. 기판은 CR을 사용하였으며, 진공 용기에 장착하기 전에 계 면활성제(올레핀계)를 사용하여 CR 표면의 방청유 를 제거하고 알코올과 아세톤에 담가 각각 5분 동 안 초음파 세척을 실시하였다.

기판을 진공용기에 장착한 후 3 × 10⁻⁵ torr이하 까

Table 1. Deposition conditions of Al-Mg films.

Material Al Mg

Crucible Alumina Copper

Electron beam current 200 ~ 260 mA 10 ~ 15 mA Deposition rate 10 ~ 15 Å/s 15 ~ 20 Å/s Source to substrate

distance 48 cm

Fig. 1. Schematic diagram of the electron beam

deposition system.

지 진공배기하고 아르곤(Ar) 가스를 주입하여 약 3 × 10⁻² torr에서 -800 V의 전압을 기판에 인가하여 글로우 방전(glow discharge)을 발생시켜 30분간 청 정을 실시하였다. 기판은 별도의 가열을 하지 않은 상태로 코팅을 실시하였다. 우선 제1층으로 마그네 슘을 증착한 후 그 위에 제2층인 알루미늄을 증착 하여 Al/Mg/CR 형태의 구조를 갖는 시편을 제조하 였다.

본 논문에서는 표기의 편의를 위해서 Al/Mg/CR 구조는 Al-Mg 코팅강판으로 열처리에 의해서 합금 이 형성된 박막은 Al-Mg 합금 코팅강판으로 구분 하여 사용하였다. 코팅층의 Mg 함량은 Al과 Mg 코 팅층을 합산하여 총 두께를 3 μm로 고정한 상태에 서 박막의 두께 비율을 각각 5 : 1(Al:Mg), 2 : 1, 1 : 1, 1 : 2 그리고 1 : 5로 변경하여 조절하였다.

코팅이 완료된 시편은 진공용기에서 꺼낸 후 열 처리를 수행하여 Al-Mg 합금 코팅강판을 제조하였 다. Al-Mg 코팅강판의 열처리는 대기로를 이용하 여 400^oC로 온도를 고정하고 질소(N2) 분위기에서 각각 2, 3, 10분간 실시하였다.

열처리 전과 후의 Al-Mg 코팅강판과 Al-Mg 합 금 코팅강판은 주사전자현미경(scanning electron microscopy; SEM)을 이용하여 박막 형상과 두께를 분석하고, 글로방전분광기(glow discharge light spectroscopy; GDLS)를 이용하여 조성을 분석하였 으며, 결정구조는 X-선 회절(x-ray diffraction; XRD) 을 이용하여 분석하였다. 그리고 염수분무시험(salt spray test; SST, ASTM-B117, 적청발생 시간 기준) 을 이용해 Al-Mg 코팅강판과 Al-Mg 합금 코팅강 판의 내식성을 평가하였다.

3. 결과 및 고찰

표 2는 코팅 공정에 따라 제조된 시편 분류표이 다. 본 결과에서는 표기의 편의성을 위해 Al:Mg 두 께 비율이 각각 5 : 1 인 시편을 No. 1, 2 : 1 인 시 편을 No. 2, 1 : 1 인 시편을 No. 3, 1 : 2 인 시편을 No. 4, 1 : 5 인 시편을 No. 5으로 명명하였다.

그림 2는 Al-Mg 코팅강판과 Al-Mg 합금 코팅강 판의 표면과 단면을 촬영한 SEM 사진이다. 열처리 를 실시하지 않은 Al-Mg 코팅강판의 표면 SEM 사 진에서 볼 수 있듯이 알루미늄 박막이 최상층에 존 재하기 때문에 알루미늄 코팅층의 형태를 확인할 수 있다. 400^oC에서 열처리를 실시해도 알루미늄 박막 의 표면 형상에는 변화가 없음을 관찰할 수 있다.

단면 SEM에서 볼 수 있듯이 No. 1 시편은 400^oC 에서 10분간 열처리를 실시해도 열처리하기 전 미

세구조와 차이를 보이지 않았으며 No. 2, No. 3, No. 4 시편은 박막의 주상구조가 사라지고 치밀한 구조가 나타나는 현상을 보였다. 반면 No.5 시편은 No. 1과 유사하게 열처리 전 미세구조와 차이가 없 었다. 이러한 현상은 Al-Mg 코팅강판이 열처리되 면서 Al과 Mg의 코팅층 두께 비율에 따라 다양한 합금상이 형성되면서 나타난 것으로 판단된다.

코팅층의 Al (Mg 11 wt.%)또는 Mg 함량(Mg 76 wt.%)이 상대적 높으면 초기 미세구조와 열처리 후 미세구조의 차이가 크지 않지만 Al과 Mg의 함량이 적절하게 균형(Mg 24 wt.% ~ 56 wt.%)을 맞추면 열 처리 후 비정질과 같은 치밀한 구조를 형성하는 것

Table 2. Schematic diagram of Al-Mg films for the different film thickness ratio of Al vs. Mg.

