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Analysis of the Local Properties in GdBCO and YBCO Coated Conductors using Low-temperature Scanning Laser and Hall
Probe Microscopy
S. K. Park, H. -C. Ri *
Department of Physics, Kyungpook National University , Daegu, Korea (Received 29 february 2012; revised 13 march 2012; accepted 15 march 2012)
저온 주사 레이저 및 홀소자 현미경을 이용한 GdBCO와 YBCO 초전도 선재의 국소적 특성 분석
박상국, 이형철 *
Abstract
Distribution of the local properties in GdBCO and YBCO coated conductors was investigated using Low-temperature Scanning Laser and Hall Probe Microscopy (LTSLHPM). We prepared GdBCO and YBCO coated conductors to study the spatial distribution of the current density in a single bridge. Inhomogeneity of the T c max in the bridge was analyzed from experimental results of Scanning Laser Microscopy (SLM) near the superconducting transition. The local transport and screening current in the bridge were also investigated using Scanning Hall Probe Microscopy (SHPM). A series of line scans of SLM of the GdBCO and YBCO sample showed that lines with more inhomogeneous distributions of δV had more inhomogeneous distributions of T c max . The defect of the superconducting layer of the GdBCO sample caused by damage to the substrate affected the current flow. And we could analyze the redistribution of the current density using SLM and SHPM.
Keywords : scanning laser microscopy, scanning Hall probe microscopy, GdBCO, YBCO, critical temperature, current density
I. 서론
고온 초전도체의 임계 전류 밀도는 물질의 미 세구조에 의해 결정이 된다는 것이 많은 연구들 을 통해 알려져 있다 [1, 2]. 하지만 초전도 박막
이나 선재 시료의 임계 온도나 임계 전류 밀도 와 같은 특성들을 측정하기 위한 기존의 많은 실험들은 시료 전체의 평균적인 값만을 나타낼 뿐 국소적 영역에 대한 정보는 제공하지 못한다.
그러므로, 국소적 영역의 임계 온도나 임계 전 류 밀도의 공간적 분포를 분석할 수 있는 방법 이나 장치에 대한 연구는 초전도 선재를 제작하 거나 이 선재를 이용한 기기를 제작하는데 있어
*Corresponding author. Fax : +82 53 950 5328
e-mail : [email protected]
서 매우 중요한 요소라고 할 수 있다. 이러한 연구를 위해 최근에는 저온 주사 전자 현미경 [3-5], 저온 주사 초전도양자간섭계 현미경 [6], 저온 주사 레이저 현미경 [7, 8], 그리고 주사 홀 소자 현미경 [9-11] 같은 장치를 이용하여 이러 한 분석을 하고 있다.
본 연구에서는 액체 질소 환경하에서 초전도 선재 시료의 여러 국소적인 특성을 동일 환경하 에서 분석할 수 있는 저온 주사 레이저 및 홀소 자 현미경 통합 장치를 이용하여 넓은 브릿지 타입을 가진 GdBCO와 YBCO 두가지 초전도 선재의 임계 온도와 전류 밀도의 공간적 분포를 관찰하고 비교 분석하였다.
II. 실험
주사 레이저 현미경 (SLM)은 초전도 상태의 시료에 집광된 레이저를 주사하여 생기는 국소 적인 가열로 인한 신호를 측정하는 것이다. 초 전도 시료의 국소적인 임계 온도 분포의 미세 한 차이를 측정하기 위해서는 온도 안정성은 매우 중요하다고 할 수 있는데 실험 중 온도 안정성은 ±2 mK을 유지하였다. 파장 660 nm의 적색 다이오드 레이저는 3 kHz의 Chopper에 의 해 동조되었고 집광렌즈를 사용한 결과 레이저 빔의 최소직경은 3 µm 이었다. 하지만 저온 주 사 레이저 현미경의 공간 분해능을 결정하는 것은 레이저 빔의 열전달 길이 Λ에 의해서 결 정된다. 이 열전달 길이 Λ는 레이저 빔의 출력 에 비례하기 때문에 [5], 더 나은 분해능을 얻 기 위해 레이저의 출력을 최소화 하였다.
