한국표면공학회지 J. Korean Inst. Surf. Eng.
Vol. 52, No. 3, 2019.
https://doi.org/10.5695/JKISE.2019.52.3.163
<연구논문>
ISSN 1225-8024(Print) ISSN 2288-8403(Online)
TiN 및 DLC 코팅된 척추경나사못시스템 수술기구의 기계적 안정성 분석
강관수a, 정태곤a, 양재웅a 우수헌b, 박태현b, 정용훈a,*
a오송첨단의료산업진흥재단 첨단의료기기개발지원센터
b㈜메디쎄이 기술연구소
Mechanical Stability of TiN and DLC Coated Instrument of Pedicle Screw System
Kwan-Su Kanga, Tae-Gon Junga, Jae-Woong Yanga, Su-Heon Woob, Tea-Hyun Parkb, and Yong-Hoon Jeonga,*
a
Medical Device Development Center, Osong Medical Innovation Foundation, Cheongju, 28160
b
R&D Center, Medyssey Co., Jecheon, 05637
(Received 18 June, 2019 ; revised 20 June, 2019 ; accepted 28 June, 2019)
ABSTRACT
Durability of instrument is one of the most important factor to ensure accurate treatment and decrease failure for the orthopedic surgical operation. Normally, a set-screw driver tip has been processed with hard coating for their higher durability and wear resistance. And several surface modification methods were obtained such as titanium nitride (TiN) coating, diamond like carbon coating, other nitriding, and etc. In this study, we have surface modified on set-screw driver tip with TiN and DLC, investigated whether the TiN and DLC coatings affect the mechanical properties and durability of the set-screw driver tip in the pedicle screw system. The surface morphologies were observed with scanning-electron microscopy (SEM), and the static/dynamic torsional properties were investigated with universal testing machine based on ASTM F543. Coating thickness of each coatings were commonly around 1
oC. Static torsional stiffness, and ultimate torque values for DLC and TiN coated samples were significantly higher than those of non-coated sample by the pared T-test. Surface morphology of after the dynamic torsional test was more clean with less scratch or friction traces from DLC coating than that of TiN coating and non-coated sample.
Keywords: Pedicle screw system, Orthopedics, TiN, DLC, Mechanical test
1. 서 론
척추경 나사못 시스템은 1936년 Roy-camille가 pedicle screw plate를 임상에 적용하여 처음으로 척 추체 고정에 성공하였다. 초기에는 골절 치료를 위 해 적용되었으나, 점차 척추 관련 질환으로 확대되 어 적용되어졌다[1]. 척추경 나사못 (pedicle screw), 잠금 나사 (set-screw)와 강봉 (rod)로 구성되어진 현
재의 척추경 나사못 시스템은 1988년에 Yves Cotrel and Jean Dubousset에 의해 처음 개발되었다[2].
척추경 나사못 시스템은 나사체결 방식으로, 척 추경 나사못 (pedicle screw)의 척추체 삽입 및 잠 금 나사 (set-screw)를 통한 강봉 고정을 위해 set- screw driver가 사용된다. 하지만, set-screw driver의 반복적인 피로 발생은 set-screw driver tip 파손 및 마모의 원인이 되며, set-screw driver tip과 같은 수 술기구는 외상 및 정형외과 수술에서 약 0.35%의 비율로 파손이 발생하는 것으로 보고되었다[3].
DLC (diamond like carbon)와 TiN (titanium nitride) 코팅은 경질코팅 방법 중의 하나로 우수한
*
Corresponding Author: Yong-Hoon Jeong
Department of Research & Development, Medical Device Development Center, OSONG Medical Innovation Foundation Tel: +82-43-200-9775 ; Fax: +82-43-200-9609
E-mail: [email protected]
표면경도 및 내마모성을 부여할 수 있는 방법이다 [4,5]. DLC 코팅은 경질 박막 코팅기술 중에서도 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 우수한 내마멸성 과 낮은 마찰계수, 높은 화학적 안정성 및 생체적 합성 코팅 기술로 알려져 있다. 상온에서 코팅 합 성이 가능하여 종이, 폴리머, 세라믹 및 금속 등 다 양한 소재에 코팅 응용이 가능하다는 장점을 가지 고 있다[6,7]. TiN 코팅은 DLC와 마찬가지로 경질 코팅 기술로써, 우수한 기계적 및 내화학적 특성으 로 공구용 보호 코팅으로 널리 사용되고 있는 코팅 기술이다. 생체적합성 특성도 우수하고, 금색의 표 면으로 장식용 코팅 분야와 의료용 코팅 분야에 활 용되고 있는 코팅 기술이다[8].
