The Effect of Sr Addition and Holding Time on Mechanical Property and Electrical Conductivity of Al-10.5%Si-2%Cu Secondary Die-casting Alloys

Al-10.5wt%Si-2wt%Cu 다이 캐스팅용 2차 지금의 기계적 특성과 전기전도도에 미치는 Sr 양과 유지시간의 영향 II

신상수· 김명용 *·염길용 **^†

한국생산기술연구원 친환경청정기술센터, *한국조폐공사, **에코 다이캐스트 코리아

The Effect of Sr Addition and Holding Time on Mechanical Property and Electrical Conductivity of Al-10.5%Si-2%Cu Secondary Die-casting Alloys

Sang-Soo Shin, Myung-Yong Kim*, and Gil-Yong Yeom**^†

Green Technology Center, Korea Institute of Industrial Technology, Ulsan 618-230, Korea

*KOMSCO Co., Ltd., Daejeon 305-713, Korea, **ECO-Diecast Korea Co., Ltd., Incheon 405-820, Korea

Abstract

This study evaluates the influence of strontium addition and holding time on mechanical properties for Al-10.5wt%Si-2wt%Cu secondary die-casting alloy and

the measured electrical conductivity of modified alloys. A general improvement in the mechanical

Key words : Eutectic Si, Die-casting alloys, Electrical Conductivity, UTS, Elongation.

(Received November 14, 2010 ; Accepted November 24, 2010)

1. 서 론

다이캐스팅 공법은 복잡한 형상의 제품을 대량생산 할 수 있 는 경제적인 주조법 중의 하나로서 자동차 및 전자 부품 등과 같이 높은 치수 정밀도를 요구하는 부품 제조공법에 적합할 뿐 만 아니라 대량생산에 따른 경쟁력 있는 제조단가 및 품질의 안정성을 요구하는 산업분야에 있어 최적의 공법으로 각광받고 있다[1]. 대표적인 다이캐스팅용 알루미늄합금은 Al-Si계 합금이 널리 이용되고 있다. 다이캐스팅용 알루미늄합금은 일반적으로 경량성, 유동성 등의 특성에서 큰 장점을 보이며 이와 함께 우 수한 기계적 특성과 내마모성, 재활용성이 용이한 합금으로 알 려져 있다. 특히 Al-Si계 합금은 각종 합금원소를 첨가 함으로 서 주조성, 내식성, 내마모성 등의 여러 가지 특성 개선에 유 리하다. 이러한 장점 때문에 Al-Si계 합금이 주조품 및 다이 캐스팅 제품의 90% 이상을 차지하고 있고 전자부품, 자동차 부품 등에 그 활용도 또한 크게 증가하고 있다[2].

현재의 다이캐스팅 제품은 조립성, 모듈화의 경향으로 인하여 복잡한 형상과 두께의 편차가 있는 제품으로 생산되는 것이 다 수를 차지한다. 그러나 다이 캐스팅 공정 시 제품의 후육부 및 두께 편차가 큰 부위에서는 냉각속도의 제어가 어려워 공정 Si 이 조대화 될 수 있는 단점이 있다. 그 결과 합금의 기계적

특성 저하를 초래한다[3-7]. 알루미늄합금과 함께 일반적인 금속 재료의 경우 초기 주조조직이 미세할 경우 주방조직(As-Cast) 상태로의 기계적 특성이 우수할 뿐만 아니라 이후의 기계적 가 공, 열처리 등의 후처리 공법에 의해 더욱 우수한 기계적 특성 을 나타내는 것은 이미 잘 알려진 사실이다. 알루미늄합금 주 물 또한 내부조직을 미세화 시킬 경우 우수한 기계적 특성을 나타낼 수 있다.

일반적으로 주조용 Al-Si계 합금의 기계적 특성을 향상시키고 자 공정 Si을 개량화처리 한다. 이러한 개량화처리법은 크게 두 가지로 방법으로 나눌 수 있다. 첫 번째 방법으로는 냉각속도를 제어하는 방법으로서 Quenching modification 과 두 번째 방법 으로 불순물 첨가에 의한 Impurity modification 의 방법들이 연구 되어 왔다[8-11]. 그러나 급냉을 통한 개량화처리법은 불순 물에 첨가에 의한 방법 보다 조직이 불균일 하고 정확한 냉각 속도의 제어가 어렵다는 문제점 때문에 Impurity modification 에 의한 개량화법이 지배적으로 사용되고 있다. 개량화제로는 주로 희토류 금속을 이용하여 개량화 시킨 연구가 선행되어 왔 으며 현재Na, Sb, Sr등이 상용화되어 있다.

