A study on electromechanical properties of CNT conductive film deposited on flexible substrate

(1)

유연 유연 유연

유연 모재 모재 모재 위에 모재 위에 위에 증착된 위에 증착된 증착된 CNT 전도성 증착된 전도성 전도성 전도성 필름 필름 필름의 필름 의 의 의 전기 전기

전기 전기-기계적 기계적 기계적 기계적 특성에 특성에 특성에 특성에 대한 대한 대한 대한 연구 연구 연구 연구

송선아

^*

· 김재현

^†

· 이학주

^*

· 송진원

^*

· 장원석

^*

· 한창수

^*

A study on electromechanical properties of CNT conductive film deposited on flexible substrate

Sun-Ah Song, Jae-Hyun Kim, Hak-Joo Lee, Jin-Woo Song, Won-Seok Chang and Chang-soo Han

Key Words : CNT(탄소나노튜브); electromechanical properties(전기기계물성); Flexible electronics(유 연전자소자); inkjet printing(잉크젯 프린팅법)

Abstract

In this study, electromechanical properties of carbon nanotube (CNT) thin film on flexible substrates were measured using a micro-tensile machine with functionality of simultaneous measurements of displacement, load and electrical resistance. The CNT thin film of about 100 nm thick was deposited on flexible substrates, polyethylene terephthalate (PET) using spraying and ink-jetting techniques. To investigate the effect of process condition on the electromechanical properties of CNT thin film, sets of CNT samples were fabricated under various heat treatments and microwave process.

The microstructures of the CNT thin film before and after tensile test were investigated using Scanning Electron Microscope (SEM), and the failure modes of the CNT thin films were identified to understand their electromechanical behaviors and interaction with the flexible substrates. Based on the experimental results, the use of CNT thin film as flexible electrodes and strain gages is discussed.

1. 서 론

유연디스플레이(flexible display), 유연태양전지 (flexible solar cell), 유연 터치 스크린(flexible touch screens)등과 같은 장치의 응용을 위해 고성능의 전도성 필름의 개발이 요구되고 있다. 고분자 필 름 기판 소재들은 얇고 가벼운 조건 이외에도 외 부 충격에 강하고 특히 휘어지거나 다양한 형상의 디스플레이를 요구하는 제품에 적용되어야 한다.

고분자 필름 기판은 기존의 유리기판에 비해 내구 성이 뛰어나며 신문을 프린트 하는 방법과 비슷한 롤투롤(roll-to-roll)시스템 공정을 통해 제조 원가의 절감 등의 장점이 있다. 유연 전도성 필름(flexible conductive film)은 기계적 응력(mechanical stress) 하 에 전기적 저항의 변화가 극소화 하는 전기적 휨 안정성(electrical bending stability)이 중요하다. 고분 자 필름 기판 소자의 기본적인 구조는 폴리머 필

름, 실리콘과 같은 유연한 소재 위에 금속, 무정형 의 실리콘과 같은 딱딱한 박막이 접합되어 있는 구조이다. 접합구조물은 당기거나 구부리게 되면 유연한 폴리머 기판 부분은 변형이 일어나지만 딱 딱한 금속 부분은 크랙 (crack)이 발생하거나 구조 물 자체가 분리 될 수 있다.

⁽¹⁾⁽²⁾

이러한 기계적 결 함은 유연하고 신축성 (stretchable)이 있는 전자 산 업을 개발하는데 저해요소가 된다. 또한 탄성계수 (Young’s modulus)가 커서 깨지기 쉬운 (brittle) 박 막은 임계 응력 (critical stress) 보다 큰 응력(stress) 가 가해졌을 때 박막의 전도성에 손상 (conduction fail)이 발생하게 된다. 즉 전도성 박막에 발생하는 크랙은 전도성 박막의 저항에 영향을 미치고 이런 응력으로 인한 크랙 때문에 발생하는 손실 (degradation) 은 직접적으로 소자특성과 관련되어 있다. 박막의 임계 응력과 결함기구의 이해가 유 연전자 소자(flexible electronics) 개발에서 매우 중 요하다.