시료 표면의 국소적 자기장을 측정하기 위한 주사 홀소자 현미경 (SHPM)은 크게 홀센서, 정전용량센서 그리고 센서와 시료간의 거리를 일정하게 유지시켜 주는 정밀 이동장치 세가지 로 구성된다. 50 µm × 50 µm의 분해능을 가지는 홀센서와 시료간의 거리를 정전용량센서와 정 밀 이동장치를 이용해서 20 µm의 거리를 유지 한 상태로 시료 표면의 자기장을 측정하였다.
주사 레이저 및 홀소자 현미경은 XYZ 삼축의 전동 이송장치를 이용해 시료 표면에 대해 수 직, 수평 방향으로 스텝당 3.5 nm의 정확도로 움직임을 제어하였다.
시료로는 SuNAM 社에서 제작된 박막두께 1.14 µm의 GdBCO 선재와 Superpower 社에서 제작된 박막두께 1.0 µm의 YBCO 선재를 사용 하였다. 은보호층 (Ag overlayer)을 제거한 후 화학적 식각 공정을 통해 초전도 박막층을 넓 은 단일브릿지 형태로 제작하였다. 브릿지 폭 은 1.5 mm이며 길이는 4.0 mm 이다.
III. 결과 및 분석
시료전체의 평균적 임계온도를 측정하기 위 해 온도에 따른 시료의 저항을 측정하였다. Fig.
1에서 볼 수 있듯이 시료에 가해준 전류가 1 mA 일 때의 임계온도 T c 0 (R = 0)는 GdBCO 시 료의 경우 94.0 K이고 YBCO 시료의 경우 92.3 K로 GdBCO 시료보다 1.7 K 낮았지만 전이구 간의 온도 폭은 두 시료 모두 약 1.1 K 정도로 동일하게 나타났다.
Fig. 1. The temperature dependence of the resistivity of samples with a bias current of 1 mA. (color online)
레이저 빔의 크기를 최소화한 상태에서 시료 의 전면에 주사할 경우 측정되는 전압신호 δV 는 다음의 식으로 나타낼 수 있다 [5].
0
) , ) ( , ( ) ,
( T
T y y x
x J y x
V B ρ δ
δ Λ
∂
≈ ∂ (1)
여기서 , J B (x,y)는 전류밀도이고 ∂ρ/∂T는 온도변
화에 따른 저항변화의 정도를 나타낸다. 또한 Λ는 레이저 빔이 주사되는 영역의 열전달 길 이이고 δT 0 는 레이저 빔에 의한 온도상승을 나 타내며 시료의 전 영역에서 ΛδT 0 가 일정하다 고 가정하였다.
집광된 빔의 위치 (x,y)에 따른 전압신호 δV(x,y)를 측정하여 이를 형상화하였다. Fig. 2는 70 mA의 전류가 가해진 상태에서 전이구간인 93.8 K와 93.9 K에서 측정된 GdBCO 선재 시료 의 결과이다. 점선의 화살표는 전류의 방향을 나타낸다 . Fig. 2(a)과 (b)에서 볼 수 있듯이, 전 반적인 전압신호의 크기는 93.9 K에서 더 크게 나타나지만 가장 큰 전압신호는 브릿지 내에서 전압신호가 거의 사라지는 위치 바로 옆 (P1) 에서 93.8 K, 93.9 K 두 온도 모두 공통적으로 측정되었다 . 가장 큰 전압신호의 위치 (P1)는 브릿지 시작부분과 가장자리에서 각각 1.7 mm 그리고 0.33 mm 떨어져 있다. 높은 전압신호은 높은 전류밀도와 관련이 있기 때문에 [8, 12]
가장 높은 전압신호가 나타난 곳에서 가장 높
(a) 93.8 K
(b) 93.9 K
0.5 13.0 [μV]
Fig. 2. SLM images of the GdBCO sample at (a) 93.8 K and (b) 93.9 K. The bias current is 70 mA. The highest δV(x,y) is 1.7 mm from the beginning of the bridge and 0.33 mm from the edge of the bridge. (color online)
(a) 92.2 K
(b) 92.3 K
0.3 10.0 [μV]
Fig. 3. SLM images of the YBCO sample at (a) 92.2 K and (b) 92.3 K. The bias current is 70 mA. (color online) 은 전류의 집중이 일어났다는 것을 의미한다.