본 연구에서는 개량화 효과가 우수함과 동시에 유지시간이 길다고 알려진 Sr을 이용하여Al-10.5wt%Si-2wt%Cu 다이캐스 팅용 2차 지금의 공정Si개량화에 미치는 최적의Sr첨가량과 유지

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시간의 영향 I [12]의 연구결과에 이어 이러한 용탕처리로 미 세화된 조직이 합금의 기계적 특성에 미치는 영향에 대하여 조 사하였으며, 실제적인 응용을 위하여 품질지수의 관점에서 해석 하였다. 또한 개량화 처리하여 비전도성의 Si형상에 따른 전기 전도도를 측정하여 공정Si의 개량화 정도를 측정 하였다. 이를 토대로 현장에서 ALDC12합금 및 이와 비슷한 조성을 가지는 여러 Al-Si합금의 개량화 처리법에 기초자료로 활용되는데 본 연구는 그 목적이 있다.

2. 실험 방법

본 연구에서 사용한 합금은 2차 지금인 Al-10.5wt%Si- 2wt%Cu 합금으로 Na, Sr, Sb, 등의 개량화 원소는 함유되어 있지 않은 합금을 사용하였으며, 그 화학 조성을 Table 1에 나 타내었다. 이 합금을 전기로를 이용하여 750^oC 로 용융시킨 후 720^oC에서 탈가스 처리 한 후 용탕을 10분간 안정화시키고 동 일한 온도에서 Sr의 양을 각각 0.01wt%, 0.02wt%, 0.03wt%, 0.05wt%, 0.1wt%가 되도록 첨가하였다. Sr의 첨가는 Al- 10wt%Sr 모합금의 형태로 첨가하였다. 용탕의 유지시간을 30~150min으로 나누어 유지한 후 200^oC 로 예열한 75 × 60 ×

240 mm 크기의 배형몰드를 사용하여 시편을 주조하였다[12].

Sr 함유량과 유지시간에 따른 공정 Si의 크기와 형상을 관찰 하기 위하여 광학현미경(OLYMPUS, PMG3)과 주사전자 현미 경(SEM, Hitachi Model S-2460N)을 이용하였으며, Keller's 용액으로(175 ml 증류수 + 20 ml NHO3 + 3 ml HCl + 2 ml HF) 시편을 에칭한 후 미세조직을 관찰하였다. 그리고 공정 Si크기 가 개량화 되어 결과적으로 구형화 되었는지를 알아보기 위하여 각각의 시편은 70^oC 1mole의 NaOH 용액에 deep etching한 후 미세조직을 SEM으로 관찰하였다. 또한 비전도성인 공정Si의 개량화에 따른 미세화 정도를 측정하기 위해 전기전도도 방식을 이용하였고 시편을 4 × 4 × 0.8 cm 사각형 형태로 주조품의 중앙 에서 채취 하여 Auto-Sigma 3000 전기전도도 메타를 이용 상 온에서 측정을 실시하였다. 전기전도도 측정은 와전류(eddy- current)방식이며 %IACS로 표시하였다.

Sr의 첨가량과 유지시간에 따른 합금의 기계적 특성을 평가하 기 위하여 인장시험을 실시 하였다. 인장시험편은 Fig. 1과 같 은 형상으로 ASTM-E8M의 규격에 따라 실시 하였고 사용된 장비는 Instron-8516시험기를 사용하여 2 mm/min 의 cross- head speed로 하중을 인가하여 인장강도를 측정하였으며, 이와 동시에 인장시험기에Extensometer를 부착하여 연신율을 측정 하 였다. 측정된 인장강도와 연신율을 이용하여 주물의 건전성을 품질지수(Quality Index)로 평가하여 개량화제 첨가량과 유지시 간에 따른 공정의 최적 조건을 도출 하였다.

3. 결과 및 고찰

Fig. 2는 Al-10.5wt%Si-2wt%Cu 2차 지금에 개량화제인 Al-10wt%Sr모 합금의 첨가량에 따른 공정 Si의 미세조직을 나

Table 1. Chemical Composition of Al-Si-Cu system master alloy (wt%).

Element Al Si Cu Fe Mg Zn Mn Pb Ti Ni Sn Cr

Mass % 85.53 10.49 2.15 0.616 0.518 0.328 0.154 0.094 0.032 0.03 0.024 0.023

Fig. 1. Dimensions of the tensile test specimen.

