Spectroscopic study on the development of fiber-optic pH sensor

광섬유 pH 센서 개발을 위한 분광학적 연구

유욱재·허지연·조동현·장경원·서정기·이봉수

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Spectroscopic study on the development of fiber-optic pH sensor

Wook Jae Yoo, Ji Yeon Heo, Dong Hyun Cho, Kyoung Won Jang, Jeong Ki Seo, Bongsoo Lee

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Abstract

In this study, we have fabricated a fiber-optic pH sensor which is composed of a light source, plastic optical fibers and a spectrometer. As an indicator, a phenol red is used, and a pH liquid solution is prepared by mixing of phenol red and various kinds of pH buffer solutions in these experiments. The emitting light from a light source is guided by plastic optical fibers to the pH liquid solution, and the optical characteristic of a light is changed in the pH liquid solution according to its color change. Therefore, we have measured the intensities and wavelength shifts of the modulated lights, which are changed due to the color variations of phenol red at different pH values, by using of a spectrometer for spectral analysis. Also, the relationships between the pH values of liquid solutions and the optical properties of modulated light according to the change of color of phenol red are obtained.

Key Words : fiber-optic sensor, optical fiber, optical sensor, pH sensor, phenol red

1. 서 론

pH ^{의 측정은 의학} , ^{화학 그리고 환경산업 분야 등에}

서 중요하기 때문에 다양한 계측기들이 개발 및 연구 되고 있다 ^[1-4] . pH ^{측정방법에는} pH ^지시약 (indicator)

을 이용한 방법 , 유리전극 (glass electrode) 을 이용한 방 법 그리고 수소 및 안티몬 (antimony) 전극법 등이 있으 며 , ^{현재 일반적으로 가장 많이 쓰이는 계측기는 유리}

전극을 이용한 pH 미터이다 ^[5] . 유리전극법으로 pH 를 측정하기 위해서는 유리전극과 비교전극 (reference electrode) ^{이 필요하고} , ^{두 전극 사이에서 발생하는 전}

위차 (potential) 를 계측하여 증폭 및 변환함으로써 pH

를 측정할 수 있다 . 이 때 , pH 는 온도에 영향을 받으므 로 이에 따른 온도보상 (temperature compensation) ^을

위해 온도 감지부 (sensing part) 를 이용하여 온도에 의 한 pH ^{오차를 보정한다} . ^{하지만 유리전극은 감지부의}

크기가 타 계측기에 비해 크고 , 외부의 충격에 약한 단 점을 가진다 . 또한 , 대부분의 유리전극은 유리관 또는 전극막이 마르지 않게 pH ^{전극 보관용액} (pH electrode fill solution) 을 보충해야하고 , 100 ^o C 이상의 고온 및 고압 환경에서는 사용이 불가능하다 .

광섬유 (optical fiber) ^{를 이용한} pH ^{센서의 경우} , ^유리

전극을 비롯한 기존의 pH 센서들에 비해 크기가 작고 가벼우며 , 파열에 대한 내구성을 가지고 있어 최근 들 어 활발히 연구되고 있다 . ^광섬유 pH ^{센서는 크게 광섬}

유와 광 계측장비로 이루어지고 흡광도 (absorbance), 반 사율 (reflectance), 형광 (fluorescence) 등의 분광학적 특

성을 이용하며 , pH 변화에 따른 광 신호를 검출하기위

해 포토다이오드 (photodiode), 광증배관 (photo-multiplier tube, PMT), 스펙트로미터 (spectrometer) 등의 광 검출

기를 사용한다 ^[6-11] . 감지부와 광 전송경로가 되는 광섬

유의 경우 , 코어 (core) 와 클래딩 (cladding) 의 재질에 따라

건국대학교의료생명대학의학공학부

,

(School of Biomedical Engineering, College of Biomedical & Health Science, Research Institute of Biomedical Engineering, Konkuk University)

*

(Department of Radiological Science, College of Health & Medical Science, Catholic University of Daegu)

