Vol. 69, No. 6, June 2019, pp. 606∼611 http://dx.doi.org/10.3938/NPSM.69.606
Femtosecond-Laser Fabrication of Microfluidic Filters
Dae-Young Lee · Ki-Soo Lim
∗Department of Physics, Chungbuk National University, Cheongju 28644, Korea
Ik-Bu Shon
Advanced Photonics Research Institute, Gwangju Institute of Science and Technology, Gwangju 61005, Korea (Received 15 April 2019 : revised 07 May 2019 : accepted 08 May 2019)
We used femtosecond laser pulses to develope two micro-filters with a of T-shape for separating particles with sizes of 10 µm and 2 µm, and particles with sizes of 1 µm and 200 nm sizes. The diameters of the microchannels were controlled by using the laser intensity, scan speed, and scan number. A distributed profile of the particles injected into a channel was observed by using a confocal fluorescence microscope, and the filter function was studied by measuring the fluorescence spectra of the particles transmitted by a fabricated waveguide. We also observed the profile of the inner surface of the channel by using a scanning electron microscope and measured the change in the flow of the water along the channel.
PACS numbers: 81.16.-c, 78.55.-m, 42.70.Ce, 47.61.-k
Keywords: Femtosecond laser, Microchannel, Filter, Fused-silica, Fluorescence
펨토초 레이저를 이용한 마이크로 유체 필터 제작
이대영 · 임기수
∗충북대학교 물리학과, 청주 28644, 대한민국
(2019년 4월 15일 받음, 2019년 5월 7일 수정본 받음, 2019년 5월 8일 게재 확정)
펨토초 레이저를 이용하여 fused silica내부에 직경이 균일하지 않은 마이크로 채널을 T자 형태로 제작 함으로써 10 µm 와 2 µm 크기의 입자들을 분리하는 필터와 1 µm 와 200 nm 크기의 입자들을 분리하는 필터를 개발하였다. 채널의 직경은 레이저의 강도와 스캔속도와 횟수를 변화시키고 화학적 식각을 통해 조절하였다. 크기가 다른 형광 입자들을 채널 내부로 주입하고 공초점 형광현미경을 통해 입자분포를 관찰하고 광도파로를 이용하여 투과한 입자들의 형광스펙트럼의 측정을 통해 필터 기능을 조사하였다.
또한 제작된 채널의 내벽을 전자현미경으로 관찰하였고, 직경이 균일하지 않은 U자형 마이크로 채널을 통과하는 물의 속도 변화를 측정하였다.
PACS numbers: 81.16.-c, 78.55.-m, 42.70.Ce, 47.61.-k Keywords: 펨토초 레이저, 마이크로 채널, 필터, fused-silica, 형광
∗E-mail: kslim@chungbuk.ac.kr
This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.
Fig. 1. (Color online) Schematic diagram of experimental setup for femtosecond-laser fabrication inside glass.
I. 서 론
최근에 급격한 기술적 진보를 이룬 펨토초 레이저 가공기 술은 재료의 국부적인 성질 변화를 이용한 광자결정 제조와 미세구조 형성 등 다양한 연구가 활발하게 이루어지고 있다 [1]. 또한 펨토초 레이저는 짧은 펄스로 인해 물질의 조사 부위의 주변 격자에 열에 의한 손상을 주지 않아 유리나 고분자와 같은 투명 유전체 뿐 아니라 금속, 반도체 등 다 양한 물질에 대해 마이크로 및 나노 단위로 물질의 변형이 가능하여 waveguide, 회절격자, void 등의 미세구조 제작이 보고 되었다 [1–3]. 특히 이와 같은 펨토초 레이저의 장점을 이용하여 다양한 유리재료 [4–8]와 사파이어 [9]와 고분자 재료 [10,11] 내부에 마이크로 채널을 제작하고 광도파로에 대한 연구도 활발히 이루어지고 있으며 [12,13] 생명과학 분야에서 광을 이용한 유체 소자에 응용 되고 있다 [14].
본 연구진은 펨토초 레이저를 이용하여 유리를 가공하여 간단한 마이크로채널 제작 연구 결과를 발표한 바 있다 [6].
본 논문에서는 펨토초 레이저의 세기와 스캔 속도와 횟수를 조절하고 화학적 식각을 통해 채널의 직경을 조절함으로써 입자들을 분리할 수 있는 필터용 마이크로채널을 제작하였 고 채널 내부의 유체속도 변화를 측정하였다. 공초점 형광 현미경과 광도파로를 이용하여 크기가 다른 입자들의 분포 측정과 형광 차이를 이용하여 마이크로-마이크로 필터와 마이크로 나노 필터의 특성을 확인하였다.