Sample Number

Thickness Ratio

(Al : Mg) Film Structure

1 5 : 1

2 2 : 1

3 1 : 1

4 1 : 2

5 1 : 5

으로 판단된다.

그림 3은 두께 비율이 서로 다른 Al-Mg 코팅강 판의 열처리 조건에 따른 두께방향의 성분분포를 GDLS 이용하여 분석한 그래프이다. 앞서 보고한 연구결과의 Mg/Al/CR 구조와는 다르게 그림에서 볼 수 있듯이 비열처리 시편에서도 Mg 확산 현상 이 관찰된다. 이는 Al 코팅공정에서 발생하는 열에 의한 열처리 효과로 판단된다. 이후 열처리 시간이 늘어남에 따라 상호 확산 정도가 증가하고 400^oC 에서 10분간 열처리를 실시하면 Al과 Mg이 코팅 층 깊이 방향으로 비교적 고르게 분포하게 되는 것 은 Mg/Al/CR 구조에서와 동일하다.

열처리 전과 후에 생성되는 Al-Mg 합금상을 확 인하기 위해서 XRD 분석을 실시하였다. 그림 4는 시편 1, 2, 3, 4, 5를 400^oC에서 각각 2분, 3분 및 10분 동안 열처리를 실시한 후 분석한 XRD 결과 를 보여준다. 열처리를 실시하지 않은 모든 시편에 서 Mg 피크(δ 상)가 관찰되며 Mg의 두께가 증가 하면 피크 강도도 커짐을 알 수 있다. Al:Mg의 두 께 비율이 5 : 1인 시편의 경우 3분 이상 열처리를 실시하면 δ 상이 사라지고 Al 피크(α 상)만 남게 되고 박막의 두께비가 2:1인 경우, 400^oC에서 2분 이상 열처리를 실시하면 α 상과 Al3Mg₂ 피크(β 상) 만 나타난다. Al과 Mg의 코팅층 두께 비율이 1 : 1

Fig. 2. Surface and cross-sectional SEM images of Al-Mg films prepared at different heat treatment condition.

인 경우, 400^oC에서 2분 이상 열처리에서 역시α와 β 상만이 나타나지만 β 상의 피크가 더욱 확실해지 는 것을 볼 수 있다. 두께 비가 1 : 2, 1 : 5인 경우 α, β, Al₁₂Mg₁₇ 피크(γ 상), δ 상의 피크가 모두 나 타나며 열처리가 진행될수록 γ 상 피크가 주를 이 루게 되는 것을 확인할 수 있다.

이러한 현상은 Al-Mg 상태도에서 확인할 수 있으 며 Mg 함량이 38 wt.% 이하에서는 β 상이 60 wt.%

이상에서는 γ 상이 주된 합금상이다[12-14]. 열처리

온도에 따라 차이가 있지만 Mg의 함량이 38 ~ 60 wt.%에서는 β 상과 γ 상 혼재한다. Mg 함량과 열처리 조건에 따른 Al-Mg 합금상 생성은 Mg/Al/

CR 시편과 Al/Mg/CR 시편에서 큰 차이를 보이지 않는다.

그림 5는 시편 3, 4, 5번의 열처리 전과 후 그리 고 비교 시편으로 사용한 순수한 Al, Mg 코팅층과 아연도금강판(도금량: 40 g/m² 단면기준, EG-40)의 염수분무시험 결과를 보여준다. 1, 2번 시편의 염

Fig. 3. GDLS graphs of Al-Mg films prepared at different heat treatment condition.

Fig. 4. X-ray diffraction patterns of Al-Mg films prepared at different coating thickness ratio of (a) sample No. 1, (b)

sample No. 2, (c) sample No. 3, (d) sample No.4 and (e) sample No. 5.

수분무시험 결과는 본 논문에 언급하지 않았는데 열 처리 전/후 모두 100 ~ 150시간에서 적청이 발생하 였다.

그림 5에서 볼 수 있듯이 Al/Mg/CR 구조의 강판 은 3번의 10분 열처리 시편과 5번의 열처리 전 시 편을 제외하고 열처리 전/후 내식성 변화가 없는 것 으로 확인되었다. Al : Mg의 비율이 1 : 1인 경우에 500시간 이상의 가장 높은 내식성을 보였다. Al과 Mg 코팅층 두께 비율 1:1을 기준으로 Mg의 두께 가 얇거나 두꺼워지면 내식성이 떨어지는 현상을 확인할 수 있었다.

서론에서 언급한 바와 같이 Mg/Al/CR 구조를 갖는 강판은 열처리 전보다 후에 내식성이 향상되 었으며 코팅층의 Mg 함량이 약 11 wt.%로 비교적 낮을 때 가장 우수한 내식성을 보였다. Al 코팅층 은 희생방식효과가 낮고 부식을 일으키는 물질을 차단하는 효과가 크다. 반면 Mg 코팅층은 차단효 과는 낮고 희생방식효과가 높다. 이렇게 방식 효과 가 다른 Al과 Mg의 코팅 순서가 다르면 각각 발 휘하는 내식성에도 차이가 나타날 것으로 판단된다.

