Mechanical Properties of TiN and DLC coated Rod for Pedicle Screw System

한국표면공학회지 J. Korean Inst. Surf. Eng.

Vol. 50, No. 3, 2017.

https://doi.org/10.5695/JKISE.2017.50.3.183

<연구논문>

ISSN 1225-8024(Print) ISSN 2288-8403(Online)

TiN 및 DLC 코팅된 척추용 나사못 시스템 Rod의 기계적 특성 분석

강관수^a, 정태곤^a, 양재웅^a, 우수헌^b, 박태현^b, 정용훈^a,*

a오송첨단의료산업진흥재단 첨단의료기기개발지원센터

b㈜메디쎄이 기술연구소

Mechanical Properties of TiN and DLC coated Rod for Pedicle Screw System

Kwan-Su Kang^a, Tae-Gon Jung^a, Jae-Woong Yang^a, Su-Heon Woo^b, Tea-Hyun Park^b, and Yong-Hoon Jeong^a,*

a

Medical Device Development Center, OSONG Medical Innovation Foundation, Cheongju, 28160

b

R&D Center, Medyseey Co., Jecheon, 05637

(Received June 26, 2017 ; revised June 28, 2017 ; accepted June 28, 2017)

Abstract

In this study, surface morphology and mechanical property of TiN and DLC coated pedicle screw have been investigated by field-emission scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, X- ray diffraction, vickers hardness test, axial gripping, and axial torsional gripping capacity test. From the EDS and XRD results, the composition and crystal structure of TiN and DLC coated surface were verified. The hardness value was increased by TIN and DLC coating, and the DLC coating surface has the highest value.

The gripping capacity also showed higher value for TiN and DLC coated specimen than that of non-coated (Ti alloy) surface. The surface morphology of gripping tested specimen showed rougher scratched surface from Ti alloy than TiN and DLC coated layer.

Keywords : Orthopedic, Pedicle Screw System, TiN, DLC, Mechanical Properties

1. 서 론

외상, 종양, 척추 교정 및 퇴행성 질환에 의하여 척추의 유합 또는 교정 과정에서 사용되는 척추경 나사못 시스템 (pedicle screw system)은 척추경 나 사못 (pedicle screw), 잠금 나사 (set screw)와 강봉 (rod)로 구성되어 있다 (그림 4). 이들 구성요소들 중에서 rod는 척추의 후방에 pedicle screw와 체결 되며, 척추의 유합 또는 교정 과정에서 척추 곡선 모양을 유지시켜 환자의 척추 구조의 안정성을 결 정하는 역할을 한다[1].

Rod에 주로 적용되는 Ti alloy (Ti-6Al-4V, grade 5)는 우수한 기계적 성질, 생체적합성 및 내식성으 로 인하여 pedicle screw system에 주로 사용되고 있는 소재로 알려져 있다. 하지만, 척추 변형의 수 술적 치료 기법인 two-rod constructs 기법을 사용 한 임상 결과 보고에 의하면 Ti alloy rod를 사용한 경우의 실패율은 32.4%이며, 실패의 원인 중 약 50%가 rod 파손 및 pedicle screw와 rod의 체결 풀 림 현상이 원인으로 보고되고 있다[2].

DLC (diamond like carbon)와 TiN (titanium nitride) 코팅은 경질코팅 방법 중의 하나로 모재의 마모를 줄이고 경도를 높이기 위해 산업전반에서 널리 사용되고 있는 기술로 알려져 있으며[3], 마찰 계수가 낮고 내마모성과 생체적합성이 높은 장점에 의하여 의료용 임플란트의 코팅기술로 최근 각광받 고 있는 기술이다[4, 5]. 모재보다 경도가 높고 접착

*

Corresponding Author: Yong-Hoon Jeong

Medical Device Development Center, OSONG Medical Innovation Foundation

Tel: +82-43-200-9775 ; Fax: +82-43-200-9609

E-mail: [email protected]

력이 우수한 코팅층을 마모 혹은 높은 체결력이 요 구되는 pedicle screw system에 적용할 경우 rod 및 screw 사이의 결합 특성을 높여줄 수 있는 기술로 판단된다.

