Flame Synthesis of Silica Nanoparticles from TEOS Droplets Sprayed by a Two-Fluid Nozzle

이류체노즐에 의해 분무된 TEOS 액적으로부터 실리카 나노분말의 화염 합성

장한권¹⁾․ 박진호^1),2)․ 장희동¹⁾* ․ 오세용²⁾

Flame Synthesis of Silica Nanoparticles from TEOS Droplets Sprayed by a Two-Fluid Nozzle

Han Kwon Chang, Jin-Ho Park, Hee Dong Jang

and Se Young Oh

Abstract :Flame synthesis of silica (SiO2) nanoparticles from tetraethylorthosilicate (TEOS) droplets sprayed by a two-fluid nozzle was investigated. The nanoparticles were characterized by TEM, XRD, BET and FT-IR analysis.

Precursor feed rate, concentration of TEOS, and flow rate of dispersion air were chosen as key experimental variables for the control of particle morphology and particle size. SiO2nanoparticles ranged from 9 to 24 nm in average particle diameter were produced. The average particle size of the SiO2nanoparticles increased in proportion to the feed rate of precursor and the concentration of TEOS in precursor solution. In reverse, the smaller particles were synthesized with an increase of the flow rate of dispersion air. In addition, a mechanism for the formation of silica nanoparticles from the sprayed droplets of TEOS in the flame was described.

Key words :Silica nanoparticle, Flame synthesis, Two-fluid nozzle, TEOS

요 약: 이류체 노즐에 의해 분무된tetraethylorthosilicate(TEOS)액적으로부터 실리카(SiO2)나노분말의 화염 합성에 관한 연구를 수행하였으며TEM, XRD, BET및FT-IR분석을 통하여 분말특성을 평가하였다 반응물질. 용액의 주입 속도와 반응물질 내TEOS의 농도 분산 공기의 유량을 입자 형상 및 입경을 제어하는 주요 실험변수, 로 선택하였다 평균입경. 9 nm에서24 nm범위를 갖는 실리카 나노분말을 제조하였다 실리카 나노분말의 평균입. 경은 반응물질의 주입율과 반응물질 내TEOS농도의 증가에 비례하여 증가하였다 반대로 분산 공기의 유량이. , 증가할수록 보다 작은 입경의 분말이 합성되었다 또한 화염 분무 열분해 공정에서 분무된. , TEOS액적으로부터 실리카 나노입자가 생성되는 메커니즘을 설명하였다.

주요어:실리카 나노입자 화염 합성 이류체 노즐, , , TEOS

서 론

실리카(SiO2) 나노분말은 플라스틱과 고무의 첨가제 로 사용되어 점탄성 특성 및 기계적 성질을 향상시키고, 액상계에서 서스펜션 거동을 개선시킨다 이러한 응용. 에 있어 입자의 형상 및 평균 입경은 제어해야 할 중요 한 인자이다(Siegel, 1991).

화염 에어로졸 공정은 입경 및 결정구조 등의 제어가

용이하며 액상 화학 공정에서의 건조 소결 분쇄 같은, , 후 처리 공정 없이 고순도 분말을 연속적으로 생산할 수 있 기 때문에 세라믹 금속 복합분말 등 여러 가지, , 나노분 말의 제조에 사용된다 이러한 화염 에어로졸 공정으로. 제조된 분말의 입경은 공정 조건에 따라 수nm에서 수 백nm의 범위이다(Kodas and Hampden-Smith, 1999;

Friedlander, 2000).

화염 에어로졸 공정에 의한 나노분말 제조는 두 가지 방법으로 나눌 수 있다 하나는 증기상의 반응물질을 화. 염으로 도입시켜 입자를 생성시키는 화염 증기 합성 이다 또 다른 하나는 반응 (flame vapor synthesis, FVS) .