반면에, 근처의 전압신호가 거의 사라지는 곳 은 전류가 거의 흐르지 않는다는 것을 나타낸 다. 70 mA의 전류가 가해진 YBCO 시료의 결과 는 Fig. 3에서 볼 수 있다. 전이구간인 92.2 K와 92.3 K에서 측정된 결과를 보면 전압신호의 차 이가 GdBCO 시료에 비해서는 작지만 브릿지 내부에 상대적으로 큰 전압신호가 관찰되는 곳 들 (P2, P3)이 관찰된다. 이와 같은 전압신호의 차이를 통해 시료의 불균질 상태를 분석할 수 있다 .
브릿지 내부의 임계온도 분포에 대한 상세한
분석을 위하여, 전이구간을 중심으로 50 mA의
전류가 인가된 상태에서 10 mK 간격으로 1차
원 스캔을 시행하여, 그 결과를 종합하였다. 시
료에 집광된 레이저를 주사한 상태에서 임계온
도 아래에서 온도를 서서히 올려가면서 전압신
호 δV를 측정하면 신호가 가장 커졌다가 다시
작아지게 되는데 가장 커졌을 때의 전압신호를
δV max 라 하고 그 때의 온도를 T c max 라 정의하고
종합한 결과를 Fig. 4와 5에 나타내었다. 그래
(a) L1
(b) L2
Fig. 4. The distributions of δV max and T c max of the GdBCO sample along (a) L1 and (b) L2 of Fig. 2(a). The bias current is 50 mA. (color online)
프에서 원은 δV max 를 그리고 삼각형은 T c max 를 나타낸다 . Fig. 4와 5의 L1과 L3는 각각 L2와 L4에 비해서 더욱 불균질한 전압신호를 보이 는 위치이다. GdBCO 시료의 경우 L1의 T c max 는 93.92 K부터 94.10 K까지 분포하며 T c max 의 평균 은 93.999 K, 표준편차는 0.042 K이다. 이에 비 해 L2의 T c max 는 93.97 K부터 94.08 K까지 분포
하며 T c m a x 의 평균은 94.007 K, 표준편차는
0.023 K로 L1에 비해 균등한 T c max 의 분포를 나 타낸다 . YBCO 시료의 경우에도 같은 경향을 보이는데 L3의 T c max 의 평균은 92.351 K, 표준 편 차 는 0.027 K이나 L4의 T c m a x 의 평균은 92.346 K, 표준편차는 0.010 K로 L3에 비해 균 등한 T c max 의 분포를 나타낸다. 이와 같은 분석 을 시료 브릿지를 따라가며 전압신호가 불균일 하게 나타나는 위치들과 전반적으로 고르게 나
(a) L3
(b) L4
Fig. 5. The distributions of δV max and T c max of the YBCO sample along (a) L3 and (b) L4 of Fig. 3(a). The bias current is 50 mA. (color online)
타나는 위치들을 선택하여 위의 Fig. 4와 5에
나타낸 방법과 동일하게 실시하여 종합한 결과
를 Fig. 6에 제시하였다. 그래프에서 가로축은
브릿지 길이방향으로의 위치를 나타내고 회색
점선은 브릿지 경계를 나타내며 원은 T c max 의
평균 , 삼각형은 표준편차를 나타낸다. T c max 의
평균을 비교해보면 GdBCO 시료의 경우 약 30
mK의 범위로 분포하고 YBCO 시료의 경우 약
20 mK의 분포범위를 보인다. 표준편차의 경우
GdBCO 시료는 최대 0.042 K, YBCO 시료는 최
대 0.028 K 임을 볼 수 있는데 이상의 결과를
통해 T c max 의 분포는 전반적으로 YBCO 시료가
조금 더 균일함을 알 수 있다. 또한 표준편차
가 유독 크게 나타나는 위치를 두 시료 모두에
서 볼 수 있는데 GdBCO 시료의 경우 표준편
차가 가장 큰 위치 (푸른색 원으로 표시)가 P1
(a) GdBCO sample
(b) YBCO sample
Fig. 6. Average and standard deviation of T c max of (a) GdBCO and (b) YBCO sample along the bridge. Gray dotted lines indicate longitudinal positions of the bridge.