CNT(탄소나노튜브)의 주요 응용 분야는 전도성 구현 소재로서 전도성강화 복합재, 전자파 차폐, 정전기 분산, 플렉서블 디스플레이, 태양전 지 등을 대표적으로 들 수 있으며 각 응용 분야 마다 요구되는 엄격한 수준의 전기 전도도를 구현 해야 한다. 또한 CNT 투명 전도성 필름은 휨에 대

† 교신저자, 한국기계연구원 나노기계연구본부 E-mail : [email protected]

TEL : (042)868-7550 FAX : (042)868-7884

^* 한국기계연구원 나노기계연구본부

대한기계학회 2008년도 추계학술대회 논문집

(2)

해 매우 안정적 성능특성을 가지고 있는 반면, 기 존 디스플레이에 표준물질로 사용되고 있는 ITO(Indiun Tin Oxide)는 외부 충격(stress)에 의해 쉽게 파괴되며 휨 특성이 없고 증착 방식에 따른 고비용 등의 단점 등으로 향후 대체 소재로 각광 받고 있다.

^{(3) (4)}

본 연구에서는 유연 모재의 전면적에 탄소나노 튜브를 도포하는 스프레이법과 일부분을 패터닝 할 수 있는 잉크젯 프린트법을 이용하여 투명하고 전도성 있는 CNT/PET 구조물을 제조하였다. 각 공정조건 별로 유연 모재 위에 증착된 CNT/PET 구조물에 인장변형을 가하고 저항을 측정함으로써, 유연 도선으로서의 특성을 평가하였다.

2. 본 론

2.1 공정 조건 별 유연 도선 시험 편 제작 CNT (carbon nano tube, 탄소나노튜브) /PET (poly(ethylene terephthalate))접합 구조물의 제조 방 법으로 스프레이법과 잉크젯 프린트 법을 이용하 였다. 먼저 일진 나노텍의 단일벽 CNT (single- walled CNT)를 Arc-discharge 기술을 이용하여 제조 하고 이를 정제함으로써 고순도의 CNT 를 얻는다.

이를 계면활성제를 사용하여 증류수에 분산시키고, 스프레이 방법을 이용하여 투명 필름 형태로 성형 한다. 이 방법을 통하여 투명도를 조절할 수 있고 재현성이 우수한 망 조직의 CNT 필름을 얻을 수 있다. 제작된 CNT 전도성 필름의 투명도는 65- 97%이고 면 저항 (sheet resistance)은 230-3500Ωm

^-2

였다. 또 다른 방법으로는 잉크젯 프린트 법을 이 용하였다. 잉크젯 프린트는 기존의 제작공정의 단 축, 잉크의 절약, 높은 반복성, 대면적 대응 가능 등의 다양한 장점을 가지고 있다. 또한 패턴의 두 께나 선 폭을 임의로 조절할 수 있으며 매우 높은 균일성을 확보할 수 있다. 프린트의 횟수를 조절 함으로 써 투명도와 전도도를 조절 할 수 있다.

본 시험 편은 균일한 망을 형성 하기 위해 20 회 반복하여 PET 모재 위에 프린트 하였다. 잉크젯 프린트 기술은 기존의 복잡한 포토리소그라피 공 정을 거치지 않고, 저렴하고 신속한 방식으로 원 하는 패턴을 만들 수 있다는 장점을 가지고 있다.

잉크젯 프린트 기술은 미세노즐을 통해 용액이나 현탁액을 수~수십 pℓ(pico liter)의 방울로 분사 하는 매우 유용한 비접촉식 패터닝 기술이다. 두 가지 방법을 이용하여 시험 편을 제조 하였고, 제조 후 의 후처리는 마이크로 웨이브와 열처리를 실시하 였다. 마이크로 웨이브의 경우 800W 에서 5 분간 조사 하였고, 열처리의 경우는 110 도에서 10 분간 후처리 하였다. Fig. 1 은 시험편의 기본구조와 각