II. 실 험
Fig. 1과 같이 fused silica유리를 가공하기 위해 파장이 800 nm, 반복률이 1 kHz, 펄스 폭이 180 fs인 800 nm 파 장의 타이-사파이어 펨토초 레이저 (IFRIT, Cyber Laser inc.)를 사용하였다. 레이저 빔을 유리 내부에 집속하기 위
Table 1. Fluorescence Microparticles.
입자 직경 최대 여기파장 최대 형광위치 모델
10 µm 5050 nm 515 nm F8836
2 µm 535 nm 575 nm F8825
1 µm 540 nm 560 nm F8820
0.2 µm 660 nm 680 nm F8807
하여 마이크로-대물렌즈 (NA : 0.7,×100)을 사용하였고, xy축 이동대는 분해능 20 nm의 선형 모터 이동대를 이용 하였고, z축 이동대는 분해능 500 nm의 서보 모터를 사용 하였고, 시스템 프로그램에 따라 가동하였다. 또한 시료 의 표면으로부터 z축을 따라 이동하는 것을 관찰하기 위해 CCD 카메라를 이용하였다. 마이크로 채널의 입구와 출구 는 유리의 윗부분에 조성하였다. 채널의 직경을 변화시키기 위해 레이저 세기와 스캔 속도와 횟수를 조절하였고 채널 중앙이 가장 좁게 되도록 가공하였다. 채널을 가로지르는 광 도파로 제작을 위해서는 채널 가공보다 훨씬 낮은 펄스 에너지를 사용하였다. 레이저 조사 후에 초음파 세척기와 5% HF용액을 이용한 화학적 식각을 통해 채널을 제작 하 였다.
제작된 채널을 통해 유체의 시간적 거동과 속력을 측정하 기 위해 일반 광학현미경을 사용하였고 물을 주입하여 유속 의 변화를 측정하였다. 그리고, Table 1과 같은 Invitogen 사의 제품으로 0.2, 1, 2, 10 µm 크기의 4가지 형광 입자가 함유된 용액을 입구에 주입하여 사용하였다. 형광입자는 겉면이 carboxylate로 둘러 쌓여있는 형광물질이다. 입자 의 크기가 4가지로 구분되며 각각 고유의 형광스펙트럼을 가지고 있다. 채널의 중앙부근을 가로지르는 광 도파로를 통해 레이저 다이오드 빔을 입사하여 채널을 따라 지나가고 있는 입자를 여기시켜서 형광 스펙트럼을 측정하고 통과하 는 입자의 종류와 크기를 알 수 있었다. 또한, 공초점 형광 레이저 현미경 (LSM 710, Carl Zeiss)을 이용하여 형광 이 미지를 관측하여 크기가 다른 입자의 분포를 관측할 수 있 었다. 그리고 채널의 직경과 내부 표면의 구조를 관측하기 위해 채널을 잘라서 금으로 얇게 코팅하고 SEM을 이용하여 관측하였다.
III. 결과 및 논의
1. U 자 형의 마이크로 채널 제작과 유속 측정 Fig. 2는 펨토초 레이저를 이용해 fused-silica 유리 내부 에 U자형 마이크로 채널과 광도파로를 제작한 개요도이
Fig. 2. (Color online) Design of a U-shaped microchan- nel. Fabrication conditions for each numbered area and a waveguide are described in Table 2.
Table 2. Fabrication Conditions of U-shaped Channel Section Scan Number Power Scan Speed Length
1 1 9 mW 5 µm/s 150 µm
2 1 12 mW 5 µm/s 100 µm
3 1 15 mW 5 µm/s 100 µm
4 1 18 mW 5 µm/s 1000 µm
waveguide 1 2.5 mW 20 µm/s 10 mm
다. 총 4 구간과 광도파로 구간에 대해 각각 가공 조건을 달리하였다. 1구간은 표면으로부터 150 µm 깊이로 수직 가공하였고, 2, 3구간은 100 µm 이고 3구간의 길이는 1000 µm 이다. 채널을 HF용액으로 식각할때 채널 내부로 들 어갈수록 식각되어지는 정도가 달라지므로 완성된 채널의 직경을 균일하게 제어하기 위해 내부일수록 고출력으로 가 공하였다. 광도파로를 가공할때 레이저 조사된 부분이 손 상되지않고 내부의 굴절률만 증가되도록 레이저의 출력을 약하게 하였다. 가공 조건은 Table 2에 나타내었다. 입구 부분인 1번은 유리 표면에 노출되어 있으며 나중에 주입이 용이하도록 입구 부분을 추가로 식각 하였다.