Mg/Al/CR 구조를 갖는 강판에서 열처리 전 시편은 염수분무시험 초기에는 Mg가 빠르게 용출되고 Al 이 차단 방식으로 철을 보호하기 때문에 적청이 빠 른 시간에 발생할 것으로 생각된다. 열처리 후 시 편은 코팅층 내에서 Al과 Mg이 상호 확산하여 Al- Mg 합금상(Al3Mg₂, Al₁₂Mg₁₇ 등)이 생성되는데 이 러한 합금상은 Mg 보다는 용출 속도가 낮기 때문 에 적청이 비교적 늦게 발생하는 것으로 판단된다.

Al/Mg/CR 구조를 갖는 강판은 염수분무시험 초 기에 Al이 차단효과를 발휘하지만 Al 코팅층의 부 식으로 작은 구멍이 발생하고 Mg 코팅층이 드러나 면 Mg가 용출을 시작하여 Al 코팅층에 발생한 구

멍을 막고 부식을 지연시켜 적청 발생 시간이 늘어 나는 것으로 판단된다[9]. 이러한 기구에서 Al과 Mg 코팅층의 두께를 3 µm로 제한했기 때문에 Al 코팅 층의 두께와 Mg 코팅층의 두께 비율은 중요한 역 할을 할 것으로 생각된다. Al 코팅층 두께가 두꺼 워지면 Al 차단효과는 높아지지만 Mg 희생방식 효 과는 낮아지고 Al 코팅층 두께가 얇아지면 Al 차 단효과는 줄어들고 Mg 희생방식 효과는 늘어날 것 이다. 하지만 Al 차단효과와 Mg 희생방식 효과는 본 연구에서 제한한 코팅층 두께 3 µm에서는 최대 100시간을 넘지 못하기 때문에 강판의 내식성을 크 게 향상시키지 않는다. 실험결과에서 나타난 바와 같이 Al 코팅층과 Mg 코팅층 두께 비율이 1:1일 때 Al 차단 방식과 Mg 희생방식 효과가 가장 적 절하게 발휘된 것을 확인할 수 있다.

열처리 전/후 적청 발생 시간에 차이가 없는 것 은 열처리에 의해서 생성된 Al-Mg 합금상이 희생 방식 효과에는 일정 부분 영향을 주지만 차단 방식 효과에는 크게 기여하지 않아 두 가지 효과를 모두 향상시켜 내식성을 높이지 못했다고 판단된다.

이러한 현상은 앞서 설명한 Mg/Al/CR 구조에서 와는 다른 기구로 Mg이 CR과 계면층을 형성함으 로써 발생하는 현상으로 보이며 강판의 내식성 향 상을 위해서 정확한 부식 기구는 보다 깊이 있는 고찰이 필요할 것으로 판단된다.

4. 결 론

전자빔 증착 장치로 Al-Mg 코팅층을 강판 표면 에 형성시키고 열처리로 코팅층에 합금상을 형성시 켰으며, 코팅층의 구조 및 상에 대한 분석 및 내식 성 평가를 통해 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. Al/Mg 구조의 이층형 코팅층을 강판 상에 제 조하고 열처리를 통해서 Al-Mg 합금상이 생성되는 것을 확인하였으며, 생성되는 Al-Mg 합금상은 Mg/

Al/CR 구조의 코팅층과 유사한 Al3Mg₂, Al₁₂Mg₁₇ 상으로 관찰되었다.

2. 열처리를 실시한 Al/Mg 구조의 코팅층은 Mg/

Al 구조의 코팅층 열처리 효과와 유사하게 치밀해 지는 경향을 나타내었다.

3. Al/Mg 구조를 가지는 코팅층은 Mg/Al 구조의 코팅층과 다르게 열처리 전/후 시편의 내식성 차이 가 크지 않았으며, Al/Mg 코팅층이 형성된 시편 중 에서 1 : 1의 Al:Mg 두께 비율을 갖는 코팅층의 내 식성이 가장 우수하였다.

4. Al/Mg 구조를 갖는 코팅층의 부식 기구에 대 한 고찰결과, 부식 초기 Al 코팅층에 발생한 작은

Fig. 5. Salt spray test result of Al-Mg coated CR.

구멍을 Mg 코팅층이 드러나면서 용출하여 막아줌 으로써 부식 속도를 늦추는 것으로 판단된다.

5. 강판의 내식성 향상을 위해서 Al과 Mg 코팅 층에 대한 보다 깊이 있는 고찰이 필요할 것으로 판단된다.

본 연구결과를 통해 구조가 바뀌어도 Al-Mg 박 막이 뛰어난 내부식 특성을 가지고 있다는 것은 확 인하였으나 강판의 내식성을 향상하기 위한 코팅층 구조 및 성분변화에 따른 특성 변화 연구를 진행할 예정이다.

후 기

본 연구는 산업통상자원부 WPM 사업(과제번호:

10037907)의 연구비 지원으로 수행되었다.

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