따라서, 본 연구에서는 DLC와 TiN의 코팅 기법 을 pedicle screw system의 안정성에 주요한 영향을 미치는 rod에 적용하여 기계적 특성을 향상 시킬 수 있는지를 평가하고자 하였다. 이를 위해서 pedicle screw와 rod의 체결력 평가에 사용되는 ASTM F1798[6] 규격을 기반으로 실험 분석 프로토콜을 확립하고, axial gripping capacity 및 axial torsional gripping capacity test를 통하여 코팅 전후의 차이를 분석하였다.

2. 실험방법

2.1 TiN and DLC 코팅

본 연구에 사용된 모재는 지름 5.5 mm, 길이가 100 mm인 rod의 형태로 제작된 Ti alloy (Ti-6Al- 4V, grade 5)를 사용하였다. 모든 Ti alloy 모재는 초음파 세척을 통하여 유기물 및 불순을 모두 제거 한 후 증착 장치 속에 장입하였다.

Titanium nitride (TiN) 코팅은 음극진공아크증착 법, diamond like carbon (DLC) 코팅은 열이온화증 착법을 이용하였으며, 증착장치의 개략도는 그림 1

과 같다. TiN 코팅의 경우, 코팅 전, Ti 이온을 이 용하여 기판전원 700 V과 1.0×10^-4 Torr (Ar 40 sccm)압력에서 기판청정 작업을 시행 하였다. 코팅 공정은 음극아크타겟 전원 70 A, 18 V, 기판전원 100 V과 기판온도 450^oC에서 코팅을 하였으며, 반 응가스는 N2 (600 sccm)를 사용하였다. DLC 코팅은, 코팅 전, 1.0×10^-4 Torr (반응가스 Ar 20 sccm) 압 력에서 300W의 이온빔으로 기판청정을 하였다. 코 팅공정은 1.0×10^-3 Torr압력에서 300 W의 이온빔전 력을 가하였다. 이때, 기판전원과 기판온도는 2 kV pulse DC와 150^oC로 하였으며, 반응가스 (이온화가 스 C6H₆, 25 sccm)를 사용하였다. 코팅의 두께는 TiN 및 DLC 모두 2 μm 를 목표로 하였다.

2.2 코팅층 미세구조 표면분석

TiN과 DLC 코팅된 rod의 미세구조 및 코팅층의 두께를 관찰하기 위하여 샘플을 단계적으로 습식 연마하고 최종적으로 0.1 μm 다이아몬드 서스펜션 을 이용하여 마무리 한 후 초음파 세척을 하였다.

코팅막의 표면 미세구조 및 코팅층의 표면 분석을 위해 field emission scanning electron microscope (FE-SEM, ULTRA PLUS, Germany)을 이용하였으 며, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS, NS7, USA) 분석을 통하여 모재위에 증착된 코팅층 의 성분을 분석하였다. TiN 코팅 및 DLC 코팅에

Fig. 1. Schematics of (a) DLC and (b) TiN coating methods on rod specimen for pedicle screw system.

따른 표면 결정 구조 분석은 CuKα 선을 사용하는 X선 회절 분석기 (X-ray diffractometer; XRD, D8 DISCOVER, USA)를 이용하였으며, 회절각도 2θ = 20~80^o 범위에서 측정하였다[7].

2.3 표면 경도 측정

TiN과 DLC 코팅막의 경도를 측정하기 위하여 마 이크로 비커스 경도 (PMT-X7A, Matsuzawa, Japan) 측정기를 이용하였다. 코팅층의 경도를 측정함에 있 어 모재의 영향을 최소화하기 위해, 서로 다른 경 도를 가진 TiN과 DLC 코팅 표면을 각각 50 gf와 100 gf으로 압입 하중을 다르게 적용하였다. 광학현 미경으로 압입자국의 표면적을 측정 및 계산하였으 며, 6번 반복 측정을 통하여 코팅막의 평균 경도 값을 산출하였다. 코팅되지 않은 rod의 경우에는 50 gf의 하중으로 경도를 측정하였으며, 6번 반복 측정을 통하여 경도 값을 산출하였다[8].