**

(Department of Energy & Environment System Engineering, College of Energy & Environ- ment, Dongguk University)

***

(Department of Energy &

Environment Engineering, College of Engineering, Soonchunhyang University)

†

Corresponding author : [email protected]

(Received : June 11, 2009, Accepted : August 10, 2009)

크게 플라스틱과 유리 광섬유로 나뉘고 , 플라스틱 광섬 유와 유리 광섬유 각각의 최대 작동온도는 약 85 ^o C 와

300 ^o C ^이다 . ^특히 , ^{최근에 개발된 금속 코팅 광섬유} (metal-coated optical fiber) 의 경우엔 최대 750 ^o C 까지 견 딜 수 있다 . 광섬유는 재질의 특성상 무독성 (non-toxic) 이 고 , ^{부식이 되지 않으며 전자기장의 영향을 받지 않는}

성질을 가진다 . 특히 , 크기가 작고 유연하며 빠른 응답성 및 신호의 장거리 전달능력을 가지므로 , 좁고 긴 도관

내에 삽입하여 사용할 수 있다는 장점이 있다 ^[12-15] .

본 연구에서는 광섬유 pH 센서들의 기본이 되는 구조 인 투과형 (transmission type) 과 반사형 (reflection type) 시

스템을 구성한 뒤 , pH ^{변화에 따른 지시약의} 변색정도

를 광 검출장비를 통하여 측정하였으며 , 흡광도에 따른 광 강도 (optical intensity) ^{의 변화 및 파장이동} (wavelength shift) 과 pH 사이의 관계를 정립하였다 .

2. 실험 방법

본 연구에 사용된 광섬유 (GH4001, mitsubishi rayon co., Ltd.) ^{는 계단형 굴절률} (step-index) ^{을 갖는 플라스틱 멀}

티모드 (multi-mode) 광섬유로서 Fig. 1 은 플라스틱 광섬유 의 구조를 보여주고 있다 . 자켓 (jacket) 을 포함한 광섬유 의 외경이 2.2 mm, ^{코어의 직경은} 0.98 mm ^이며 , 클래딩 의 두께는 0.01 mm 이다 . 코어의 굴절률은 1.49 이고 , 광섬 유의 개구수 (numerical aperture, NA) 는 0.504 이며 , 동작온 도는 − 55 ^o C ~ 85 ^o C 이다 . 코어와 클래딩의 재질은 폴리메 틸 메타크릴레이트 (polymethyl-methacrylate, PMMA) 와 불소 중합체 (fluorinated polymer) ^이고 , ^{자켓은 폴리에}

틸렌 (polyethylene, PE) 으로 구성되어 있다 . 광섬유의

광 감쇄율 (attenuation) 은 주위온도와 상대습도가 각각

25 ^o C, 50 % ^{일 때} , ^최대 0.17 dB/m ^{이고 매우} 유연한 기계적 성질을 갖는다 .

실험에 사용한 pH 지시약은 페놀레드 용액 (phenol red solution, samchun pure chemical co., Ltd.) ^으로서 pH 6.8 ~ pH 8.4 에서 변색하며 산성에서는 황색 , 염기성에서는 적색이다 . 실험에 사용한 pH 혼합용액 (pH liquid solution)

은 pH 6.00, pH 6.50, pH 7.00, pH 7.50, pH 8.00 그리고

pH 8.50 의 표준완충용액 (pH buffer solution, samchun pure chemical co., Ltd.) 과 페놀레드 용액을 3:1 로 혼합하 여 제작하였으며 , 유리전극 pH 미터 (model 215, denver instruments, co.) 를 사용하여 혼합용액의 pH 를 확인하였 다 . ^{실험에 사용된} pH ^{미터의 측정범위는} pH ⁻ 2.000 ~ pH 20.000 이고 , 분해능과 정밀도는 각각 pH 0.001,

± pH 0.002 이며 자동온도보상 범위는 − 5 ^o C ~ 105 ^o C 이다 .

