Identification ofDipterex and O,O-Dimthyl O-(2,2-Dichlorovinyl) Phosphate (DDVP) in Fishes

# Journal of the Pharmaceutical Society of Korea 17, 41-43 (1973)

Dipterex

^및

의

월

^ m

(Received December 15, 1972)

Hae Kum Lee: Identification of Dipterex and 0,0-DimethyI 0- (2,2-^Dichlo- rovinyl) Phosphate (DDVP) in Fishes

Abstract~Trace-amounts of Dipterex and DDVP in fishes could be separated and identified by thin layer chromatography and gas chromatography with DEGS-H3PO4 column.

콜® R S f f l 외 쏠으로 : i：K 의 itfe'iS, chromatograph'^, polarograph i솜 및 뿔 좋^ 황V A V o ^ i2)이 있으나 출 월 ^ ^ 의 경우 이러한 은 그대로 될회할 수 없을 뿐 더 러 외 가 커서 m 별a 를 로하는 경 우가 있다. 으>드>

Coulson 룹 뻐 로 gas chromatograph 를 에 fUffl 한 4크^ 촬 ® 텔 몇 결 ® 외 및 술 융 W 에 되 고 있 으 나 ^ 익 im m 이 낮 고 » i s i 4 이 한 Dipterex 나 0,0-dimethyl 0 - (2 ,2~dichloroviny{) phosphate (DDVP) 외 경 우 을 월

버1 M 한 는 께로 많지 않을 뿐더 러 Dipterex 와 DDVP 가 ig 슴되 어 었을 경 우 이를 펄 IS 하는 이 * 쯤 된 바 없어 측 jfe 풀 놓 는 쪽 외 혈 S 분 m m 또 는 출 S K ；으 로 렬 될 학 #g t t 이 많은 Dipterex 에 f t 하여 TLC 및 GLC 를 하여 융 ®I S llg 을 한 M S 외 Dipterex 와 DDVP 를 텔 ® g 하였기 이 에 솔 하 는 바이 다 .

^ m ^5 m

Support Coating 및 Colunm Packing— Chromosorb G Aw-DMCS — 월; 에 화하여 diethylen glycol succinate(DEGS) 와 H3PO4 가 각각 5%, 1% 외 I t 후이 되 도록 MegCO 에 용 해시키고 이를 support 에 ;범황히 서키기 위하여 40—45° 의 7jC®i: 에서 rotary evaporator 로 MesCO 을 송시킨다움 105° 외 에서 2 시간 하였다.

이와같이 coating 한 support 를 하면서 l /8^^0D x6ft stainless steel tube 에 떨 시 켰 다 . ^ 햇된 column 은 Ns gas 를 시 키 면서 2 0 0° 에 서 13 시 간 conditioning 시 킨 후 웠 W 에 *보 하 였 다 .

Gang Won Provincial Hygienic Laboratory, Chun Chon, Korea.

41

42 m ：월® 4* Dipterex 및 DDVP외 Vol. 17, No. ^#

■ST켰 의 0 . 2 % D i p e t r e x 용액에 2 0 요 시킨후 I한 3 0 K 한 I S：^ ： &

5 0 g 를 S 3® 하여 2 0 0m/ 의 C H C I3으로 하여 후K 에서 « « 시켜 의

^ 0^.5^{m l} 를 얻었다.

ftifflti수 주| i| tl인 « 스t i ® 융과 f t 월을 요 ® 하 기 위 하여 TLC 로 S l f l 하였 다. TLC 로 융활된 f f i i W i a 에 서 을 tlj®r하여 요SI탈에 넣 고 EtOH ^ 0.5ml 를 Ju하고 융 하 여 얻는 소 ? 을 G L C jl ® | i로 하였다.

i텔톡 및 측^

크로마토그람- - S i l i c a G e l G ? i® ( 2 0X2 0c m) 에 C H C I3 t t t h® 과 g 후f t 떻을 i ® 하 여 N - H e x a n e - E t O H( 2 ：1) 로 ® [평시킨후 0^.5% 0 - t o l u i d i n e E t O H 용액을 분무한 결과 2 월 의 룹f e i S i i S이 융g i되었다. ( R f m ： D i p t e r e x , 0 . 2 7； D D V P , 0 . 6 )