물질을 액적상태로 화염에 도입시켜 입자를 합성하는 화 염 분무 열분해(flame spray pyrolysis, FSP)이다(Kodas and Hampden-Smith, 1999; Friedlander, 2000).일반적 으로FVS의 경우 증기상 반응물질을 일정하게 생성시,

년 월 일 접수 년 월 일 채택

2007 3 7 , 2007 8 27

한국지질자원연구원 나노물질연구팀

1) ,

서강대학교 화공생명공학과 2)

*Corresponding Author(장희동) E-mail; [email protected]

Address; Nano-Materials Group, Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources, Daejeon 305-350, Korea

연구논문

키기 위한 항온시스템과 증기 도입관에 반응물 증기가 응축되지 않도록 하는 응축방지 시스템 증기상 반응물, 질을 화염으로 주입시키기 위한 가스 조절 장치 등을 필 요로 하기 때문에 FSP에 다소 복잡한 공정이다 한편. , 의 주된 장점은 높은 원소번호를 갖는 물질을 조작 FSP

할 수 있다는 것과 다성분의 산화 나노분말을 합성하기 위해 혼합 용액을 반응물질로 사용할 수 있다는 점이다 (Kilian and Morse, 2001; Limaye and Helble, 2002;

Mädler et al., 2002; Tani et al., 2004; Jang et al., 2004).

공정은 반응물질의 분무 방식에 따라 초음파 분 FSP

무 방식과 노즐 분무 방식으로 나뉜다 초음파 분무 방식. 은 이송가스를 이용하여 초음파 분무기에 의해 무화된 반응물질 액적을 화염에 주입시키므로 이송가스의 유량 조절을 통하여 반응물질 액적의 화염 내 체류시간을 독 립적으로 조절 할 수 있는 장점이 있다 하지만 분무 액. 적의 크기조절이 용이하지 않고 심지어 반응물질의 점, 도가 높은 경우에는 액적으로 분무하기 조차 어렵다 또. 한 대량생산을 위해서는 다수의 진동자를 사용하여야 하 는 문제점이 있어 노즐 분무 방식에 비해 대량생산에는 적합하지 않다 이에 반해 노즐 분무 방식은 체류시간을. 독립적으로 조절하기가 어렵지만 분산 가스의 유량 조절 을 통하여 분무 액적 크기 조절이 용이하며 반응물질용 액의 물성에 거의 영향을 받지 않고 적용이 가능하여 특 히 큰 규모의 반응기에 적합하다.

실리카 나노분말은 일반적으로FVS를 통해 사염화규 소(SiCl4)로부터 제조되어 왔다 여러 연구자들이. FVS를 통해 SiCl4로부터 실리카 나노분말을 합성하는 연구를 수행했다(Ulrich and Rieh, 1982; Cho et al., 1998;

Ehrman et al., 1998).한편, Tetraethylorthosilicate(TEOS) 와 같은 실리콘 알콕사이드 증기의 열 산화에 의한 실리 카 나노분말의 생성은 염화수소(HCl)와 같은 산성 기체를 발생시키지 않는다는 점에서 관심을 모았다. Jang(1999) 은FVS공정을 통해TEOS증기로부터 실리카 나노분 말을 합성하였고 나노분말의 성장메커니즘에 대하여 보 고한 바 있다.

의 끓는점 이

TEOS (169 )℃ SiCl₄의 끓는점(57 )℃에 비 하여 상대적으로 높으므로FSP공정을 통하여TEOS 분 무 액적으로부터 실리카 나노분말을 합성할 수도 있다.

등 이 초음파 분무를 이용하여 로부터

Jang (2006) TEOS

실리카 나노 분말을 합성하는 연구를 보고한 바 있지만 아직 노즐에 의해 분무된 액적으로부터 실리카 나노 분 말을 화염 합성하는 연구가 보고 된 적은 없다.

따라서 본 연구에서는 이류체 노즐을 분무방식으로 채 택한FSP를 통하여 실리카 나노분말을 합성하는 연구를

수행하였다 반응물질용액의 주입유량 반응물질용액 내. , 의 농도 분산 공기의 유량을 주요 공정 변수로 선 TEOS ,

정하였으며 이러한 공정변수들이 분무된, TEOS액적으 로부터 실리카 나노입자의 생성에 미치는 영향에 대하여 체계적인 연구를 수행하였다.

실험방법 2.

실리카 나노분말 제조를 위한 실험장치의 개략도는 과 같다 실험 장치는 반응물질용액을 분무시키기 Fig. 1 .