DLC 및 TiN 코팅 기술은 척추경 나사못 시스템
의 외과수술 적용에 있어, 반복적인 비틀림 및 마 모가 발생하는 set-screw driver tip에 적용할 경우, 표면의 내마모성을 향상하여 set-screw driver의 내 구성 향상 및 정확한 조임 토크를 구현할 수 있는 기술로 판단된다.
따라서, 본 연구에서는 DLC와 TiN의 코팅 법을 이용하여 척추경 나사못 시스템의 주요 수술기구인 set-screw driver의 tip에 각각의 박막층을 형성하고, 반복 피로에 따른 내구성 향상 여부를 판단하고자 하였다. 이를 위하여 set-screw driver tip의 코팅 전 /후에 따라 기계적 특성 평가를 위한 정적 비틀림, 내구성 평가을 위한 동적 비틀림 및 표면 분석을 수행하여 그 차이를 규명하였다.
Fig. 1. Image of torsional test for set-screw driver tip based on ASTM F543: (a) Before, (b) After
Table 1. DLC and TiN coating method on set-screw driver tip
Diamond like carbon (DLC) Titanium nitride (TiN)
Processing method Arc Ion Plating
Substrate cleaning
Method Glow discharge
(Ar gas)
Glow discharge (Ar gas)
Power bias (500 V) bias (500 V)
Pressure 2.5 × 10
-2Torr 1.5 × 10
-2Torr
Time 30 min 30 min
Coating process
Taget power 45 A
(adjust with 1 kW)
70 A (adjust with 1 kW)
Substrate power 100 V 100 V
Substrate temperature Less 150
oC 400
oC
reactive gas Ar gas N
2gas
Processing pressure 5.0 × 10
-4Torr 1.0 × 10
-2Torr
Equipment name AIP2 (Ionbond Corp., Korea) TB360 (Hauzer Corp., Netherlands)
2. 실험방법
2.1 DLC and TiN 코팅
본 연구에 사용된 모재는 T30의 torx 형태로 제 작된 SUS304 소재를 사용하였다 [9]. 모든 시험 시 편은 초음파 세척을 통하여 유기물 및 불순을 모두 제거한 후 증착 장치 속에 장입하였다. diamond like carbon (DLC) 및 Titanium nitride (TiN) 코팅 조건 은 표 1에 나타나 있다.
2.2 코팅층 미세구조 표면분석
DLC와 TiN 코팅된 set-screw driver tip의 미세구 조 및 코팅층의 두께를 관찰하기 위하여 driver tip 부분을 에폭시 수지를 이용하여 매몰한 후, 코팅면 의 수직으로 절단하였다. Silicon carbide 재질의 연 마지를 이용하여 단계적으로 (#600~#4,000) 습식 연 마하고, 다이아몬드 서스펜션을 이용하여 1 ~ 0.1 µm 까지 미세 연마 후 초음파 세적 하였다. 코팅층의 두께 및 내구성 시험 후의 표면 마모 형상 분석을 위해 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, MIRA3 TESCAN, Czech)을 이용하였다.
2.3 기계적 특성 분석
Set-screw driver tip의 DLC 및 TiN 코팅에 따른 기계적 특성 분석을 위하여 임상에서 일반적으로 사용되고 있는 T30 torx driver tip을 가공하여 사용 하였으며[9], 실험을 위해 제작된 소켓은 임상에서 사용되어지고 있는 잠금 나사 (set-screw)와 동일 소 재인 Ti alloy (Ti-6Al-4V, grade 5)를 사용하였다.
Set-screw driver tip의 안정성 분석은 미국재료시 험협회에서 제안한 bone screw 비틀림 특성 시험
규격인 ASTM F543 시험 방법을 참고하여[10], set- screw driver tip의 DLC 및 TiN 코팅 유/무에 따른 기계적 특성 분석을 위한 정적 비틀림 시험과 내구 성 평가를 위한 동적 비틀림 시험을 수행하였다.
정적 및 동적 비틀림 시험 모두 만능인장시험기 (bionix 858, MTS, USA)를 이용하였다. 정적 비틀 림 시험은 ASTM F543 규격에 의거하여 5 rad/min 의 속도로 0o ~ 100o까지 각도 변위를 인가하였으 며[10], DLC, TiN 코팅, 및 non-coated set-screw driver을 각각 6개씩 사용하였다. Set-screw driver tip의 코팅에 따른 기계적 특성분석 및 내구성 평 가에서 탄성 구간 내 각도 변위 구현을 위하여 ASTM F543에서 제안하는 분석 프로토콜 (그림 2) 에 따라 torsional stiffness (N-m/o), torsional yield strength (N-m), torsional yield angle (o), 및 ultimate torque (N-m) 파라미터를 도출하였다.