본 실험을 수행하기 이전에 기초실험으로 660 nm, 530 nm 그리고 470 nm 의 중심파장을 가지는 광섬유용

LED(light-emitting diode) 들을 pH 측정에 사용한 결과 , 530 nm LED ^{를 사용한 실험에서} pH ^{변화에 따른 순차}

적이고 확연한 광 강도의 변화와 파장이동 현상을 확 인하였다 . 그러므로 본 연구에서는 광원으로 530 nm 의 중심파장과 50 nm ^{의 반치폭} (full width at half maxi- mum, FWHM) 을 가지는 광섬유용 녹색 LED(IF-E93, industrial fiber optics, Inc.) ^{를 사용하였다} . ^{본 광원은}

별도의 구동회로가 필요 없고 , 광섬유와 광원과의 연결 이 용이하다 . 또한 , 광원의 내부는 플라스틱 렌즈를 이 용하여 광원과 광섬유 사이의 연결 손실을 줄일 수 있 도록 제작되어 있다 .

pH 변화에 따른 페놀레드의 변색정도를 측정하기 위 한 광 계측장비로는 스펙트로미터 (HR4000CG-UV- NIR, ocean optics, Inc.) 를 사용하였다 . 실험에 사용한 스펙트로미터의 검출부는 3648 개의 실리콘 전자결합 소자 (charge-coupled device, CCD) ^{배열로 이루어져}

있고 광 분해능 (optical resolution) 은 0.5 nm 이며 , 측정 파장범위는 200 nm~1100 nm 이다 .

본 연구에서 구성한 투과형 및 반사형 pH ^{센서를 사}

용하여 플라스틱 광섬유를 통해 전송된 빛은 pH 변화에 따른 혼합용액의 흡광도에 따라 달라지며 , 스펙트로미터 를 통해 측정되는 흡광도는 식 (1) 에 의해 계산된다 .

(1)

여기서 , A는 흡광도 , S λ 는 pH 혼합용액의 광 강도 그 리고 D λ 는 암 잡음 (dark noise) ^{의 광 강도이며 R} λ 는 기 준 신호 (reference signal) 로부터 측정되는 광 강도이다 .

본 연구에서 모든 실험은 (25 ^o C ± 1 ^o C) 상온에서 수 행하였고 , ^{반복 실험을 통해} pH ^{변화에 의한} 페놀레드 의 변색정도에 따른 스펙트로미터의 출력신호를 측정

A

log

S

– D

R

– D

---

⎝ ⎠

⎛ ⎞

–

=

Fig. 1. Structure of a plastic optical fiber.

하였다 . 또한 , 분광학적 분석을 통하여 광 강도 및 파 장과 pH 값 사이의 관계식을 도출하였다 .

3. 투과형 pH 센서를 이용한 실험구성과 결과

플라스틱 광섬유를 이용한 투과형 pH 센서 실험구성 은 Fig. 2 ^{와 같다} . ^{광원으로부터 방출된 빛은} 1 m 길이 의 플라스틱 광섬유를 통해 암실 (dark room) 내에 위치 한 큐벳 홀더 (cuvette holder, CUV-VAR, ocean optics, Inc) ^{로 전송되고} , ^{전송된 빛은 콜리메이터} (collimator, 74-UV, ocean optics, Inc) 를 통해 페놀레드가 혼합된

pH 용액이 담긴 큐벳 (cuvette) 을 투과한다 . 투과된 빛은 다시 콜리메이터에 의해 반대편 광섬유의 끝단에 집광

되고 , 50 cm 길이의 플라스틱 광섬유를 통해 스펙트로

미터로 전송된다 . 투과형 pH 센서에 사용된 콜리메이터 의 렌즈 직경은 5 mm 이고 초점거리 (focal length) 는

10 mm 이다 . 또한 , 투과 파장범위는 200 nm ~ 2000 nm 이 고 빔 발산 (beam divergence) 은 2 ^o 이하이다 .