Fig. 3(a) 는 fused-silica 내부에 레이저 조사로 가공한 결과이며, Fig. 3(b) 는 5% HF 용액으로 식각한 후 완성된 채널이다. 채널 입구의 단면 (Fig. 3(c)) 은 수평 간격이 약 40 µm 이었다. 레이저 조사된 부분만 식각이 이루어져 관찰이 용이하나, 광 도파로는 레이저로 굴절률 변화만 시 켰기 때문에 식각이 이루어지지 않아 현미경으로 관찰하기 어려운 것임을 알 수 있다. Fig. 4(a)는 채널 안으로 주사기 펌프를 이용하여 물을 주입하였고 약 1 µl 의 양을 주입 한 후 물의 흐름을 관측한 것이다. 밝은 부분이 물이 채워진 부 분이다. Fig. 4(b)는33 ms마다 촬영한 물의 위치변화이다.
가장 좁은 채널인 중심 부위를 통과할 때가 물의 최대속력 17 mm/s 임을 알 수 있다. 유속의 분석을 위해서는 채널의 직경이 작아 표면에 영향을 크게 받는 laminar flow 임을 감안해야 한다.
Fig. 3. (Color online) Optical micrographs of a fabri- cated U-shaped microchannel. (a) before etching, (b) after etching with HF solution and (c) SEM image of channel cross-section.
Fig. 4. (Color online) (a) Optical micrographs of water- flow images obtained every 33 ms and (b) water positions at different times.
2. T자형 마이크로 채널 제작과 필터 특성
두 가지 다른 크기의 미립자를 동시에 같은 비율로 주입 하여 혼합하고 마이크로 채널을 통해 큰 입자를 걸러낼 수 있는 필터를 제작하기 위해 Fig. 5와 같은 T자형 마이크로- 마이크로 필터 채널과 마이크로-나노 채널과 광도파로를 설계하였다. 채널 직경을 균일하게 제어했던 U자형 채널 제작 경우와 달리 채널의 중앙 부위가 가장 좁아지도록 레 이저 출력과 스캔 속도와 횟수를 달리하여 Table 3와 같이 가공하였다.
Fig. 6(a)는 fused-silica 유리 내부에 레이저를 조사하고 식각을 거친 후의 10 µm/ 2 µm 필터용으로 제작한 T자형 마이크로 채널의 광학 이미지 이다. Fig. 6(b) 는 마이크로 채널과 입구부근과 중앙부근의 두 곳에서의 단면을 관찰한 SEM 이미지 이다. 각각 약 15 µmm와 4.5 µm의 크기의 수평 폭이 형성돤 것을 알 수 있다. 모양이 수직으로 배열된 타원 단면을 갖는 것은 수직방향으로 가공할 때 구면수차
Fig. 5. (Color online) Design of a T-shaped microchan- nel. Fabrication conditions for each numbered area and a waveguide are described in Table 3. The green line indicates a waveguide.
Table 3. Fabrication Conditions of T-shaped Channel.
Type Section Scan Number Power Scan Speed Length
10/2 1 5 9mW 5 µm/s 100 µm
10/2 2 3 9mW 5 µm/s 100 µm
10/2 3 1 9 mW 5 µm/s 100 µm
10/2 4 1 9 mW 5 µm/s 1200 µm
10/2 5 1 9 mW 5 µm/s 1800 µm
10/2 waveguide 1 2.5 mW 20 µm/s 10 mm 2/0.2 1 5 4.5 mW 5 µm/s 100 µm 2/0.2 1 5 4.5 mW 5 µm/s 100 µm 2/0.2 1 3 4.5 mW 5 µm/s 100 µm 2/0.2 1 1 4.5 mW 5 µm/s 1200 µm 2/0.2 1 1 4.5 mW 5 µm/s 1800 µm
2/0.2 1 1 3 mW 5 µm/s 200 µm
2/0.2 waveguide 1 2.5 mW 20 µm/s 100 mm
Fig. 6. (Color online) Optical micrograph of a fabricated T-shaped 10 µm/ 2 µm filter-channel after etching and (b) SEM images at positions (1) and (2). Z-axis is the femtosecond-laser propagation direction.