Fig. 2. Optical and SEM micrographs of eutectic Si morphologies with Sr modifier in Al-10.5wt%-2wt%Cu alloy. (a), (d): No Sr, (b), (e):

0.02%Sr, (c), (f): 0.03%Sr (holding time : more than 30 min).

타낸 결과이다. Fig. 2의(a), (d)는 개량화 처리 하지 않은 Al- 10.5wt%Si-2wt%Cu 2차 지금의 광학현미경사진과 주사현미경 사진이다. 그림에서 확연히 알 수 있듯이 각면성장(faceted growth)한 조대한 공정Si이 관찰되었다. 이러한 형태의 침상조직 (acicular)은 하중의 인가 시 균열의 생성 및 전파의 기점이 되 어 합금의 기계적 특성을 저하 시키는 주된 원인이 된다. 따라 서 공정Si을 개량화시켜 구형화시킨다면 합금의 내부구조가 미세 화 될 수 있을 뿐만 아니라 기계적 특성 또한 향상될 수 있다.

반면에 Fig. 2의(b), (e)는 0.02wt%Sr, 30 min이상의 유지시간 으로 개량화 처리한 미세조직으로서 그림에서 확인할 수 있듯이 공정 Si의 조직이 미세해지고 장축의 길이가 감소함을 알 수 있 다. 이러한 조직을 Deep Etching하여 관찰하였을 때 침상 (acicular)과 층상(lamellar)의 복합 적인 공정 Si의 형태로 존재 하여 부분적인 개량화 효과를 나타내었다. 이와 달리Sr첨가량이 0.03wt%이며, 30 min이상의 유지시간으로 개량화 처리한 그림 (c)와 (f)는 조대한 침상(acicular)의 공정 Si이 미세한 섬유상 (fibrous)으로 개량화되어 구상화되었음을 알 수 있다. 따라서 Al-10.5wt%Si-2wt%Cu 2차 지금 개량화의 최적화된 Sr첨가량과 유지시간은 각각 0.03wt%, 30 min이상임을 알 수 있었고, 더 이상의 개량화제 첨가와 유지시간의 지속은 개량화에 크게 영 향을 미치지 않음을 논문 I [12]의Al-10.5wt%Si-2wt%Cu 다이 캐스팅용 2차 지금의 미세조직에 미치는 Sr의 양과 유지시간의 영향에서 알 수 있었다. 개량화된 공정Si은 합금의 전기전도도 및 기계적 특성에 큰 영향을 미친다[13-15]. 즉 전기전도도 및 기계적 특성을 평가함으로써 합금의 개량화 정도를 판단할 수 있다. 먼저 개량화제 첨가 및 유지시간에 따라 공정Si의 개량 화 정도를 전기전도도를 이용하여 측정하였다.

Fig. 3는 비전도성 공정 Si형상에 따른 전자흐름과 Sr첨가량 및 유지시간에 따른 합금의 전기전도도를 나타낸 그림이다.

Mulazimoglu 와 Oger 등은 Al-Si합금에서 전기전도도는 공정 Si의 형태에 따라 변화된다고 보고하였다[13-15]. 공정Si은 비전 도성으로 공정 Si이 조대하면 전자흐름을 방해하여 전기전도도가 저하된다. 전기전도도 단위는 %IACS (International Annealed Copper Standard)를 사용하였다. 그림에서 알 수 있듯이 개량화

제의 첨가량과 유지시간이 증가할수록 합금의 전기전도도는 증가 하고 있음을 알 수 있다. 0.01~0.02wt%Sr을 첨가하였을 때 침 상(acicular)과 층상(lamellar)의 혼합 공정Si상으로 인하여 전기 전도도가 소폭 증가함을 알 수 있고, 0.03~0.1wt%Sr일 때 섬유 상(fibrous)의 공정Si으로 인하여 더욱 전기전도도가 증가한 것을 알 수 있다. 0.03~0.1wtSr% 의 경우 전기전도도는 유지시간의 증가에 크게 영향을 받지 않음을 알 수 있다. 이상의 결과로부 터 조대한 침상(acicular)의 공정Si이 개량화제의 첨가와 유지시 간의 증가에 따라 미세한 섬유상(fibrous)으로 변화하고 그 결과 자유전자의 흐름을 방해하는 요소가 감소해 전기 전도도가 향상 된 것으로 판단된다. 이와 함께 Al-10.5wt%Si-2wt%Cu 다이 캐스팅용 2차 지금의 기계적 특성에 미치는Sr의 양과 유지시간 의 영향에 대하여 알아보기 위하여 제조된 합금을 인장시험하여 기계적 특성을 평가하였다.