Fig. 3 은 pH 변화에 의한 페놀레드의 변색정도에 따

른 투과광의 전체 스펙트럼을 보여주며 , 혼합용액의

pH 가 증가할수록 투과광의 광 강도가 낮아지는 것을 볼 수 있다 . 또한 pH 지시약인 페놀레드의 경우 , 산성 에서는 황색 , ^{중성 및 알칼리성에서는 적색을 보이기}

때문에 pH 6.5 와 pH 7 사이에서 투과광의 광 강도 변 화 및 파장이동이 상대적으로 큰 것을 확인할 수 있다 .

Fig. 4 ^는 Fig. 3 ^{의 전체 스펙트럼 중} 605 nm ~ 630 nm

의 파장 부분을 확대한 것으로 , pH 가 증가할수록 광 강 도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다 . 또한 , 605 nm ~ 625 nm ^{사이의 파장을} 5 nm ^간격으로 pH ^변화에 따른

투과광의 강도 변화를 분석한 결과 , 620 nm 를 기준으로

할 경우 , pH 6 ~ pH 8.5 범위에서 투과광의 광 강도와

pH 값 사이에 선형적인 특성을 가짐을 알 수 있고 , 정확 도는 99.73 % 이다 .

Fig. 5 는 pH 변화에 따른 투과광의 부분 스펙트럼 및 파장이동을 보여준다 . pH 의 변화에 따른 투과광의 파장 Fig. 2. Experimental setup of the transmission type pH

sensor using a plastic optical fiber.

Fig. 3. Transmission spectrum of the pH liquid solutions at different pH values.

Fig. 4. Variation of the transmission peak at 620 nm as the pH value is changed.

Fig. 5. Wavelength shift according to the change of pH

values.

이동이 선형성을 가짐을 확인할 수 있으며 , ^정확도는 98.87 % 이다 . 투과광의 파장이동을 pH 7 ~ pH 8.5 범위에 서 관찰할 수 있는 것은 페놀레드의 변색에 따른 pH 검 출범위가 pH 6.8~pH 8.4 ^{이기 때문인 것으로 판단된다} .

따라서 pH 지시약으로 페놀레드를 사용한 투과형 광섬유 pH 센서의 경우 , 620 nm 에서의 광 강도 변화 및 pH 7 ~ pH 8.5 ^{범위에서의 파장이동을} 분석함으로써

pH 변화를 측정할 수 있다 .

4. 반사형 pH 센서를 이용한 실험구성 및 결과 Fig. 6 은 플라스틱 광섬유를 이용한 반사형 pH 센서 실험구성을 보여준다 . ^{광원으로부터 방출된 빛은} 1 m

길이의 플라스틱 광섬유와 광섬유 Y- 커플러 (Y-coupler, IF-562, mitsubishi rayon co., Ltd.) ^{를 통해} pH ^혼합용

액이 담긴 비커 (beaker) 로 전송되고 , 비커 내에 위치한 알루미늄 반사경 (protected aluminum mirror, PF10-03- G01, thorlabs, Inc.) ^{에서 반사된 빛은 다시} Y- ^커플러와 1 m 길이의 플라스틱 광섬유를 통해 스펙트로미터로 전송된다 . 이때 , 광섬유 Y- 커플러의 광 분할율 (splitting ratio) ^은 50 : 50 ^이고 , ^{알루미늄 반사경의 평균} 반사율

(reflectivity) 은 400 nm ~ 1,000 nm 에서 90 % 이상이다 .

반사형 pH 센서를 이용한 실험에서는 먼저 , 반사경 과 광섬유 끝단 사이의 거리 변화에 의한 반사광의 광 강도 및 파장 변화를 측정하였다 . Fig. 7 은 pH(7.00 ±

0.02)(25 ^o C) 표준완충용액을 사용하였을 때 , 반사경과 광섬유 끝단 사이의 거리 변화에 따른 반사광의 스펙 트럼을 보여준다 . 스펙트로미터로 측정된 반사광의 최 대값이 거리가 멀어질수록 감소하는 것을 볼 수 있고 ,