등의 원인으로 형성되는 잘 알려진 결과이다 [15]. 중앙의 최소단면의 타원의 단축의 크기가 4.5 µm 이고 장축이 9 µm정도이므로 직경이 7 µm 정도이고 두께가 3 µm 이하인 적혈구는 충분히 빠져나갈 수 있으므로 구멍보다 큰 물질을 거르는 필터 역할을 수행할 수 있을 것이다.
Fig. 7(a) 와 7(b) 는 제작한 채널에 10 µm 크기의 형광 입자와 2 µm 크기의 형광 입자를 모두 주입하고 10분 이 상 경과한 후 공초점 형광현미경을이용하여 관찰한 형광 사진이다. 두 입자는 Table 1 에서 볼 수 있는 바와 같이 가장 효율적인 파장은 각각 505 nm 와 535 이지만 여기광 스펙트럼 띠가 넓어 아르곤 레이저의488 nm 와 514 nm 의 여기광으로서도 두 가지 입자의 형광을 충분히 얻을 수
Fig. 7. (Color online) Fluorescence images in the 10 µm/
2 µm filter-channel observed by employing a confocal flu- orescence microscope; (a) the image of 10 µm particles and (b) the image of 2 µm particles excited by 488 and 514 nm respectively. Vertical line indicates the center of microchannel. One pixel in the horizontal axis corre- sponds to about 5.7 µm.
Fig. 8. (Color online) Emission spectrum in blue ob- tained by excitation at 514 nm through a waveguide, indicating the existence of 2 µm particles. The red spec- trum is measured by excitation of 10 µm particles di- rectly at 514 nm.
있다. 형광스펙트럼이 515 nm 와 575nm 에서 최대 치를 갖는 스펙트럼이어서 적절한 밴드 필터로 용이하게 이미지 를 구별할 수 있었다. Fig. 7에서 수직점선은 채널의 중앙을 나타낸다. Fig. 7(a) 에서 10 µm 크기의 입자들의 분포만 관찰하면 중앙의 가장 좁은 위치에 미치기 전 약 20 µm 위 치에서 막혀 있음을 볼 수 있다. Fig. 7(b)는 2 µm크기의 형 광 입자분포를 나타내며, 채널 중앙의 가장 좁은 곳을 지나 통과했음을 보여주고 있다. 형광의 세기는 입자의 밀도에 비례한다고 가정하면 남아있는 양의 대략 1/3에 해당하는 입자들이 빠져나간 것으로 볼 수 있다. 이 결과로부터 중 앙부위의 직경이 2 µm 보다 크고 10 µm 보다 작아서 두 크기의 입자를 거른 필터 역할을 하고 있음을 알 수 있다.
Fig. 9. (Color online) Optical micrograph of a fabricated T-shaped 1 µm/ 0.2 µm filter-channel. (a) before etch- ing, (b) after etching with HF solution and (c) enlarged image of the image(b).
Fig. 10. (Color online) Fluorescence images in the 1 µm/
0.2 µm/ filter-channel observed by employing a confocal fluorescencemicroscope; (a) the image of 1 µm/ particles and (b) the image of 0.2 µm/ particles excited by 532 and 633 nm respectively. The center and waveguide are displayed.
이러한 공초점 형광현미경을 사용하지 않고 채널을 가로 지르도록 제작된 광도파로를 따라 514 nm 여기광을 조사하 여 형광스펙트럼을 측정하였다. 광도파로는 채널 단면적의 최소지점보다 수 십 µm 뒷부분에 형성되었으므로 투과한 입자들만 형광스펙트럼이 측정될 것이다. 그러나 Fig. 8과 같이 2 µm 입자 고유의 형광스펙트럼만 관찰되었다. 514 nm 여기광은 10 µm입자의 흡수스펙트럼과 일부 일치하여 만약 입자들이 존재한다면 형광스펙드럼이 함께 측정되었 을 것이다. 10 µm 입자의 형광스펙트럼은 514 nm 여기광 으로 별도로 측정한 것이다.
Fig. 9(a)는 1 µm/0.2 µm의 필터 역할을 하는 마이크로 채널을 레이저로 가공한 것이다. 가공 후 불산 용액으로 식
각한 후의 모습이 Fig. 9(b) 와 같고 중심부를 확대한 것이 Fig.9(c) 이다. 중심부 즉 가장 폭이 좁은 곳의 광학 이미 지로부터 얻은 직경은 약 2 µm 이다. 그리고 광도파로는 이로부터 약 100 µm 뒤에 위치 함을 알 수 있다.