정적 비틀림 시험 결과는 평균 ± 표준편차로 나
Fig 2. Analytical protocol with torque vs. angle curve based on ASTM F543: A. torsional stiffness (N-m/
o), B. Torsional yield strength (N-m), C. Torsional yield angle (
o), D. Ultimated torque (N-m)
Fig 3. Result of dynamic torsional test for TiN, DLC, and non-coated set-screw driver tip
타내었으며, DLC와 TiN 코팅 유·무에 의한 통계적 분석은 쌍체 t-검정 (paired t-test)을 사용하였다.
DLC와 TiN 코팅간의 통계분석은 f-검정을 통하여 유의 수준 0.05에서 각 집단의 분산비를 계산하였 으며, 이를 바탕으로 등분산 또는 이분산 t-검정을 수행하였다. 이때, 모든 통계 분석은 EXCEL (Microsoft, USA)을 이용하였다.
동적 비틀림 내구성 시험은 각도변위를 컨트롤 하였으며, 정적 비틀림 시험 결과를 바탕으로 소성 변형이 발생하지 않는 ±1.5o로 5 Hz 반복 속도로 시 험하였다. (ASTM 543 기반) 내구성 시험의 반복 횟수를 정립하기 위해, 보건의료빅테이터개방시스 템의 “흉 요추용 screw set” 치료재료 청구통계자료 를 기반으로 1년 동안 15,565개의 “흉요추용 screw set”가 사용되는 것으로 나타났으며 [11], 본 실험에 서는 약 2년 동안 사용을 가정하여 반복적인 비틀 림 횟수를 36,000번으로 정하였다.
동적 비틀림 내구성 시험에서 코팅층의 기계적 특성을 분석하기 위하여 그림 3과 같이 5,000, 10,000, 20,000, 및 30,000 cycle에서 각 cycle 당 peak 값을 추출하였으며, 측정된 토크값을 코팅의 종류 및 전/후에 따라 분석하였다. 동적 비틀림 내 구성 시험 후의 시험편을 이용하여 set-screw driver tip 표면의 손상 정도를 FE-SEM을 이용하여 분석 및 관찰하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1 DLC 및 TiN 코팅 표면 관찰
그림 4에는 본 연구에서 사용된 non-coated set- screw driver tip (a)과 TiN (b) 및 DLC (c) 코팅된
시편의 사진이다. 시편 전처리 (embedding, cutting, 및 polishing) 과정을 통하여 각각의 코팅층의 두께 를 FE-SEM을 이용하여 측정한 결과는 그림 5와 같 이 나타났다. 코팅층의 두께는 TiN 코팅층의 경우 약 1 µm로 나타났으며, DLC 코팅층은 약 900 nm 로 증착되었음을 확인하여 set-screw driver tip에 적 용된 코팅층의 두께의 큰 차이는 없었다.
3.2 DLC 및 TiN 코팅층 기계적 특성 평가 Set-screw driver tip의 DLC 및 TiN 코팅 유무에 따른 기계적 특성을 평가하기 위하여 ASTM F543 의 시험 규격을 바탕으로 정적 비틀림 시험을 수행 한 결과는 그림 6과 같이 나타내었다. Torsional stiffness 결과 값은 DLC, TiN 및 Non-coated 각각 4.69 N-m/o, 4.83 N-m/o 및 3.72 N-m/o로 계산되었다.
DLC와 TiN 코팅한 시편의 torsional stiffness가 코 팅 전에 비하여 약 26 ~ 30% 정도 증가한 것을 알 수 있었으며, 통계적으로 유의한 차이를 보였다 (p<0.05). 하지만, DLC와 TiN 코팅 간의 torsional
Fig 4. Representative image of test specimens: (a) non-coated set-screw driver tip, (b) DLC coated, (c) TiN coated
Fig 5. Cross-sectional image of the (a) DLC coating, and (b) TiN coating layer obtained by FE-SEM
stiffness 결과는 유의한 차이는 보이지 않았다 (p=0.33).
Torsional yield strength 결과 값에서는 DLC, TiN 및 non-coated 각각 12.53 N-m, 12.26 N-m, 및 12.39 N-m으로 계산되었다. DLC 및 TiN 코팅은 non-coated 시편과 유의한 차이를 보이지 않았지만 (p=0.48, 0.29), DLC와 TiN 코팅에 따른 torsional yield strength는 통계적으로 유의한 차이를 보였다 (p<0.05).