2.4 기계적 물성 분석

Pedicle screw system에서 rod의 코팅에 따른 기 계적 물성 분석을 위하여 임상에서 사용 허가가 완 료된 Pedicle screw system 제품 (ILIAD^® System, Medyssey, Korea)을 사용하였다. 이를 이용하여 pedicle screw system의 다축 척추경 나사 (poly- axial screw)와 rod 사이의 체결력을 분석하여 기계 적 특성을 평가하는데 사용되어지고, 미국재료시험 협회에서 제안한 추간체 고정 보형재 시험 규격인 ASTM F1798 시험 방법[6]에 따라 axial gripping capacity test 및 axial torsional gripping capacity

test를 수행하였다. 각 실험에는 모두 동일한 다축 척추경 나사 (poly-axial screw)와 set screw를 사용 하였으며, 실험 군으로는 TiN과 DLC 코팅된 rod와 대조군으로는 코팅 처리를 하지 않은 Ti alloy (Ti- 6Al-4V) rod를 각각 6개 조립하여 실험에 사용하였 다. 이때, 조임 토크는 수술용 토크렌치를 이용하여 12N-m의 조임 토크로 체결하였다.

Fig. 2. Schematics of gripping capacity test based on ASTM F1798:

(a) axial gripping, (b) axial torsional gripping.

Fig. 3. Analysis protocol with gripping capacity/displacement graph.

모든 시험은 만능인장시험기 (Bionix 858, MTS, USA)를 이용하여 진행되었으며 (그림 2), ASTM F1798 규격에 의거하여 axial gripping capacity test 는 25 mm/min으로 5 mm까지 변위를 인가하였고, axial torsional gripping capacity test는 25^o/min으로 15^o까지 각도를 인가하였다.

Rod의 코팅에 따른 기계적 특성분석을 위하여 displacement-gripping capacity 그래피에서 그림 3과 같이 분석 프로토콜을 설정하였다. Rod 코팅 유무 및 TiN과 DLC 코팅 차이에 따라서 poly-axial screw의 미끄러짐 (Slip)이 발생하는 gripping capacity값을 나타내는 초기 선형 구간이 끝나는 지 점 (slipping start load, a)과 poly-axial screw의 slip 구간에 따라 gripping capacity을 분석하기 위하 여 slip 구간을 각각 1 mm (5°), 2 mm (10°), 3 mm (15°)으로 나누어 측정한 gripping capacity 값(b, c, 및 d)을 보았다. 이를 바탕으로 slip 구간이 1~2 mm 인 구간에서 계산된 gripping capacity 변화량 (e)을

계산하였으며, 최종적으로 기계적 물성 시험 후 코 팅처리 전·후에 따른 slip 에 따른 표면 손상 정도 를 분석하기 위해 FE-SEM을 이용하여 표면을 관 찰하였다.

3. 결과 및 고찰

그림 4에는 본 연구에서 사용된 코팅을 하지 않 은 Ti alloy rod (a)와 TiN (b) 및 DLC (C) 코팅된 시편의 사진이다. 코팅 전 Ti alloy rod는 titanium 합금 금속색인 은색을 나타내고 있으며, TiN 코팅 의 경우에는 금색, DLC 코팅의 경우에는 짙은 회 색을 보였다. 그림 5는 시편 전처리 (embedding, cutting, 및 polishing) 과정을 통해 코팅층의 절편 시편을 준비하고, 그림 5와 같이 FE-SEM를 이용하 여 각각의 코팅층 표면미세구조 및 두께를 측정한 결과이다. Ti alloy 표면은 가공 및 후처리 흔적 (machining trace)이 관찰되는 반면에, TiN과 DLC

Fig. 4. Test Specimens: (a) Non-coated rod (Ti alloy), (b) DLC coated, (c) TiN coated.