개량화제인 Sr첨가량과 유지 시간에 따른 합금의 기계적 특성 을 평가 하기 위하여 인장시험을 실시하고 그 결과를 Fig. 4에 나타내었다. 그림에서 확연히 알 수 있듯이 개량화제 및 유지시 간의 증가에 따라 인장강도(a)와 연신율(b)이 증가하고 있음을 확인할 수 있다. 0.01~0.02wt%Sr의 첨가량에 의해서 침상 (acicular)의 공정Si이 완전히 개량화 되지 않아 인장강도, 연신율 은 소폭 증가하였지만, 유지시간이 증가할수록 합금의 인장강도 및 연신율이 향상되는 결과를 보여주고 있다. 즉 같은 첨가량에 서 유지시간이 증가할수록 기계적 특성이 향상되고 있음을 알 수 있다. 이는 미세구조변화와[12] 일치하는 결과를 나타낸다.

특히Sr첨가량이 0.03wt% 이상일 때 합금의 인장강도와 연신율 의 증가가 뚜렷하게 관찰 되었다. Sr의 첨가량이0.03wt%, 유지 시간은150 min일 때 인장강도는 최대 237MPa, 연신율은 4.1%

까지 증가하였다. 이러한 기계적 특성의 확연한 변화는 공정Si선 단에 Sr이 흡착 되고 그 결과 쌍정 밀도가 높아져 공정Si상의 성장방향이 바뀌는 Branching 현상으로 설명될 수 있으며, 조대 한 침상(acicular)의 공정Si상이 미세한 섬유상(fibrous)으로 변화 되어 기계적 특성이 향상되었다고 판단된다[11]. 일반적으로 합 금의 내부구조가 미세해지면 인장강도와 연신율이 동시에 향상된 다. 따라서 본 합금에서도 개량화제의 첨가와 유지시간의 증가에

Fig. 3. Electrical conductivity in Al-10.5wt%Si-2wt%Cu alloy with different holding time and Sr (modifier) contents.

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따라 합금의 내부조직이 미세해졌으며, 그 결과 합금의 기계적 특성이 향상되었다고 판단된다.

0.03~0.05wt%Sr의 첨가량에서는 유지시간의 증가와 함께 기 계적 특성이 향상되는 결과를 나타내지만, Sr의 양이0.1wt%로 증가하고 유지시간이 150분으로 증가한 경우 0.03~0.05wt%Sr 에 비해 오히려 기계적 특성이 소폭 감소함을 확인 할 수 있었 다. 이러한 결과에 대해서는 두 가지의 근거를 제시할 수 있다.

먼저 섬유상(fibrous)의 공정Si이 유지시간의 증가에 따라 조대 화가 진행되었다라는 이유, 두 번째로 Sr의 양을0.1wt%로 고 첨가하여 결과적으로Al4SrSi₂의 금속간 화합물을 형성함으로써

합금의 기계적 특성이 저하된다는 이유이다. 그러나 Closset[16]

등은 Al-Si합금의 기계적 특성이 감소하는 이유로 앞서 제시한 두 가지 요인은 동시에 진행 될 수 없다고 보고하였다. 또한 전기전도도 측정의 결과 및 미세조직결과[12]에서 알 수 있듯이 각각의 조건으로 개량화 처리한 시편에서 전기전도도가 감소하 지 않았음을 비추어 판단해볼 때 공정Si의 조대화에 따른 합금 의 기계적 특성 감소가 아닌 Al4SrSi₂금속간 화합물의 형성에 의해서 합금의 기계적 특성이 저하되었다고 판단된다.

Fig. 5는 No Sr, 0.02wt%Sr 첨가 후 30 min유지 그리고 0.03wt%Sr 첨가 후 30 min유지한 합금 각각의 시편을 인장시 험하고 난 후 파단면을 SEM으로 관찰한 그림이다. 그림에서 알 수 있듯이 Sr을 첨가하지 않은 파단면의 경우 침상(acicular) 선단에서 파괴가 일어나 뾰쪽한 부분을 많이 보이고 있다. 이러 한 사실은 이 합금의 파괴가 취성파괴의 형태로 일어났음을 보 여주고 있다. 그러나 0.02wt%Sr을 첨가한 경우 부분적인 침상 (acicular) 선단파괴와 층상조직(lamellar)으로 인하여 크랙 선단 의 길이가 줄어들고 있음을 관찰 할 수 있다. 이와 달리 0.03wt%Sr의 경우 조직이 미세한 섬유상(fibrous)으로 개량화 되어 침상(acicular) 선단의 파괴는 거의 볼 수 없으며, 둥근 모 양의 연성파괴를 관찰할 수 있다. 이상의 개량화처리된 합금의 기계적 특성을 관찰한 결과로부터 합금의 품질지수에 대하여 검 토하였다.