위한 이류체 노즐과 나노분말 합성을 위한 고온 확산 화 염 버너 분말 포집 장치 부분으로 구성되어있다 확산, . 화염 버너 내경( 24 mm, 외경55 mm, 길이250 mm)는 개의 스테인레스 재질 동심관으로 이루어졌으며 각 관 5

을 통하여 각각 분리 주입되는 공기+반응물질용액 알, 곤가스(Ar), 수소가스(H2),산소가스(O2),공기(Air)의 연 소로 화염이 형성되도록 설계되었다 화염의 연료로는. 수소가스를 사용하였으며 산화가스로는 산소와 공기의 혼합 가스를 사용하였다 확산 화염 버너의 각 관으로 주. 입되는 가스의 유량은 제 관2 Ar: 5 l/min, 제 관3 H2: 4 l/min, 제 관4 O2: 10 l/min + Air 35 l/min, 제 관5 Air:

으로 고정하였다 60 l/min .

실리카 나노분말 합성을 위한 원료물질로는 TEOS 를 사용하였다 출발물질 용액 (Aldrich Chemicals, 98%) .

은 에탄올로TEOS 용액을 특정 농도로 희석하여 준비 하였으며 정량펌프를 이용하여 이류체 노즐로 주입하였,

Sheath Air Air+O₂

Diffusion Flame Burner

Two-fluid Nozzle

H₂ Dispersion air

Sheath Ar

Pressure gauge

Liquid pump Regulator

Precursor solution Pump

Flame cover Bag filter

Off Gas

Sheath Air Air+O₂

Diffusion Flame Burner

Two-fluid Nozzle

H₂ Dispersion air

Sheath Ar

Pressure gauge

Liquid pump Regulator

Precursor solution Pump

Flame cover Bag filter

Off Gas

Fig. 1. A schematic of experimental apparatus for the synthesis of SiO2 nanoparticles by flame spray pyrolysis.

다 주입된 출발물질 용액은 노즐 상단에 위치한 노즐 캡. 에서 분산 공기에 의해 미세한 액적으로 분무되었고 분 무된 직후 액적이 바로 화염을 통과하도록 하였다. FSP 에 의하여 합성된 나노분말은Fig. 1에 나타낸 바와 같이 감압송풍기가 연결된 백필터로 포집하였다.

화염으로 합성된 입자의 형상 및 입경은 투과 전자현미 경(TEM, Philips Model CM12)으로 관찰 및 분석하였다. 또한 가스흡착법(Micromeritics Model ASAP 2400)을 이용하여 입자의 비표면적을 측정하였고 측정된 비표면, 적과 식(1)을 이용하여 분말의 평균입경을 구하였으며

분석 결과와 비교하였다 식 에서

TEM . (1) dp는 평균입

경, A는 입자의 비표면적, ρp는 생성된 나노입자의 밀도 실리카의 경우

( 2.2 g/cm³)이다.

_  ×_

 (1)

또한, X선 회절 분석기(Rigaku Co. Model RTP 300 및 퓨리에변환 적외선 분광기

RC) (FT-IR, Thermo Electron 를 사용하여 합성된 분말의 결 Co. Model Nicolet 380)

정성과 분말 중 탄소성분의 잔류 가능성을 조사하였다.

결과 및 고찰 3.

는 반응물질의 주입유량 변화에 따른 각 조건에 Fig. 2

서 제조된 분말의TEM사진이다 모든 조건에서 균일한. 입도 분포를 가지는 실리카 나노분말이 합성된 것을 확 인할 수 있었다. Fig. 3은 반응물질의 주입유량 변화에 따라 생성된 입자의 비표면적과 식(1)로부터 계산한 평 균입경 변화를 나타낸다. TEOS농도가1.36 M이고 분 산공기 유량이8.3 l/min일 때 반응물질용액의 주입유량, 을18.3 ml/min, 26.2 ml/min, 35.8 ml/min으로 증가시 킴에 따라 합성된 분말의 비표면적은295.7 m²/g, 208.9