Ultimated torque 결과에서는 DLC, TiN, 및 non- coated 각각 19.54 N-m, 20.47 N-m, 및 17.94 N-m 로 측정되었다. 코팅 전에 비하여 약 9 ~ 14% 정도 ultimated torque가 증가한 것을 알 수 있었으며, 코팅 전후에 따라, 유의한 차이 (p<0.05)를 보이는 것을 알 수 있었다. DLC와 TiN 코팅층의 결과 값을 비 교한 경우에는 TiN 코팅이 DLC 코팅보다 torsional stiffness와 ultimated torque 값에서 더 높게 나타났 지만, 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다 (p = 0.33, 0.08).
정적 비틀림 시험 결과를 바탕으로 DLC 및 TiN 코팅 유·무에 따른 기계적 특성을 보았을 때, DLC 및 TiN 코팅이 non-coated set-screw driver tip보다 torsional yield strength와 torsional yield angle을 제 외한 기계적 특성이 더 우수한 것으로 나타났으며, 통계적으로도 유의한 차이를 보였다.
Torsional yield 수치가 코팅전에 비해 낮은 결과 는 소성 변형 구간에서 set-screw driver tip의 코팅 층의 파열에 의하여 발생된 응력 집중 현상에 의한 것으로 판단된다[12]. DLC와 TiN 코팅은 모재인 SUS304보다 높은 경도와 취성 특성을 가지고 있으 며, 비틀림 시험에서 SUS304의 소성변형보다 DLC 및 TiN 코팅층의 파열 및 응력집중 현상이 발생하 여 torsional yield strength와 torsional yield angle 이 낮은 것으로 사료된다[13].
3.2 DLC 및 TiN 코팅층 내구성 평가
Set-screw driver tip의 DLC 및 TiN 코팅 유무에 따른 동적 비틀림 내구성 시험을 수행한 결과는 표 2와 같이 나타내었다. 내구성 시험에서 DLC, TiN, 및 non-coated 시편의 초기 torque 값은 각각 2.727 N-m, 2.694 N-m 및 2.614 N-m로 나타났으며, 이는 시편 가공 공차에 따른 두께 차이인 것으로 사료된다.
표 2의 DLC 및 TiN 코팅 유무에 따른 torque 값 의 변화량과 같이, DLC 코팅에서 경우 초기 구간 1에서 torque 변화량이 0.0539 N-m로 가장 높게 나 타났으며, 구간 2, 3, 및 4 구간에서 0.0148 N-m, 0.0001 N-m, 및 0.0091 N-m로 나타났다. 구간 3 이 후의 변화량은 전체 변화량의 약 11 %로 미세하여, 구간 3 이후에는 torque의 감소가 발생하지 않는 것
Fig. 6 Results of static torsional test for TiN, DLC coated, and non-coated set-screw driver tip. Significances were marked with star.
Table 2. Results of dynamic torsional durability test Maximum torque (N-m)
Cycles DLC TiN Non-coated
0 2.7270 2.5941 1.4141
5,000 2.6732 2.4758 1.1342
10,000 2.6584 2.4305 0.7510
20,000 2.6585 2.4256 0.5142
30,000 2.6494 2.4211 0.3008
Torque variation by separated section (N-m) Section (cycles) DLC TiN Non-coated
Section 1
(0 ~ 5,000) 0.0539 0.1183 0.2798 Section 2
(5,000 ~ 10,000) 0.0148 0.0453 0.3832 Section 3
(10,000 ~ 20,000) 0.0001 0.0049 0.2368 Section 4
(20,000 ~ 30,000) 0.0091 0.0046 0.2134 Section 1 to 4
(0 ~ 30,000) 0.0776 0.1730 1.1133
으로 사료된다.
TiN 코팅에서 초기 구간 1에서 0.1183 N-m로 가 장 큰 torque 변화량을 보이는 구간이며, 구간 2, 3 및 4 구간에서 0.0453 N-m, 0.0049 N-m, 및 0.0046 N-m로 나타났다. 구간 3 이후의 변화량은 전체 변화량의 약 5%로, DLC 코팅 결과와 마찬가 지로 구간 3 이후에는 torque의 감소가 발생하지 않 는 것으로 사료된다.
Non-coated의 경우, 구간 1에서 0.2798 N-m의 변 화량을 보였으며, 구간 2에서 0.3832 N-m로 가장 큰 변화량을 보이는 구간으로 나타났다. 구간 3 및 구간 4에서는 0.2368 N-m 및 0.2134 N-m로 변화 량이 발생하였다.