마이크로-나노 필터 여부를 확인하기 위해 1 µm와 0.2 µm입자를 같은 비율로 주입하고 공초점 형광현미경을 이 용하여 형광 이미지를 측정하였다. Fig. 10(a) 는 1 µm 입자들만 여기하기 위해 532 nm 레이저만 사용하여 얻은 형광 이미지이고, Fig. 10(b) 는 200 nm 형광 입자들만 여 기하기 위해 633 nm의 레이저를 사용하여 얻은 결과이다.
각각에 대한 밝기의 공간분포는 입자들의 분포를 보여주고 있다. 따라서 마이크로-나노 필터 채널의 허리 부분의 내부 직경이 Fig. 9의 2 µm 보다 작은 1 µm 와 200 nm 사이인 채널이라 할 수 있다.
Fig. 11은 채널을 3개의 구간으로 나누어 각 위치에서의 단면을 관찰한 것이다. Fig. 1(a) 의 C → B → A로 이동 하면서 채널의 직경이 감소함을 볼 수 있다. Fig. 11(b) 의 필터의 기능을 하는 A 구간의 구멍을 살펴보면 중앙보다는 먼저 레이저에 집속된 윗 부분이 구멍을 형성한 것을 볼 수 있다. 이는 채널을 식각할 때 가장 약한 부분이 떨어져 나간 것으로 보인다. 틈의 크기는 300 nm 미만의 입자가 빠져 나오고 300 nm 이하의 입자는 걸러지는 필터 역할을 할 수 있다. Fig. 11(c) 는 B 와 C 구간의 내벽에 대한 SEM 이미지이고 ripple이 형성 되어 있음을 볼 수 있다. 이러한 ripple간격은 약 3 µm 정도로 관측 되었다. 펨토초 레이 저를 이용한 유전체 표면에 형성되는 미세한 주기 구조는 레이저 가공 조건에 따라 주기가 수 십 nm 부터 수 µm 까 지 다양하게 나타나는 것으로 알려졌다 [8]. 하지만 관측된 ripple의 크기가 집속된 레이저 빔의 크기와 거의 일치한다.
매우 느린 스캔속도로 인해 첫 레이저 펄스가 내벽을 용융 한 후 다음 위치로 이동하면 먼저 형성된 ridge는 냉각화 되면서 단단한 형태로 굳어지고 이어서 골짜기를 형성하고 다시 ridge가 형성되는 과정이 반복될 수 있다. 이와 같이 고온 플라즈마 형성과 함께 원래 골짜기에 있던 원자들이 이동하여 형성된 것으로 볼 수 있다 [16].
IV. 결 론
본 연구에서는 800 nm 파장의 펨토초 레이저 가공과 HF 용액의 식각에 의해 fused-silica 유리 내부에 3차원 형태의 U자형 마이크로 채널과 두 종류의 크기가 다른 입자를 분 리시킬 수 있는 T자형 마이크로 채널을 제작하였다. 레이 저의 출력과 스캔 횟수의 변화를 이용하여 채널의 직경을 제어함으로써 마이크로 (10 µm)-마이크로 (2 µm) 필터와
Fig. 11. (Color online) (a) Optical micrograph showing three narrow areas in the 1 µm/ 0.2 µm filter-channel, (b) SEM micrographs of the cross section at A, B, and C, and (c) SEM micrographs showing the inner-surface of microchannel at B and C.
마이크로(1 µm)-나노(200 nm) 필터용 채널을 제작하였다.
만들어진 채널 내부에 물과 여러 가지 형광 입자를 주입하여 물의 흐름과 입자들에 대한 채널의 필터 기능을 조사하였 다. 공초점 형광현미경을 통해 크기가 다른 형광입자들의 분포를 형광스펙트럼의 차이를 이용하여 공간분포도를 관 측하였고 채널의 미세구조도 파악할 수 있었다. 또한 채널 중앙의 가장 좁은 부분으로부터 수 십 µm 지난 곳에 채널을 가로지르는 광도파로를 제작하여 좁은 부분을 빠져나간 입 자들을 형광 스펙트럼을 통해 재확인 하였다. 채널의 단면 을 SEM으로 관찰 한 결과 주기적인 패턴이 내벽에 형성됨 을 확인하였고 그 원인을 추정하였다. 투명 유전체 내부의 입자 필터용 마이크로 채널은 바이오-메디컬 광학 분야에서 응용되어 미생물 분류 장비 소자 및 의료 장비 소자로서의 역할을 할 수 있으리라 기대 된다.
감사의 글
이 논문은 2013년도 미래창조과학기술부의 재원으로 한 국과학재단의 기초연구지원사업 (2013R1A1A2007224) 지 원을 받아 수행되었습니다.
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