m²/g, 160.0 m²/g로 각각 감소하였고 이로부터 계산된 평균입경은9.2 nm, 13.0 nm, 17.1 nm로 각각 증가하였 다 이 결과는. TEM 분석 결과와 큰 차이가 없는 것을 확인 할 수 있었다 분산공기 유량 및. TEOS 농도가 일 정한 조건에서 단위 시간당 노즐로 주입되는 알콜계 반 응물질용액의 양이 증가하면 화염온도를 상승시키는 요 인으로 작용하고 결과적으로 높은 화염온도에서 입자 간 충돌(collision) 및 병합(coalescence)이 빨라져 입자크기 의 증가를 유발한 것으로 추론된다 한편 일정 분산공기. 유량 및TEOS 농도조건에서 반응물질용액의 유량증가 는 액적크기를 증가시킨다 액적크기가 생성된 분말의. 평균입경에 미치는 영향에 대해서는 뒤에서 논의하도록 하겠다.

반응물질용액 중TEOS농도변화가 분말입경에 미치는 영향을 조사하기 위해 반응물질용액의 주입유량 및 분산 공기 유량을 각각26.2 ml/min및8.3 l/min으로 일정하 게 유지하고 반응물질용액 내TEOS의 농도를1.36 M에 서4.07 M로 증가시켰다 이 조건에서 생성된 실리카 나. 노분말을 가스흡착법에 의해 비표면적을 측정한 결과, 208.9 m²/g에서113.1 m²/g으로 감소하였으며 이에 따른, 입자의 평균 직경은13.1 nm에서24.1 nm로 증가하였다

전기로를 이용한 종래의 분무 열분해법

(Fig. 4). (spray

에서는 하나의 액적으로부터 하나의 분말이 pyrolysis)

합성된다는 가정이 사용되어왔다 본 연구에서 사용된. 화염 분무 열분해법(FSP)에서도 동일한 가정을 적용하 여 화염으로 주입되는 분무 액적 하나로부터 하나의 일 차 입자가 생성되고 반응물질 농도변화에 따라 분무된, 액적의 크기가 크게 변화하지 않는다고 가정하면 합성된 실리카 입자의 직경은 반응물질(TEOS)농도의1/3승에 비례한다(Messing et al., 1993). 이 실험에서는TEOS 농도가 배 증가함에 따라 분말의 평균입경은3 1.84 배 증가하였으며 위와 같은 가정을 근거로 한 이론적 증가

(a)

50 nm

(b) (c)

Fig. 2. TEM images of SiO2 nanoparticles prepared with the change of precursor feed rates at FSP process ((a) 18.3, (b) 26.2, (c) 35.8 ml/min).

율인1.44배와 비교하면 상대적으로 입경 증가율이 높 다고 할 수 있다 이것은 고온화염이 사용되는 화염 분무. 열분해법에서는 분무 액적 하나로부터 하나의 일차 입자 가 생성된다는 가정이 성립하지 않으며 오히려 하나의, 분무 액적으로부터 다수의 입자가 생성됨을 의미한다.

이는 분무 액적으로부터TEOS 분자체의 증발이 실리카 나노입자 생성의 주요 기작으로 작용하고 있다고 추론할 수 있다 이 추론으로부터. TEOS농도증가에 따른 평균 입경이 증가하는 이유는 다음과 같이 설명할 수 있다.

농도가 증가함에 따라 분무된 액적으로부터 증발 TEOS

된TEOS분자체의 농도가 높아지고 따라서 단위 부피 당 생성된 실리카 핵들의 수 농도가 증가하여 핵들 간의 충돌 및 병합과정을 거치면서 최종적으로 생성된 입자의 크기가 증가한 것으로 설명할 수 있다.

노즐로 주입되는 분산공기의 유량이 생성되는 입자의 평균입경에 미치는 영향을 조사하였다. Fig. 5는 반응물

질용액의 주입유량 및TEOS 농도를 각각26.2 ml/min 및1.36 M로 일정하게 유지하고 분산공기 유량 증가에 따른 분말의 비표면적과 평균입경의 변화를 나타내는 그 래프이다 분산공기의 유량이. 6 l/min, 8.3 l/min, 11 으로 증가함에 따라 생성되는 분말의 비표면적은 l/min

132.8 m²/g, 203.4 m²/g, 238.8 m²/g으로 증가하였으며 이에 따른 분말의 평균입경은20.5 nm, 13.4 nm, 11.4 로 점차 작아졌다 이러한 평균입경의 감소는 다음

nm .