Non-coated 시편에서 전체 torque 변화량은 1.1133 N-m으로 나타났으며, DLC 및 TiN의 torque 변화량 은 각각 0.0776 N-m 와 0.1730 N-m로 나타났다. 동 적 비틀림 내구성 시험에서 토크의 변화량은 set- screw driver tip 표면의 마모 및 손상이 발생할수록 증가하였다. 따라서, DLC 및 TiN 코팅 시편의 torque 변화량 결과가 감소한 것을 보았을 때, DLC 및 TiN 코팅이 set-screw driver tip의 표면 마모 및 손상을 방지하여 안정성을 높이는데 효과적인 것으 로 사료된다.
FE-SEM을 통해 set-screw driver tip 표면을 관찰
하였을 때 (그림 7), non-coated 표면에서는 소켓에 의한 driver tip의 표면 손상이 확인 되었다 (그림 7-c). TiN 코팅층 표면에는 코팅층에서 스크래치 및 박리의 흔적이 확인 되었으며 (그림 7-b), DLC 코 팅층 표면에는 TiN 코팅층 및 non-coated 표면에 비해 손상의 흔적이 적은 것으로 관찰 되었다 (그 림 7-a).
이러한 동적 비틀림 내구성 시험의 결과는 set- screw driver tip과 소켓 내측 표면간의 마모 [14]와 코팅층의 마모 특성에 따른 차이로 판단된다. non- coated 모재인 SUS 304는 DLC 및 TiN 코팅된 시 편 보다 상대적으로 낮은 경도 [4]를 가지고 있어 반복적인 비틀림에 표면이 쉽게 손상된 것으로 사 료된다. 또한, DLC 코팅은 TiN 코팅 보다 경도와 내마모성 특성이 우수하고 [15], driver tip과 소켓 간의 “coating layer to metal surface” 결합 면의 항 마모 거동으로 인해 [16] driver tip의 손상을 최소 화함으로써 DLC 코팅이 TiN보다 낮은 torque 변화 량을 보인 것으로 판단된다 [17, 18].
본 연구는 표면 경도 및 생체적합성이 우수한 DLC 및 TiN 코팅 기술을 수술 기구인 set-screw driver tip에 적용하고, 정적/동적 비틀림 시험을 통 하여 기계적 특성 및 내구성을 평가한 연구이다. 연 구 결과를 보았을 때, 수술기구인 set-screw driver
Fig. 7 Surface morphology of DLC, TiN, and Non-coated set-screw driver tip after the dynamic torsional durability
test: (a) DLC coated, (b) TiN coated, (c) non-coated
tip을 DLC 및 TiN 코팅 기술에 적용하였을 경우 set-screw driver tip의 기계적 특성 및 내구성을 향 상시키는 장점이 존재하는 것으로 결론되었으며, 이 는 척추 임플란트 수술을 위한 수술기구에 적용가 능성이 충분할 것으로 사료된다.
4. 결 론
본 연구에서는 척추경 나사못 시스템 수술기구에 서 잠금나사를 통한 강봉 고정에 사용되는 set-screw driver의 tip에 DLC와 TiN 코팅에 따른 기계적 특 성 및 내구성을 평가한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.
1. FE-SEM을 이용하여 코팅층의 두께를 관찰 하 였을 때, DLC 900 ㎚와 TiN 1 ㎛로 두께에 대한 차이는 거의 없었다.
2. Set-screw driver tip의 코팅 유무에 따른 정적 비틀림 시험 결과에서 DLC 및 TiN 코팅된 set- screw driver tip은 non-coated set-screw driver tip 보다 기계적 특성이 높은 것으로 나타났다. 하지만 , DLC 와 TiN 사이에는 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다 (p<0.05).
3. 동적 비틀림 내구성 시험에서 DLC 코팅된 set- screw driver tip이 반복 횟수가 누적될수록 torque 변화량이 가장 적어 내구성이 우수한 것으로 나타 났으며, TiN 코팅층이 non-coated 시편에 비해 우 수한 것으로 나타났다.
4. Non-coated set-screw driver tip이 반복 횟수가 누적될수록 가장 큰 torque 변화량을 보여 내구성 이 가장 낮은 것으로 나타났다.
5. FE-SEM을 이용한 set-screw driver tip 표면 관 찰에서 non-coated 시편에서는 스크래치가 관찰되 었으며, TiN 코팅 시편에서는 코팅 박리가 관찰된 반면, DLC 코팅 시편에서는 코팅층의 손상이 가장 적게 관찰되었다.
후 기
본 연구는 산업통상자원부와 한국산업기술진흥원 의 경제협력권산업육성사업 (R0005799)으로 수행된 연구 결과입니다.
References