(color online)
지점을 포함하는 영역의 1차원 스캔 결과이며 YBCO 시료의 경우에도 크게 나타나는 두 위 치가 각각 P2와 P3를 포함하는 영역의 스캔 결과이다. 결국 전압신호의 불균일 정도는 T c max 의 불균일 정도를 나타내고 있음을 알 수 있다. 이상의 SLM 결과들을 종합했을 때 T c max
의 분포는 YBCO 시료에 비해서 GdBCO 시료 의 좀 더 불균일하다고 분석될 수 있다.
전압신호 δV(x,y)의 불균질의 원인을 분석하 기 위하여 SHPM을 이용하여 시료 표면의 전 류밀도 분포를 측정하였다. 시료에 전류나 외 부자기장이 인가된 상태에서 홀센서의 위치에 따라 자기장 B(x,y)을 측정하여 결과를 형상화 하였다. Fig. 7은 외부자기장이 없이 250 mA의
-1.42 1.65 [Oe]
Fig. 7. SHPM image of the GdBCO sample at 85.0 K. The bias current is 250 mA and dashed lines indicate the edges of the sample. The highest B(x,y) in the bridge is 1.7 mm from the beginning of the bridge and 0.33 mm from the edge of the bridge. (color online)
전류가 가해진 GdBCO 시료 표면의 자기장 분 포 결과이다. 전류의 방향은 SLM과 동일하며 점선은 브릿지의 경계를 나타낸다. Fig. 7에서 볼 수 있듯이, 브릿지 내에서 가장 큰 자기장 B(x,y) 신호가 SLM에서 가장 큰 전압신호 δV(x,y)가 측정된 위치와 동일한 위치에서 측정 되었다.
SHPM을 이용하여 측정된 시료 표면의 자기 장으로부터 전류밀도의 분포로 계산하기 위하 여 역변환 계산 (inversion calculation) 방법을 사 용하였다. 측정된 자기장과 전류밀도 사이의 관계는 다음과 같이 나타낼 수 있다 [6, 13-14].
) , 2 (
) ,
(
00
y x y kz y
x
x k b k k
k e k i
k
j = − μ (2)
) , 2 (
) ,
(
00
y x x kz y
x
y k b k k
k e k i
k
j = μ (3)
2 2
y
x k
k
k ≡ + (4) 여기서 j x (k x ,k y ), j y (k x ,k y ), 그리고 b(k x ,k y )는 각각 전류밀도 J x (x,y), J y (x,y), 그리고 자기장 B(x,y)의 퓨리에 성분들이다.