두 가지 요인의 복합적 작용으로 인한 결과로 판단된다.

첫 번째 요인은 분산 공기 유량 증가에 따른 화염 온도 의 감소이다 화염 온도가 감소함에 따라 입자 간 충돌. 및 병합속도가 감소하게 되고 이로 인하여 생성되는 최, 종입자의 크기가 작아졌다 두 번째 요인은 분산 공기 유. 량 증가로 인한 화염으로 분무되는 액적의 선속도 증가 이다 선속도의 증가로 액적의 화염 내 체류시간이 상대. 적으로 감소하게 되고 따라서 입자의 성장이 감소한 결 과이다 한편 분산 공기 유량을 증가시킴에 따라 분무되. , 는 액적 크기는 감소한다 작게 분무된 액적으로부터 생. 성되는 입자의 크기도 작아진다고 추론할 수 있지만 본 연구에서와 같이 고온의 화염에서 액적이 완전히 증발된 후 입자가 생성되는 경우에는 반응물질용액의 유량이 일 정하다면 최종입자의 크기는 액적 크기에 영향을 받지 않는다고 할 수 있다.

화염 분무 열분해에서TEOS 및 에탄올로 구성된 출 발물질용액으로부터 생성된 실리카 나노분말 중 탄소성 분이 잔류할 가능성을 조사하기 위해, TEOS농도를 변 화시킴에 따라 생성된 실리카 나노분말의FT-IR분석결 과를Fig. 6에 나타내었다. TEOS 농도가2.26 M이상인 경우에서 생성된 실리카 분말 중에는 파장수 약2400 cm^-1 에서CO2, 약1700 cm^-1에서C=O, 약1370 cm^-1에서

Feed rate of precursor [ml/min]

16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38

Specific surface area, A [m2/g]

150 200 250 300 350

Average particle diameter, dp [nm]

8 10 12 14 16 18 20 22 Specific surface area, A Average particle size, dp

Fig. 3. Effect of the feed rate of precursor on the specific surface area and the average particle size of SiO2 nano- particles.

Concentration of TEOS (mol/liter)

1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5

Specific surface area, A [m2/g]

100 120 140 160 180 200 220 240

Average particle diameter, dp [nm]

12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 Specific surface area, A Average particle size, dp

Fig. 4. Effect of TEOS concentration on the specific surface area and the average particle size of SiO2 nanoparticles.

Flow rate of dispersion air [l/min]

5 6 7 8 9 10 11 12

Specific surface area, A [m2/g]

120 140 160 180 200 220 240 260 280

Average particle diameter, dp [nm]

10 12 14 16 18 20 22 Specific surface area, A 24 Average particle size, dp

Fig. 5. Effect of the flow rate of dispersion air on the specific surface area and the average particle diameter of SiO2 nanoparticles.

CH3, 약1230 cm^-1에서C-O, 약1100 cm^-1에서Si-O-Si 의 진동피크가 나타났으며 TEOS의 농도가 높은 경우 탄소성분이 존재하고 있음을 의미한다.

모든 조건에서 합성한SiO2입자의 결정성은X-ray회 절 패턴을 통하여 모두 비정질임을 확인하였다.

화염 분무 열분해에서 분무된 액적으로부터 나노분말 이 합성되는 과정은Fig. 7과 같이 두 가지 경우로 설명 할 수 있다(Limaye and Helble, 2002).우선 반응물질이 비휘발성이거나 화염온도가 액적을 완전히 기화시키기에 충분히 높지 않은 경우에는 (a)와 같은 과정을 따른다. 즉 주입된 반응물질용액은 분산 공기에 의하여 작은 액,