주조품의 건전성을 파악하고자 인장강도와 연신율의 기계적 특성을 품질지수(Quality Index)로 나타내어 평가하고 있다. 또 한 주조품의 품질지수를 평가하여 본 합금의 최적의 개량화제 첨가량과 유지시간을 알아볼 수 있다. Fig. 6은 개량화제인 Sr 첨가와 유지시간에 따른 합금의 품질지수를 나타낸 그림이다.

품질지수 (Quality Index)는 Drouzy[17]등에 의해 처음으로 제 안 되었고 알루미늄 합금에서의 품질지수는Closset등의 연구결 과에 따르면 식 (1)과 같이 인장강도와 연신율 대수 값의 합산 으로 나타낼 수 있다고 보고하였다[8].

Q = σ

여기서, σb 는 인장강도(Ultimate tensile strength), δ는 연신 율(Fracture elongation)을 나타낸다. 개량화제인 Sr을 첨가하지 않았을 경우의 품질지수는 약 255의 값을 가졌으나, Sr이 0.01wt%로 첨가될 때 유지시간에 따라 품질지수가 달라지며 유 지시간이 증가할수록 품질지수가 높게 나타났다. 이와 달리 Sr 을 0.03wt%로 첨가한 경우 유지시간의 증가에 크게 영향을 받 Fig. 4. Variation of (a) the tensile strength, and (b) the elongation in

Al-10.5wt%Si-2wt%Cu alloy with different holding time and Sr (modifier) contents.

Fig. 5. Fractographs in Al-10.5wt%Si-2wt%Cu alloy with holding time (30min) and Sr (modifier) contents.

지 않고 약 327이상의 매우 높은 품질지수를 나타내었다.

0.03wt%Sr 이상의 첨가에서는 이러한 경향이 더욱 확연히 나타 나고 있음을 관찰할 수 있으며, 0.03wt%Sr일 때 유지시간을 150min으로 하였을 경우 가장 높은 품질지수를 나타내었다.

4. 결 론

본 연구에서는 대표적인 다이캐스팅용 2차 지금인 Al-10.5wt%

Si-2wt%Cu합금에 개량화제인 Sr을 0.01%~0.1wt% 첨가한 뒤 유지시간을30~150 min으로 하여 개량화 처리 하였다. 개량화 처 리(공정Si의 형태 변화)에 따른 합금의 전기전도도 및 기계적 특 성에 관한 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

1) 개량화제 첨가와 유지시간에 따른 합금의 전기전도도는 Sr 의 첨가량이 0.01~ 0.02wt% 까지는 미소하게 향상되었지만, 0.03wt%Sr 이상을 첨가하였을 경우 전기전도도가 급격히 증가 하여 개량화 처리전과 비교하여 25%IACS에서 32%IACS로 향상되었다. 또한 유지시간이 증가함에 따라 전기전도도가 향상 되었으며, 0.03wr%Sr에서 150 min, 0.1wt%Sr에서 120 min 으로 유지하였을 경우 가장 우수한 전기전도도를 나타내었다.

따라서 합금의 공정Si이 미세해질수록 전기전도도가 높아지는 결과를 나타내었다.

2) Al-10.5wt%Si-2wt%Cu다이캐스팅 2차 지금의 기계적 특 성에 미치는 최적의 Sr함량과 유지시간은 각각 0.03wt%, 150 min 으로 조사되었으며, 개량화 처리전과 비교하여 인장강도 209MPa에서 237MPa, 연신율은 2%에서 4.1%까지 기계적 특 성이 향상되었다. 이와 함께 Sr첨가량과 유지시간에 따른 개량 화 정도를 품질지수로 나타낼 때 최적의 개량화 조건을 도출 할 수 있었으며, 개량화 처리전과 비교하여 품질지수는 255에 서 327의 값으로 향상 되었다. 즉0.03wt%Sr첨가량과 유지시간 150 min의 조건에서 가장 높은 값을 나타내었다.

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Fig. 6. Relationship between ultimate tensile strength, elongation and Quality index in Al-10.5wt%Si-2wt%Cu alloy with different holding time and Sr (modifier) contents.