0 mm~3 mm 사이에서 반사광의 광 강도 변화가 큰 것

을 확인할 수 있다 . 하지만 거리가 0 mm 인 경우는 반 사경과 광섬유가 접촉한 상태이므로 pH ^{를 측정할 수}

없고 , 3 mm 이상일 때에는 반사경과 광섬유의 끝단 사

이에 위치하는 pH 혼합용액의 양이 많아짐에 따라 지 시약의 색이 짙어지므로 광 경로에 영향을 미쳐 검출 기의 출력신호 민감도가 낮아질 수 있다 . ^{그러므로 반}

사형 센서의 경우 , 반사경과 광섬유 끝단 사이의 거리 가 가까울수록 지시약의 pH 반응에 따른 미세한 분광 학적 변화를 검출하기에 유리할 것으로 보인다 . ^하지만 pH 감지부가 되는 반사경과 광섬유의 끝단 사이에 측 정대상이 되는 pH 용액이 위치해야하고 , 용액의 점성

(viscosity) ^{을 고려하여야 하므로 거리는} 1 mm ^{이상 떨}

어져야 하며 , 결과적으로 광섬유 끝단에 집광렌즈

(focusing lens) 나 콜리메이터를 사용하지 않을 경우 ,

최적의 거리는 1 mm ~ 3 mm ^{범위 내로 판단된다} .

Fig. 8 은 반사경과 광섬유 끝단 사이의 거리가 1 mm

일 때 , pH 변화에 따른 반사광의 전체 스펙트럼을 보

여준다 . 투과형 pH 센서의 결과와 유사하게 혼합용액 Fig. 6. Experimental setup of the reflection type pH sensor

using a plastic optical fiber.

Fig. 7. Reflection spectrum of the pH liquid solutions according to the distance variation using a pH 7.00 buffer solution.

Fig. 8. Reflection spectrum of the pH liquid solutions

according to the different pH values when the

distance is 1 mm.

의 pH ^{가 증가할수록 반사광의 광 강도가 낮아지는 것}

을 볼 수 있으며 , 이는 혼합용액 내의 pH 가 산성에서 중성 그리고 염기성으로 변할 때 , 페놀레드의 색이 황 색에서 적색 그리고 짙은 적색으로 바뀌어 빛의 투과 를 방해한 결과로 판단된다 . 또한 , 투과형 pH 센서의 경우 pH 6 ~ pH 7 범위 내에서 광 강도의 변화가 큰 반 면 , ^반사형 pH ^{센서에서는 더 넓은 범위인} pH 6 ~ pH 8

에서 각 스펙트럼 간의 확연한 차이를 볼 수 있다 .

Fig. 9 는 pH 변화에 따른 스펙트럼의 광 강도 변화를 보여준다 . ^{그림에서처럼} pH 6 ~ pH 6.5, pH 6.5 ~ pH 7.5

그리고 pH 7.5 ~ pH 8 의 3 부분으로 나눌 수 있으며 pH

가 증가할수록 반사광의 광 강도가 낮아지는 것을 볼 수 있다 . 그리고 페놀레드의 색이 황색에서 적색으로 변하는 부분인 pH 6.5 ~ pH 7.5 범위 내에서 반사광의 광 강도와 pH 값 사이에 선형성을 가짐을 알 수 있다 .

Fig. 10 은 pH 변화에 의한 반사광의 최대값과 파장 사

이의 관계를 보여준다 . 앞에서 살펴본 투과형 pH 센서의 경우 , pH 7 ~ pH 8.5 ^{범위 내에서 파장이동을 관찰할} 수 있고 pH 가 증가할수록 파장이 길어졌다 . 하지만 반사형

pH 센서에서는 pH 가 증가할수록 변색에 따른 스펙트럼 의 왜곡현상 (distortion) 때문에 반사광의 최대값이 가지 는 파장이 짧아져서 왼쪽으로 이동하는 것을 확인할 수 있다 . 반사형 pH 센서의 경우 , pH 7.5 ~ pH 8.5 의 스펙트 럼에서는 파장이동이 미미하였고 , pH 6.5 ~ pH 7.5 범위

에서 선형적인 특성을 가졌으며 정확도는 99.01 % 이다 .