Fig. 8은 Fig. 7의 결과로부터 역변환 계산을
이용하여 계산된 전류밀도 분포 결과이다. 흰
-198 216 [A/m]
Fig. 8. Distribution of the current density of the GdBCO sample calculated from Fig. 7 using the inversion calculation method. Dashed lines indicate the edges of the sample. (color online)
(a) B(x,y)
-94.3 62.9 [Oe]
(b) J(x,y)
-8.24×10 3 7.28×10 3 [A/m]
Fig. 9. (a) Distribution of the magnetic field of the GdBCO sample measured with SHPM and (b) the calculated result for the distribution of the screening current using the inversion calculation method. Without a bias current, a field of 100 Oe was applied to the zero field cooled sample at 83.0 K. (color online)
색 점선은 시료의 가장자리를 나타내며 검은 화살표는 전류의 크기와 방향을 나타낸다. Fig.
8에서 볼 수 있듯이, 전류의 흐름이 SLM 결과 에서 전압신호 δV(x,y)가 거의 사라지는 영역을 우회하고 있는 것을 볼 수 있다. 이는 그 영역 으로 전류가 흐르지 않음을 의미한다.
시료에 외부자기장이 인가된 경우도 분석하 였다. Fig. 9(a)는 SHPM을 이용하여 측정된 GdBCO 시료 표면의 자기장 분포결과이며 Fig.
9(b)는 계산된 차폐전류의 분포를 나타낸다.
83.0 K의 초전도 상태에서 100 Oe의 자기장이 가해진 채로 인가전류 없이 측정된 결과 차폐 전류 또한 Fig. 8의 인가전류가 우회하던 영역 을 같은 식으로 돌아서 흐르는 것을 볼 수 있 다 (흰색 큰 화살표로 표시).
현미경으로 관찰된 GdBCO 시료의 전체 그 리고 부분 이미지를 Fig. 10에 나타내었다. Fig.
10의 (b)는 (a)의 검은 사각형 영역의 확대 이 미지이다. Fig. 10(b)에서 볼 수 있듯이, 브릿지
(a) Optical image of the whole bridge
(b) A magnified optical image of the black square region in (a)
Fig. 10. Optical images of (a) the whole bridge and (b) the
magnified part of the GdBCO sample. The sheet current
along the edge of the bridge made a detour around the
defect with a length of 0.3 mm and the concentration of the
sheet current occurred in the dotted circle region in (b).
시작부분에서 1.7 mm 떨어진 위치에 기판 (substrate)에서 GdBCO 층까지 이어진 횡방향 결 함이 관찰되었는데 이 위치는 Fig. 2(a)의 SLM 결과에서 가장 높은 전압신호가 관찰된 위치, 그리고 Fig. 7의 SHPM 측정에서 가장 큰 자기 장이 관측된 위치와 완전히 일치한다. 이를 통 해 SLM 분석에서 브릿지 내에서 전압신호가 사라지는 것과 SHPM 결과에서 전류가 우회하 는 원인을 확인할 수 있었다. GdBCO 층의 횡 방향 결함의 길이는 0.3 mm 이다. Fig. 10(b)에 나타냈듯이 브릿지의 가장자리를 따라 흐르는
(a) AFM image of the defect in substrate
(b) AFM image of the defect in GdBCO layer Fig. 11. AFM images of the defect in (a) the substrate and (b) the GdBCO layer. One division on each of the horizontal and vertical axes represents 5 μm and 310 nm, respectively. (color online)
전류는 횡방향 결함을 우회해서 흐르게 되고, 결함 옆부분에 전류의 집중이 생기게 된다. 그 결과 전류의 집중이 나타난 영역에서 SLM과 SHPM 모두 가장 큰 신호가 측정되었다. 그러 므로 , 전류의 우회와 집중의 원인은 바로 횡방 향 결함이다.
Fig. 11(a)와 (b)는 기판과 GdBCO 층의 횡방 향 결함을 원자간 힘 현미경 (atomic force microscope, AFM)으로 관찰한 결과이다. 기판의 V자형의 결함이 GdBCO 층까지 이어졌는데 이
(a) B(x,y)
0.31 4.72 [Oe]
(b) J(x,y)
-321 330 [A/m]
Fig. 12. (a) Distribution of the magnetic field of the YBCO sample measured with SHPM and (b) the calculated result for the distribution of the bias current using the inversion calculation method. Without an external magnetic field, a current of 250mA was applied to the sample at 85.0 K.