Fig. 5. Surface microstructure and cross-sectional image of the Ti-alloy (a), DLC (b), and TiN (c) by FE-SEM.

같은 경우에는 코팅층이 고르게 분포되어 가공 및 후처리의 흔적이 사라진 것을 확인 할 수 있었다.

표면 조직에 대한 결과 연구에 사용된 DLC와 TiN 코팅 시편의 두께는 모두 약 2 μm로 균일하게 증 착되었음을 확인할 수 있었다.

그림 6는 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod (a)와 TiN (b) 및 DLC (C) 코팅된 rod의 EDS 분석 결과 이다. Ti alloy rod에서 Ti, Al과 V의 weight percents는 각각 73%, 6.7%, 및 2.5%로 측정되어 Ti alloy (Ti-6Al-4V)인 것을 확인 하였다. TiN 코팅 rod는 Ti 성분 (64%) 이외에 N의 성분이 34% 검 출되어 코팅 전 Ti alloy 표면과 비교하였을 때 현 저하게 높은 N이 검출되어 TiN 코팅층이 형성된

것으로 판단할 수 있었다. DLC 코팅 rod의 표면은 모재인 Ti의 성분보다 월등하게 높게 C의 함량이 97.5%로 나타나 DLC 코팅층이 형성된 것을 알 수 있었다.

TiN과 DLC 코팅의 x선 회절 분석 결과는 그림 7과 같이 나타났다. TiN의 코팅층의 경우에는 35.4, 38.5, 및 40.4도에서 (110), (002), 및 (101)방향의 Ti 회절 peak를 나타내었으며, 36.5와 42.6도에서 (111) 와 (200) 방향의 회절 peak를 나타내었다. Intensity 의 차이는 있었지만, TiN 결정 구조와 함께 Ti 결 정 구조도 함께 나타난 것을 알 수 있었다[9, 10].

DLC 코팅층의 경우에는 35.2, 38.4, 40.2, 53.1, 및 63.2도에서 (100), (002), (101), (102), 및 (110) 방

Fig. 6. FE-SEM micrographs and EDS analysis of the specimens: (a) Ti alloy, (b) DLC coated, and (c) TiN coated.

Fig. 7. XRD peak of DLC and TiN coated rod.

향의 회절 peak를 나타내었다. Intensity 차이와 함 께 전반적으로 회절 각도는 전체적으로 높은 2-theta angle 방향으로 shifting 되고, 모재인 Ti alloy의 결 정 구조를 나타낸 것으로 사료된다[8]. DLC 코팅 의 XRD 실험 결과에서 intensity의 shifting 된 이 유는 모재에 경질 코팅인 DLC 코팅 과정에서 코 팅층과 모재의 계면에 존재하는 잔류응력에 의한 것으로 사료된다[11].

TiN 및 DLC 코팅된 rod에 마이크로 비커스 경 도계를 이용하여 압입 자국의 표면적으로부터 산 출한 경도의 결과, DLC 코팅층의 경도 값은 2218.77 ±178.67 Hv로써 가장 높게 측정되었으며, TiN 코팅층은 596.25±46.02 Hv로 나타내었고 (그 림 8), 코팅되지 않는 Ti alloy 모재의 표면 (358.67±14.10 Hv)과 비교하였을 때, DLC 코팅의

경우에는 표면 경도가 약 6.18 배로 큰 차이가 나 타났으며 TiN 코팅의 경우에는 약 1.66 배 높은 경도 값을 나타내어 코팅 전 모재와는 큰 차이 나 타나지 않았다.