5. 결 론

본 연구에서는 광섬유 pH ^{센서의 기본 구조가 되는}

투과형 및 반사형 센서를 제작하여 pH 변화에 의한 페 놀레드의 변색과 흡광도에 따른 투과 및 반사광을 측 정하였다 . ^투과형 pH ^{센서의 경우} , pH 6 ~ pH 8.5 범위 에서 광 강도 변화 그리고 pH 7 ~ pH 8.5 에서 파장이동 을 계측하였고 , 반사형 pH 센서를 이용하여 반사경과 광섬유 사이의 거리에 따른 반사광의 스펙트럼을 측정 하였으며 , pH 6 ~ pH 8 범위에서 광 강도 변화 그리고

pH 6.5 ~ pH 7.5 에서 파장이동을 측정하여 관계식을 정 립하였다 .

본 연구에서 제작한 플라스틱 광섬유를 이용한 pH

센서는 pH ^{측정을 위해 일반적으로 사용되는 유리전}

극에 비해 크기가 작고 , 유연하며 내구성이 강한 장점 을 가진다 . 그리고 전자기파에 대한 무간섭 , 신호의 장 거리 전달능력 등의 특징을 가지므로 광섬유 pH ^센서

의 분광학적 특성을 분석한 본 연구결과를 기초로 pH

측정을 하기 힘든 좁은 공간 , 강한 전자기장 , 방사성 환경 그리고 의료계에서 사용가능한 pH ^{센서의 개발}

이 기대된다 . 또한 , 금속 코팅 광섬유를 이용한 pH 센 서가 개발될 경우 , 100 ^o C 이상의 고온 및 고압 환경에 서 pH ^{측정이 가능할 것으로 사료된다} .

앞으로 더 수행해야 할 연구방향은 pH 지시약을 고 정화 (immobilization) 시킨 졸 - 겔 막 (sol-gel film) 을 이용 한 pH 센서팁 (sensor-tip) 과 금속 코팅 광섬유로 이루어 진 반사형 센서를 제작하여 온도에 따른 pH 변화를 측 정하는 것이다 .

감사의 글

“ 이 논문은 2009 년도 정부 ( 교육과학기술부 ) 의 재원으 로 한국과학재단의 지원을 받아 수행된 연구임 ( 원자력 연구개발사업고유강점기술육성분야 , M20806000154- 08M0600-15410).”

Fig. 9. Variation of the reflection peak as the pH value is changed.

Fig. 10. Relationship between the measured light wavelength

and pH values.

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유 욱 재

• 2006년 2월 건국대학교 의학공학부 의용 전자전공 학사(공학사)

• 2008년 2월 건국대학교 일반대학원 의학 공학과 석사(공학석사)

• 2008년 3월 ~ 현재 건국대학교 일반대학원 의학공학과 박사과정

• 주관심 분야: 의광학, 의료영상, 의료방 사선공학

조 동 현

• 센서학회지 제17권, 제4호, (2008) pp. 19 참조

허 지 연

• 2009년 2월 건국대학교 의학공학부 의용 전자전공 학사(공학사)

• 2009년 3월 ~ 현재 건국대학교 일반대학 원 의학공학과 석사과정

• 주관심 분야: 의광학, 의료영상, 의료방 사선공학

장 경 원

• 센서학회지 제17권, 제6호, (2008) pp. 397 참조

서 정 기

• 센서학회지 제17권, 제6호, (2008) pp. 397 참조

조 영 호

• 센서학회지 제18권, 제2호, pp. 173 참조

박 병 기

• 센서학회지 제17권, 제2호, (2008) pp. 19 참조

이 봉 수

• 센서학회지 제16권, 제5호, (2007) pp. 331 참조

문 주 현

• 센서학회지 제17권, 제6호, (2008) pp. 397 참조