125um 100nm

PET film layer

CNT

Adhesion layer Adhesion layerAdhesion layer Adhesion layer

50mm 2mm

Pt 코팅 Ink-jet으로 CNT 올림

Pt 코팅

(a)

(b)

^2mm

50mm

Pt 코팅 spray 법 CNT 올림

Pt 코팅

(c)

100nm

PET film layer

CNT

Adhesion layer Adhesion layerAdhesion layer Adhesion layer PET film layer

CNT

50mm 2mm

Pt 코팅

50mm 2mm

Pt 코팅

(a)

(b)

^2mm

50mm

Pt 코팅

2mm

50mm

Pt 코팅

50mm

Pt 코팅

(c)

50nm 125um 100nm

PET film layer

CNT

50mm 2mm

Pt 코팅

50mm 2mm

Pt 코팅

(a)

(b)

^2mm

50mm

Pt 코팅

2mm

50mm

Pt 코팅

(c)

100nm

PET film layer

CNT

Adhesion layer Adhesion layerAdhesion layer Adhesion layer PET film layer

CNT

50mm 2mm

Pt 코팅

50mm 2mm

Pt 코팅

(a)

(b)

^2mm

50mm

Pt 코팅

50mm

Pt 코팅

2mm

50mm

Pt 코팅

50mm

Pt 코팅

(c)

50nm

Fig. 1 Structure of a sample with process condition 스프레이법과 잉크젯 프린트 법에 따른 시험편 의 구조와 치수를 나타내었다.

2.2 CNT/PET 구조의 역학-전기 복합 시험 본 연구에서는 Fig. 2 의 MTS 사의 인장-피로 시 험기인 Tytron 250 을 이용하여 금속/폴리머 박막 에 기계적 변형률(mechanical strain)을 인가함에 따른 금속박막의 전기 저항 값의 변화 시험을 수 행하였다. 인장시편의 양끝을 고정하기 위해 그 립퍼(gripper)가 사용되었고, 인가된 하중측정을 위해 로드셀 용량 250N 을 사용하였다. 게이지 길이(gage length)는 그립대 그립(grip to grip) 길이 로 정의 하였다. 전기 저항의 변화 량을 측정하 기 위해 절연 물질로 만들어진 그립 자체에 프로 브가 부착되어있는 지그(jig)를 사용하였다. 저항 측정 시스템은 Keithley 사의 multi-meter 를 이용 하였고, DC 전류를 가하여 시험편 양단의 전압차 를 측정하였다. 전류와 전압을 이용하여 저항을 구하였다. 일정한 변형률 속도로 시험 편에 인장 변형을 가하면서 전기저항의 변화를 측정하였다..

변형률의 속도는 8.6×10

^-4

/s 로 고정하였다.

2.3 시험 전 후 박막의 미소구조 관찰

변형률에 따른 인장거동 하에서 각 공정 조건 별

로 제조된 PET 기판 위에 CNT 박막의 저항변화

를 측정하였고 역학-전기적 복합거동의 측정 전

후의 박막의 미소구조 변화를 Fig. 3 에 나타내었

다. Fig. 3(a)와 (b)는 스프레이 법을 이용하여 제

조한 시험 편으로 Fig. 3(a)는 CNT/PET 구조물의

단면을 관찰하였다. CNT 와 PET 사이 점착 층

(3)

AA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

.

Controller

AAAA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

Insulation Jig . Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

.

AAAA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

. Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

Dynamic amp .

AAAAAAAA

Specimen Insulation Jig

AAAA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

.

Controller

AAAAAAAA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

Insulation Jig . Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

.

AAAA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

. Probe

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Specimen Insulation Jig

AA

Insulation Jig Probe

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.

Controller

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Insulation Jig Probe

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Insulation Jig . Probe

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.

AAAA

Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

. Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

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Specimen Insulation Jig

AAAA

Insulation Jig Probe

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Actuator 2-axis Stage

.

Controller

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Insulation Jig Probe

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Actuator 2-axis Stage

Insulation Jig . Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

.

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Insulation Jig Probe

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Specimen Insulation Jig

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.