적으로 분무되고 화염을 통과하면서 액적이 기화되기 전 에 액적 내부에서 열분해 반응에 의하여 핵이 생성되고 이렇게 생성된 핵들은 또 다른 핵들과 충돌(collision), 병 합(coalescence)및 응축(condensation)과정을 거치게 된 다 이러한 반응은 액적내부에서 일어나기 때문에 최종. 적으로 생성되는 분말은 상대적으로 큰 독립적인 구형입 자를 형성하게 된다 이 경우 액적의 크기 및 용액의 농. 도는 최종분말의 평균입경에 미치는 주요인자가 된다. 두 번째는 반응물질이 휘발성이거나 화염온도가 고온인 경우이며(b)의 과정으로 입자를 형성한다 즉 분산공기. , 에 의하여 작은 액적으로 분무된 액적들은 고온화염에서 바로 증발하여 반응물질의 분자체로서 존재한다 이러한. 반응물질의 기체 분자들이 산화되어 생성된 분자들은 핵 생성을 통해 입자의 가장 작은 단위체인 핵을 생성한다.

이후 핵들은FVS와 동일한 입자생성 경로를 거쳐 응축 과 응집을 통해 체인상의 큰 이차 입자로 성장한다 본. 연구를 통하여 생성된 입자들의 형상 및 평균입경의 변 화를 종합적으로 고려해 볼 때(b)와 같은 경로를 통하여 입자가 생성된 것으로 판단된다.

결 론 4.

이류체 노즐에 의해 분무된TEOS 액적으로부터9.2 범위의 평균 입경과 균일한 입도분포를 nm 24.1 nm～

나타내는 비정질SiO2 나노분말을 화염 합성하였다 이. 연구에서는 반응물질용액의 주입유량 반응물질용액 내, 의TEOS농도 분산공기의 유량의 변화에 따른 제조 분, 말의 형상 및 평균입경 결정성을 조사하였다 분말의 평, .

Wavenumbers (cm^-1)

1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Transmittance

(a)

(b)

(c)

(d)

Fig. 6. FT-IR spectra of SiO2nanoparticles prepared with the change of precursor concentration at FSP process ((a) 1.36 M, (b) 2.26 M, (c) 3.16 M, (d) 4.07 M).

Precursor

Droplets Disintegration

Precursor vapor molecules Evaporation

Oxidation Nucleation

Nuclei

Condensation Coagulation

Chain-like Nanoparticles Spherical

Isolated Nanoparticles Growth inside

droplet

Oxidation Nucleation Nucleation

inside droplet

(a)

(b)

Precursor

Droplets Disintegration

Precursor vapor molecules Evaporation

Oxidation Nucleation

Nuclei

Condensation Coagulation

Chain-like Nanoparticles Spherical

Isolated Nanoparticles Growth inside

droplet

Oxidation Nucleation Nucleation

inside droplet

(a)

(b)

Fig. 7. A mechanism for the formation of silica nanoparticles in flame spray pyrolysis.

균입경은 반응물질용액의 주입유량 및TEOS 농도에 비 례하여 증가하였고 분산공기 유량 증가에는 반비례하여 감소하였다 또한 본 연구에서는 분무된 액적의 증발이. 실리카 나노분말의 생성과정에 주요인자로서 작용하였 다 고온의 화염으로 분무된 액적들이 순간적인 증발을. 통하여 반응물질의 분자체로 변하고 이러한 반응물질의 기체 분자들이 산화된 후 핵생성을 거쳐 핵들 간의 충돌, 및 병합 입자의 응축과 응집을 통해 체인상의 큰 이차, 입자로 성장한 것으로 여겨진다.

사 사

본 연구는 한국지질자원연구원 일반연구사업의 일환 으로 수행되었음을 밝힌다.

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장 한 권 박 진 호

현재 한국지질자원연구원 자원활용소재연구부 나노물질연구팀 선임연구원

(本 學會誌 第43卷 第 号 參照1 )

현재 서강대학교 화공생명공학과 석사과정 (本 學會誌 第44卷 第 号 參照1 )

장 희 동 오 세 용

한국지질자원연구원 자원활용소재연구부 나노물질연구팀 책임연구원 팀장/

(本 學會誌 第43卷 第 号 參照1 )

현재 서강대학교 화공생명공학과 정교수 (本 學會誌 第44卷 第 号 參照1 )