(color online)
는 GdBCO 층의 결함이 기판의 결함에서 비롯 되었음을 나타낸다. 결론적으로, 기판의 손상으 로 인한 GdBCO 층의 횡방향 결함이 전류의 흐름에 영향을 주었고 전류밀도의 재분포가 일 어나게 되었다.
YBCO 시료의 경우에도 SHPM을 통해 브릿 지 내부의 전류 분포를 분석할 수 있었다. Fig.
12의 (a)와 (b)는 각각 85.0 K에서 외부자기장 없이 250 mA의 전류가 인가된 상태에서 측정 된 자기장 분포와 이를 전류밀도의 분포로 계 산한 결과이다. GdBCO 시료의 결과 (Fig. 7, 8) 와 비교했을 때 브릿지 내부의 전류밀도 분포 가 좀 더 균일한 것을 볼 수 있다. 이와 같은 방법을 통해서 다양한 초전도 선재 시료의 국 소적 특성을 분석한 후 서로 비교 분석할 수 있었다 .
IV. 결론
본 연구에서는 저온 주사 레이저 및 홀소자 현미경을 이용하여 전류 및 외부 자기장이 인 가되는 환경하에서 GdBCO와 YBCO 선재 시 료의 국소적 초전도 특성을 분석하였다. 임계 온도 (R = 0)는 GdBCO와 YBCO 시료 각각 94.0 K와 92.3 K로 차이가 있었으나 약 1.1 K의 전이온도 영역을 동일하게 나타냈다. 시료표면 을 집광된 레이저를 이용하여 2차원으로 스캔 한 SLM의 결과를 통해 전압신호의 불균일 정 도를 판단할 수 있었다. 이 전압신호의 불균일 과 T c max 와의 관계를 알아보기 위해 전이영역에 서 10 mK 씩 온도를 올려가면서 1차원으로 스 캔한 SLM의 결과를 통해 전압신호의 불균일 이 T c max 의 분포에 영향을 미치게 되고 이는 결 국 시료의 불균질 상태를 나타낸다는 것을 GdBCO와 YBCO 시료 모두에서 공통적으로 분석할 수 있었다. 특히 GdBCO 시료의 경우 전압신호가 가장 큰 위치 바로 옆에서 신호가 사라지는 것을 SLM 결과에서 볼 수 있었는데 이 원인을 분석하기 위해 SHPM을 통해 시료 표면의 전류밀도를 측정 및 계산하였다. 그 결 과 전류가 전압신호가 사라지는 곳을 우회한다 는 것을 전류가 인가되는 상황과 차폐전류가 만들어지는 상황 모두에서 관찰할 수 있었고
현미경과 AFM을 통해서 이 지점에 횡방향 결 함이 보였다. 결국 초전도 층의 횡방향 결함으 로 인해 전류가 우회하게 되고 결함 바로 옆에 서 전류의 집중이 나타나게 되어 SLM 상에서 전압신호의 불균일로 나타나게 되었다. 또한 YBCO 시료의 경우에도 동일한 분석을 통해서 시료내부의 불균질 정도를 파악할 수 있었는데 GdBCO 시료에 비해 상대적으로 균일한 것을 볼 수 있었다. 이와 같은 방법을 통해 초전도 시료 내부의 불균질 상태 혹은 결함을 SLM과 SHPM의 결합 시스템을 사용하여 SLM에서 얻 은 전압신호 결과와 SHPM을 통한 전류밀도의 분포 분석을 통해서 밝혀낼 수 있었다.
Acknowledgments
This work was supported by SuNAM Co., Ltd, Gracia Kim and Prof. William Jo of Ewha Womans University and Brain Korea (BK) 21 of the Task Force Team for Energy- and Nano-Physics.
References