TiN 및 DLC 코팅된 rod와 poly-axial screw 사이 의 체결력을 통하여 pedicle screw의 기계적 특성을 평가를 위하여 ASTM　F1798의 시험규격에 따른 axial gripping capacity test와 axial torsional gripping capacity test를 수행한 결과를 그림 9와 같 이 나타내었다.

Poly-axial screw와 set screw의 체결 시 rod의 표 면에는 poly-axial screw과의 마찰 운동이 발생하는 구간과 poly-axial screw에 의하여 rod를 표면을 손 상시켜 slip 현상이 발생하는 단계로 나눌 수 있어 [12] 그림 2와 같이 설정한 프로토콜에 따라 실험

Fig. 8. Vicker’s hardness value of Ti-alloy (a), DLC (b), and TiN (c) coated surface.

Fig. 9 Results of axial gripping capacity test and axial torison gripping capacity: (a) axial slip starting load, (b) axial

gripping capacity, (c) axial gripping capacity Increment, (e) torsional slip starting load, (f) axial torsional gripping

capacity, (g) axial torsional gripping capacity increment.

분석하였다.

(a)와 (b)는 마찰 운동이 발생하는 단계에서의 gripping capacity의 특성을 보여주는 값을 나타낸 결과이며, axial gripping capacity test에서 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod는 1442.49 N으로 가장 낮 은 하중에서 slip이 발생하였으며, DLC는 1783.96 N, TiN이 2141.23 N으로 가장 높은 하중에서 slip 이 발생하는 결과를 나타내었다 (그림 9). axial torsional gripping capacity test에서는 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod가 가장 낮은 3.70 N.m의 모멘트 에서 slip이 발생하였으며, DLC는 4.30 N.m로 나타 났으며, TiN은 4.79 N.m로 가장 높은 모멘트에서 slip이 발생하는 것으로 나타났다. 코팅을 하지 않 은 rod에 비하여 코팅한 rod의 gripping capacity가 모두 높게 나타났으며, DLC과 TiN 코팅된 rod의 gripping capacity값을 비교해 보았을 때는 axial gripping capacity test와 axial torsional gripping capacity 모두 TiN이 가장 높게 나타났다.

Poly-axial screw에 의하여 rod를 표면을 손상시키 는 단계를 나타내는 (b)와 (f) 그래프의 gripping capacity 값을 나타내었다 (그림 9). axial gripping capacity test에서 코팅을 하지 않은 Ti alloy rod는 slipping 구간이 2 mm 이후에 gripping capacity값이 감소하였다. DLC 코팅의 경우에는 slip 구간이 증 가할수록 gripping capacity가 증가하였으며, TiN의 경우에는 1 mm 이후 일정한 gripping capacity를 유 지하였다. 이를 바탕으로, 1~2 mm 구간의 gripping capacity 증가량 (c)을 계산해 보았을 때, slip이 발 생하는 경우에는 Ti alloy와 DLC가 slip 구간이 증

가할수록 gripping capacity가 올라가는 특성을 나타 내었다. Ti도 높은 증가량을 보였지만, 기본적인 gripping capacity값이 낮아 우수하다고 판단할 수는 없었다.

Axial torsional gripping capacity test에서는 코팅 을 하지 않은 Ti alloy rod는 slip 구간이 증가할수 록 gripping capacity값의 차이를 보이지 않았다.

DLC와 TiN rod에서는 slipping 구간이 증가할수록 gripping capacity가 증가하는 경향을 보였다.

1~2 mm 구간의 gripping capacity 증가량 (N)을 계 산해 보았을 때, slip이 발생하는 경우에는 DLC와 TiN이 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity가 올라가는 특성을 나타내었다.

FE-SEM을 통해서 rod가 파손된 표면을 관찰하였 을 때 (그림 10), 코팅되지 않은 Ti alloy rod의 경 우에는 poly-axial screw에 의하여 rod 표면이 손상 되는 것을 확인하였다. TiN의 경우에는 스크레치의 방향에 맞추어 TiN 코팅층이 박리되었으나 모재의 손상은 적었다. DLC 코팅의 경우에도 TiN과 유사 하게 코팅층이 박리되었으나, slipping이 일어나 후 에도 rod 표면에 코팅 chip이 남아있어 모재의 손 상이 가장 적은 것을 알 수 있었다.

