AA Instrument
개 개 요 요
1. 원자흡수 분광광도계 2. 광원
3. 원자화 장치 4. 단색화 장치 5. 검출기
6. 판독장치
7. 시판기기
1.원자 흡수 분광광도계
Fig.1. 겹빛살 원자 흡수 분광 광도계
2. 광 원
- 원자들이 광원에서 방출되는 에너지를 흡수하기 위해 원자마다 들뜨기에 알맞은 폭이 좁은 복사선을 방출하 는 특정 장치의 광원 필요
• 속빈 음극등(hallow cathode lamp) (저압 음극 방전장치)
단일 원소등 다중 원소등
• 전극 없는 방전등 (electrodeless discharge lamp)
1) 속 빈 음극 등
• 원 리
양극에 높은 전압 걸어 기체 방전 이온화 불활성 기체의 양이온으로 음극 때려 원자 구름 형성 튕겨 나온 원자 불활성 기체와 충돌하여 그 원자의 고
유한 공명 흡수선을 방출
• 전류의 세기
100-200V, 5-10mA
• 충진 기체의 선택 Fe, Ni : Ne Li, As : Ar
• 충진 기체의 압력 1-10mmHg
•속빈 음극 등의 특징
- 사용횟수 증가함에 따라 소멸 - 재생곤란
2) 전극 없는 방전등
• 원 리
- 적은 양의 순수한 금속 넣은 실리카제 진공관 , 낮은 압 력의 불 활성 기체 라디오 주파수의 코일 감긴 공동
27MHz의 주파수가 발생하도록 전력을 걸어 유도 방전시킴.
- 휘발성이 큰 As, Se, Te등의 광원
3.원자화 장치
1) 불꽃 원자화기(flame atomizer)
• 불꽃 온도에 의하여 들뜬 원자 및 이온 많이 생성
• 원자가 불꽃 내 연소 기체나 주위의 공기에 의해 화합물 형성하므로 열분해가 불완전해짐.
2) 불꽃 없는 원자화기 (flameless atomizer)
• 전기에너지 ( 속 빈 음극관에 의한 방전, 전기 아크, 레이 저, 고주파 및 초단파 플라즈마, 고온전기)
• 화학적 반응 (차가운 증기 생성법)
• 불꽃형보다 원자화 효율 높으며 위험도가 적음
• 액체, 고체 시료를 전처리 없이 직접 분석할수 있음.
1)불꽃 원자화기
• 원자화 과정
① 시료 용액을 가급적 많이 고르며 작은 방울로 분무
② 적당한 온도의 불꽃으로 용매를 증발
③ 증기 상태의 중성 원자를 만듬.
• Total consumption atomizer (전체 소비식 원자화기) - 장 점
제작 및 조작이 간편
시료 전체가 불꽃에 분무
타지 않은 기체에 의해 폭발 위험성 없음 - 단 점
분무가 불완전
점도가 큰 시료는 분무 곤란 방울크기가 불균일
버너 끝이 막히기 쉽다
•
Premix atomizer(예비 혼합식 원자화기)
- 장 점
분무 되는 양 많음 방울크기 균일
감도 좋고 재현성 있음
버너 끝이 잘 막히지 않음 - 단 점
연소 기체의 양 많아 폭발 위험성 있음
미 증발 분의 축점으로 시료에 오염될 가능성 있음
• 원자화 효율에 영향을 주는 인자
① 시료의 방울 크기와 흡입 속도
- 시료 방울의 크기 : 고른 크기의 작은 방울 - 시료의 흡입속도
- 시료에 킬레이트 시약을 가하여 킬레이트를 형성시킨 다음 적당한 용매로 추출하여 분무시키는 용매 추출법
②불꽃 온도
- 분석하려는 원자의 화학적 및 열적 성질을 고려하여 적당한 불꽃온도 선택
ⅰ) 휘발성이 큰 원소(Sn,As,Se ) - 낮은 온도의 H2-air 불꽃 (2055 ℃)
ⅱ) 내화성 원소(Al,Ti) - 고온, 환원성인 C2H2-N2O 불꽃 (2955 ℃)
ⅲ) 대부분의 원소 - C2H2-air 불꽃 (2300 ℃)
2)불꽃 없는 원자화 장치
(2-1) 전기 가열 흑연로법
(탄소막대 원자화기에서 원자화 과정과 온도 상승과정)
• 흑연관이나 컵을 탄소의 두 전극 사이에 접촉
• Ne, Ar과 같은 불활성 기체를 흘려줌- 시료나 원자화기 자체의 산화를 방지하고 흑연관에서 증발 또는 확산되 는 증기를 제거하기 위하여.
(탄소 막대 원자화기)
(2-2) 차가운 증기 및 수소화물 생성법
( Hg의 차가운 증기 생성 장치)
• Cold vapor and hydride generation method
(차가운 증기및 수소화물 생성법) - 장점
휘발성이 큰 원소(Hg) 비금속 원소(P,S)
동위 원소의 분석에 사용
감도가 매우 좋음 (10-10- 10-12g)
4. 단색화 장치
- 다른 스펙트럼선에서 공명선을 분리하는 것 1)프리즘
- 프리즘 재질에 대한 굴절률이 프리즘을 통과하는 빛의 파 장에 따라 다르게 나타나는 현상을 이용
- 파장이 길수록 굴절률 감소
( 프리즘에 의한 단색화 )
2) 회절발
• 반사회절발
- 광화학적으로 평평한 유리판에 얇은 알루미늄층을 석 출시키고 밀집된 일정한 가는 선을 새겨서 만듬.
• 투과회절발
- 슬릿통과한 빛은 회절되고 어떤 특정 파장은 고유각 에서 증강간섭이 일어남
(투과 회절발) ( 반사회절발)
3) 프리즘과 회절발의 비교
• 프리즘의 문제점 - 분산이 파장 의존성
• 회절발 - 일정한 분산
• 광학배열의 주요 조건
- 비틀림이 없어야 되고, 투과성이 커야 함 - 높은 투과성은 반사면이 적어야 함
( Czerny-Turner 배열)
5. 검 출 기
• 광전자 증배관
- 세슘-안티몬의 합금과 같이 쉽게 이온화할 수 있는 물질로 코팅 된 광자방출음극
- 이온화하기에 충분한 에너지의 광자가 들어 오면 광자가 물질 표면에 충돌하여 전자를 방출
- 그 표면은 빛을 전기신호로 바꾸는 변환기로 작용
( 광전자 증배관)
6. 판독 장치
• 검출기로 부터 검출되어 나오는 신호를 흡광도로 바 꾸어 미터나 기록계에 보냄.
• 마이크로프로세서나 컴퓨터 이용 - 기기의 조건 및 작동의 자동화
• 검출기로부터 나온 신호를 농도로 환산하여 직접 시 료의 함유량을 알려 주는 편리한 장치 시판
7. 시판 기기
Shimadzu Corporation(일본)
◈ Model AA-680
GFA-4B(Graphite Furnace Atomizer) HVG-1(Hydride Vapor Generator)
◈ 용도 시료중의 중금속 분석.
(As, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, K, Mg, Na, Ni, Pb, Sb, Pb, Zn )
Graphite Furnance Atomizer
Hydride Generator Atomizer