Controller

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Insulation Jig Probe

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Insulation Jig Probe

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Insulation Jig Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

. Probe

Load cell

Actuator 2-axis Stage

Dynamic amp .

AAAAAAAA

Specimen Insulation Jig

Fig.2 Tensile - fatigue machine of MTS Co.

(adhesion layer)이 약 50nm 정도 존재한다. 인장시 험 전의 CNT 표면은 그물망의 네트워크 구조와 응집을 보인다. 단일벽 탄소나노튜브 (Single- Walled Carbon Nano Tube, SWCNT) 의 경우 직경이 1nm 수준에 불과하여 단독으로 존재하지 못하고 반데르 발스(Van der Waals) 인력에 의한 응집현상 이 발생하여 수십-수백 nm 번들 형상으로 존재한 다 Fig. 3(c)와 (d)는 잉크젯 프린트 법을 이용 하 여 제조한 시험편의 인장시험 후의 미소구조이다.

Fig. 3(d)는 시험 후 파단 면의 미소구조로 CNT 가 끊어져 빠져 나온 형태를 보인다. 두 가지 시 험 편 모두 시험 전후의 그물망 네트워크 구조의 변화가 거의 없는 것으로 관찰되었다.

3. 시험결과 및 토의

3.1 CNT/PET 구조의 전기-기계특성

최근 MEMS/NEMS 장치의 전기적 특성에 있어서 기계적 뒤틀림(mechanical distortions) 시에 CNT 의 효과가 연구되고 있다. CNT 는 다른 경쟁물질들이 5%이상 첨가해야 전기전도도가 만족하는데 첨가 량이 많아지면 기계적이나 광학성질이 떨어지게 되는데 비해 CNT 는 겔화개시점(percolation threshold)이 0.04wt% 이내로 광학적 성질을 그대 로 유지하면서 전기전도도를 만족시킬 수 있다는 것이다. 본 실험은 PET 기판 위에 CNT 증착 방법 에 따라 전기-기계특성(electromechanical property) 에 대해 연구하였다. Fig. 4 는 시편 공정 과정의 차이에 따라 각기 다른 구조를 가지는 CNT/PET 구조물의 인장거동에 따른 전기특성의 변화를 나 타내었다. 각각 Fig. 4(a) 와 (b)는 전체 PET 모재에 CNT 를 스프레이 하여 제조 한 시험편이며, (c) 와 (d)는 잉크젯 프린트 법을 이용하여 제조한 시편 이다. Fig. 4 의 (a) 와 (b) 의 경우 DC 전류 0.05mA 를 가하여 시험편 양단의 전압 차를 측정하였고,

(a) (a) (a)

(a) (b) (b) (b) (b)

(d) (d) (d) (d) (c)

(c) (c) (c) (a) (a) (a)

(a) (b) (b) (b) (b)

(d) (d) (d) (d) (c)

(c) (c) (c)

Fig.3 SEM images showing the surface topologies;

(a),(b) CNT/PET fabricated by spraying before tensile test, (c),(d); CNT/PET fabricated by ink-jetting after

tensile test

변형률 속도 (strain rate) 에 따른 기계-전기적 (electromechanical) 물성의 변화를 살펴보았다.

변형률의 속도는 8.6×10

^-4

/s, 1.43×10

^-3

/s, 2×10

^-3

/s 의 세 종류의 조건으로 실험을 진행하였다. Fig. 4(a)의 경우 변형률의 속도가 증가함에 따라 미세하게 응 력 레벨이 조금 증가하는 거동을 보인다. (b)의 인 장거동에 따른 저항의 변화는 변형률 속도에 따른 저항의 변화폭이 크지 않고 140% 이상의 변형률 에도 안정적으로 저항 값이 증가하는 경향을 보인 다. Fig. 4 의 (c) 와 (d)는 잉크젯 프린트법을 이용 하여 제조한 시험편이다. 인장거동의 경우 변형률 속도는 8.6×10

^-4

/s 이며, 스프레이 법으로 제조한 시 험편과 비슷한 인장강도(tensile strength)를 보였다.