이러한 결과를 바탕으로, 코팅하지 않은 Ti alloy rod는 TiN과 DLC가 코팅된 rod보다 상대적으로 낮은 표면 경도를 가지고 있어 가장 낮은 하중에 서 slip 현상이 발생한 것으로 사료된다. 또한, TiN 및 DLC 코팅 사이에는 gripping capacity의 큰 차 이는 보이지 않았다. 하지만, 하중에 의하여 slip 현상이 발생할 경우에 기존의 코팅되지 않은 결합

Fig. 10. FE-SEM surface image after mechanical test: (a) Ti-alloy, (b) DLC, and (c) 　TiN.

인 “metal to metal”이 아닌 모재보다 높은 경도의 코팅층이 형성된 “coating layer to metal surface”

결합 면으로써, 계면에서 점착이 되는 adhesive wear behavior[13]가 발생하여 모재의 손상을 최소 화하고 poly-axial screw가 rod 표면 손상 또한 최 소화되어, 더 높은 gripping capacity가 측정된 것 으로 사료된다[14, 15].

정형외과에서 척추 측만증은 정확한 원인은 밝혀 지지 않았으나, 유전적 및 환경적 요인에 따라 소 아 및 청소년층에 빈번히 발생되어지는 척추질환으 로 척추경 나사못을 이용한 수술적 치료가 요구되 어진다. 하지만 소아 및 청소년층에 적용되는 나사 못은 성인에 비해 해부학적 구조상 나사못의 머리 형태와 강봉의 지름이 작은 사이즈가 시술됨에 따 라, 성인용 척추경 나사못 시스템 대비 낮은 역학 적 특성으로 인해 시술 후 실패 현상이 보고되어지 고 있다[16]. 따라서 향후에 이러한 문제점을 보완 하기 위해, 본 연구의 TiN 및 DLC 표면 처리법을 소아용 강봉에 적용하였을 경우 gripping capacity 특성을 향상시킬 것으로 보이며, 이는 소아 및 청 소년층의 척추 교정을 위한 임상적 적용가능성이 충분할 것으로 사료된다.

4. 결 론

본 연구에서는 pedicle screw system의 구성요소 에서 구조적 안정성을 높이는 역할을 하는 rod의 DLC와 TiN 코팅을 따른 pedicle screw system의 기 계적 특성을 평가한 결과, 다음과 같은 결론을 얻 었다.

1. FE-SEM EDS 및 XRD 분석을 통하여 코팅층 의 두께, 구성성분 및 상 구조를 확인하였다.

2. 마이크로 비커스 경도계를 통하여 모재 및 코 팅층의 표면 경도를 비교하였을 때, 코팅층의 경도 가 모재에 비하여 높게 나타났으며, 특히 DLC 코 팅층이 가장 높은 경도를 나타내었다.

3. 코팅되지 않는 Ti alloy rod와 TiN과 DLC rod 를 비교하였을 때, slip 현상이 발생하는 gripping capacity 값은 TiN과 DLC rod에서 가장 높게 나타 났다. 특히, TiN rod에서 가장 높은 gripping capacity 값이 나타났다.

4. TiN과 DLC rod에서 slip 구간이 증가할수록 gripping capacity 값이 증가하는 것으로 나타 났으 며, DLC rod에서 slip 구간 증가량이 가장 높게 나 타났다.

5. Slip이 발생하여 손상된 rod의 표면을 관찰하 였을 때, 모재의 손상은 DLC 코팅이 가장 적은 것

으로 나타났다.

후 기

본 연구는 산업통상자원부와 한국산업기술진흥원 의 경제협력권산업육성사업 (R0005799)으로 수행된 연구 결과입니다.

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