Getz 률«»은 42 종의 휴 ® : 에 f t 하여 Silica gel, Aluminiumoxide, 및 Magnessium oxide 를 ^ 슴 *없 이 « ] f « 을 만들어 5 a 의 드 균 와 3 a 의 표6 « 를 한 i t ® :^5~^^에서 좋은 짧:롱를 얻었으나 ；$： 에서는 5% 씀슴ffll를 숨결하는 Silica gel 에서도 좋 은 족를 얻 었 다. 헬는 N-hexane 과 ethyl acetate 4 ： 1, 2 ： 1, 1 ： 1 로 시 킨 IS 롱 2 ：1 i t 후이 가장 좋은 황®;I t 를 나타냈 다.

Gas Chromatogram— TLC 에 ；9'® 된 Dipterex 와 DDVP 인가를 H 걸 IS하기 위 하여 =&§R1S를 하여 EtOH 로 tttti한 용액 을 Hamilton microsyringe 로 0. 5/^1 취 하여 GLC 에 ffiA 한 S ；족 Fig. 1 과 같이 =§•=§■ 펄一한 peak 만이 나타났으며, 또한 헬후 Dipterex

Fig. 1—Gas chromatogram of sample, Dipterex and DDVP

chromatogram of sample

chromatogram of st. Dipterex and DDVP Temp. ： 175X

Carrier Gas ： Nj 14ml/min Detector ： FID

Attenuation ： 10 x Range ： 4

Chart speed ： 20mm/niin Model ： PERKIN ELMER 900

와 DDVP 를 •용 0 .02j«l, sample 0 .46//1 를 R "- syringe |?3에 하여 GLC 에 i± A 한 IS；S ： 릴 2 외 와 같이 I히 一 에 서 peak 가 크게 나타나 TLC 에 상텔된 f f l i i 이 Dipterex 와 DDVP 임을 S f i i S 하였다.

Watts 황®> 은 1 0% DC-2 0 0, 2% DEGS, 15% QF, 1 0% DC-200 휴 S & & column 흠 3 8 과

# March, 1973 웰 월 습 St. 43

KCl-thermoionic detector 를 하여 220°, 210°, 200% 180°, 160°황 # 불한 M S 에서 60

끓 a 외 땀 를 융황하였다.

그 |§롱 1 0% DC- 2 0 0 은 2 2 0° 에서 Dipterex 와 DDVP 가 I M i 되 지 않았고 2 0 0° 에서 는

：빨a 되 나 iff 이 0.46min 숙 이 었고, 180° 에 서 0.9min 이 었다. D 0200/Q F1 은 220° 에 서 숲 혀 해 되 지 않았고 2 0 0° 에 서 은 0.67 min 이 었 다. 2% DEGS 는 2 2 0° 와 210° 에 서 않 되 지 않았으나 165° 에 서 DDVP 만이 I벌 되 고 ffi 은 0.67min 이 었 다.

iiS lr한바와 같이 Watts 황의 에 서 는 -세SlK)으로 휘 발성 이 5M한 Azodrin, Bidrin, Dimethoate 름은 술혀 ;됐tB되 지 않았고 200° £ L h 의 에 서 Dipterex 나 D D V P 가 ：술 ffi되 어 도 /jf 이 Im in 이 여 서 활 된 : 에 는 결■뛰하지 못 하 다 "

그 a a 는 S f i ：의 carrier gas 는 sample 의 i 우융®와 를 {S찰시 킬 수 있기 때 문이 다.

따라서 출;#는 ；$ « 황에서 sample 의 is；；S '» g 5 l느와 Sample 의 을 » 5 i 시 키 기 위하여 injection port 와 column 토 g 룔 175° 로 낮추고 Carrier gas gSm을 Mm l/m in 로 즐 인 |g；롱 Dipterex 와 DDVP 를 하게 융* f l S 할 수 있었다.

IS Im

Dipterex 로 될 ® ® ;® 한 ；|ijR로 부터 Dipterex 와 DDVP 를 TLC 및 G L C 로 •황 fit

하는 ism^{： 하였다.}

S ； #

1. iSiU ., ItllT호, 1965, p-291 ■

2. 5；l|

좀,

마

피,

켰

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8.

^가스

^마

^괴,

mo, p-802

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