(d)는 DC 전류 0.01mA 를 가하였고, 변형률에 따 른 저항의 변화는 안정적으로 증가하지만 스프레 이 법으로 제조한 시험 편에 비해 초기 저항의 값 이 높고 신장률(elongation) 70%이내의 적은 변형률 을 보인다. Fig 5 의 (a)와 (b)는 스프레이 법으로 제조한 시험편의 후처리(post-treatment) 과정 후의 인장거동과 전기 저항의 변화를 나타내었다. Fig.

5(a)의 인장거동은 두 가지 후처리 과정이 거의

같은 인장강도 (tensile strength)를 보인다. Fig. 5(b)

는 초기 저항의 변화 거동은 비슷하지만 신장률

50% 정도 에서 마이크로 웨이브로 후처리한 시험

편의 경우 저항 값이 초과되는 현상을 보였다. 열

처리 및 마이크로 웨이브의 처리 후의 시험편과

후처리 전의 시험편과 비교하여 인장강도 값은 거

의 비슷하지만, 후처리 한 시험편의 신장률이 떨

어지고 후처리로 인한 초기 저항 값이 높은 경향

을 보였다.

(4)

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0

10 20 30 40 50 60 70 80

8.6x10^-4/s 1.43x10^-3/s 2x10^-3/s

Strain

L o a d ( N )

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 0.0

0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0

R e s is ta n c e C h a n g e ( = (R -R

0

)/ R

0

)

8.6x10^-4/s (R₀=3424 Ohm) 1.43x10^-3/s( R₀=2712 Ohm) 2x10^-3/s (R₀=3189 Ohm)

Strain (a) (b)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0

10 20 30 40 50 60 70 80

8.6x10^-4/s 8.6x10^-4/s

L o a d ( N )

Strain

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.0

0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6

Sample A (R₀=9016 Ohm) Sample B (R₀=23804 Ohm)

R e s is ta n c e C h a n g e ( = (R -R

0

)/ R

0

)

Strain (c) (d)

Fig. 4 Electromechanical test results of CNT/PET structures. (a) mechanical behavior and (b) electrical resistance behavior of CNT/PET fabricated by spraying, and (c) mechanical behavior and (d) electrical resistance behavior of

CNT/PET fabricated by ink-jetting

3.2 CNT/PET 구조의 응용

최근 탄소나노튜브의 발견으로 많은 연구가 진행 되고 있다. 탄소나노튜브의 잠재적 가능성으로 인해 실리콘보다 더 많고 다양한 분야에 사용될 것으로 예상되고 있다. 특히 CNT 의 독보적인 기계적-전기적 물성 때문에 스트레인 게이지(strain gauge)로의 응용이 많이 연구되고 있다. 스트레인 게이지란 특수한 합금선을 일정한 간격 및 길이로 구부려서 구조물의 변위와 힘의 변화를 측정하기 쉽게 만든 센서이다. 예로써, UC 버클리의 연구진 은 실리콘 나노 전선과 탄소 나노튜브를 복잡한 마이크로전자 부품에 직접 성장시키는 방법을 발견하여 아주 작고, 비교적 저렴한 가스 검출기, 압력 센서, 바이오 센서 그리고 비행기의 날개와 같은 구조물을 모니터 하는 스트레인 게이지 (strain gauge)에 사용될 수 있다는 사실을 보고하였다.

^{(4) (5)}

Table. 1 은 CNT/PET 구조물의 제조방법에 따른 gage factor 를 나타낸 것이다.

본 연구에서 측정된 CNT/폴리머 필름 구조의 gage factor 는 금속보다 약간 큰 수준이므로, 아직까지 금속 스트레인 게이지에 비하여 큰 장점은 없다. 다만, 반도체성 CNT 만을 분리하여 CNT/폴리머 구조를 만든다면, 보다 우수한 특성을 지닐 것으로 보인다. CNT/폴리머 구조를 스트레인 게이지로 사용하기 위해서는 gage factor 이외에도 온도에 대한 안정성, 선형성, 반복 하중에 대한 수명 및 신뢰성 등 추가적으로 검토해야 할 항목들이 있다.

스프레이 법으로 제조된 CNT/PET 구조는 PET

구조가 소성 변형하지 않는 범위 내에서 안정적인

전기적 거동을 보이므로, 유연 전자소자용

도선으로서 충분히 사용될 가능성이 있다. 다만,

금속 도선에 비하여 전기저항이 크다는 단점이

있으니, 이것은 차후 CNT 의 품질 및 고정 제어를

통하여 개선할 수 있을 것으로 보인다.

(5)

7.8 Heat (spraying)

5.8 Micro wave (spraying)

3.2 Ink-jet printing

1.3 Spraying

Gage factor (0.5 ~ 5% strain) CNT/PET

7.8 Heat (spraying)

5.8 Micro wave (spraying)

3.2 Ink-jet printing

1.3 Spraying

Gage factor (0.5 ~ 5% strain) CNT/PET

Table. 1 Gage factor of CNT/PET with fabricated method

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0

10 20 30 40 50 60 70 80

Strain

Micro wave Heat

L o a d ( N )

(a)

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 0

5 10 15 20 25 30 35 40 45

R esi st an ce C h an g e (= (R -R

0

)/ R

0

)

Strain

Micro wave (R₀=8559 Ohm) Heat (R₀=6310 Ohm)

(b)

Fig. 5 Tensile and changing electrical resistance of CNT/PET structure with post-treatment

4. 요약 및 결론

유연 전자소자 및 유연 MEMS 에의 응용을 위 하여, PET 필름 위에 CNT 전도성 필름이 증착된 구조물에 대한 전기-기계적 특성에 대해 연구하였 다. 시험 편은 공정 조건에 따라 스프레이법과 잉 크젯 프린트 법을 이용하였으며 후처리의 여부에 따른 전기-역학 특성 시험도 시행하였다. 인장변 형이 가해지는 동안 측정된 저항 변화로부터, PET

모재에 증착된 CNT 전도성 필름은 변형률이 증가 함에 따라 안정적인 저항변화를 보이고 있음을 알 수 있었다. 다만 잉크젯 프린트 법을 이용하여 제 조한 시험 편과 후처리 한 시험 편의 경우 변형률 이 낮아지는 경향을 보였다. FE-SEM 관찰결과, 두 가지 방법으로 제조된 시험 편에 대해 인장시험 전 후의 미소구조의 변화는 그물망 네트워크를 그 대로 유지하고 있었으며 파단 면 에서만 CNT 가 끊어져 빠져 나온듯한 형태를 보였다. 인장변형이 진행되는 동안 네트워크 구조를 가지는 CNT 박막 과 PET 접합 구조물의 성형성이 매우 우수함을 알 수 있었다. 이는 CNT 전도성 박막이 유연 전 자소자 및 유연 MEMS 에 활용될 수 있는 우수한 소재임을 보여주는 증거가 될 수 있다.

후 기

본 연구는 21 세기 프런티어 연구개발 사업인 나노 메카트로닉스 기술개발사업단의 지원(08- K1401-00610)에 의해 수행되었습니다.

참고문헌

(1) Teng Li and Zhigang Suo, 2006, “Mechanisms of reversible stretchability of thin metal films on elastomeric substrates,” APPLIED PHYSICS LETTERS 88, 204103.

(2) Tae-Gyeong Chung, Young-Ho Kim and Jin Yu, 1992, “Microstructures of copper thin films sputtered onto polyimide,” Journal of the Korean Institute of Surface Engineering, Vol.25, No.2.

(3) Teng Li, Z. Suo, 2006, “Deformability of thin metal films on elastomer substrates,” International Journal of Solids and Structure 43, p 2351-2363.

(4) Kiyoshi Chiba, Atsushi Futagami, 2008, “Enhanced bending stability of carbon-nanotube-reinforced indium tin oxide films on flexible plastic substrates,” APPLIED PHYSICS LETTERS, 93, 013114