3 EXPERIMENTAL METHODOLOGY
3.2 실험 재료와 실험 도구
본 연구에서 사용된 재료와 장비, 실험도구는 다음과 같고 제조사, 순도 등의 정 확한 정보는 부록 A와 B에 설명하였다. Mass Flow Controller(MFC)로 가스의 유량을 조절하고, 단위는 sccm(Standard Cubic Centimeter per Minutes)으로 표현하였다.
3.2.1 Cu 단결정 성장 재료와 장비
단결정 성장에 필요한 다결정 Cu 박판은 일반적으로 사용하는 단방향으로 냉간 압연된 Cu 박판이다. 99.5%의 순도를 가졌으며 0.025 mm 두께 × 150 mm 넓이 × 1 m 길이를 엠아이티 코리아로 부터 구매하여 원하는 크기에 맞게 잘라서 사용하였다. 아 세톤과 에탄올은 시편의 세척을 위해 사용하였으며 표면의 불순물을 제거하기 위하여 사용된 연마액은 H3PO4(250 ml), H2O (500 ml), Urea (5 g), Ethanol (250 ml), Propanol (50 ml)을 제조하여 사용하였다. 주문 제작된 열처리 및 CVD용 Quartz Jig의 기술적인 도면은 부록 C에 제시하였다.
그림 3.2는 실온에서 1400°C까지 온도 제어가 가능한 적외선 가열로이며 다결정 Cu를 열처리에 의하여 단결정으로 성장하기 위하여 사용된다. 좌측 하단의 컨트롤러 를 이용하여 시간과 온도를 조절할 수 있으며 우측 하단의 버튼과 유량 조절 밸브로 최대 다섯 종류의 가스를 사용할 수 있다. 적외선 가열로 내부의 열전대는 고온에서 수소의 영향으로 취하하여 파손되기 때문에 수소의 영향이 없는 적외선 가열로의 석 영관 바깥 중앙에 위치시켜 고정시킨 뒤 온도를 측정하였다. 장비 사용 도중 고정된
열전대가 움직이거나 서로 접촉하게 되면 설정온도를 인식하지 못하기 때문에 항상 주의하며 실험을 진행한다. 적외선 가열로는 적외선과 물의 순환으로 온도를 제어하 고, 가열로에 물이 흐르지 않게 되면 장비는 작동을 멈추게 된다. 두개의 Ar 중 하나의 Ar은 적외선 가열로로 직접 연결되어 유량을 조절할 수 있지만 오직 플러싱만을 위해 정확한 유량은 조절하지 않았다. 다른 하나의 Ar과 고순도 수소는 MFC로 유량을 조 절할 수 있으며 단결정 성장에서는 Ar을 사용하지 않았다. 다결정 Cu 박판을 Quartz Jig에 고정시킨 뒤 석영관의 중앙에 위치시켰다. 먼지, 불순물에 의하여 설정한 온도에 도달하지 못할수가 있기 때문에 석영관은 실험 전후로 청결하게 닦아야한다.
Figure 3.2: 적외선 가열로
3.2.2 hBN 합성 재료와 장비
hBN 합성을 위한 Boron의 전구체로 사용된 Decaoborane은 상온에서 고체 상태로 존재하며 녹는점은 97°C이다. 세척에 필요한 아세톤과 아르곤은 단결정 성장에 사용 된것과 동일하다. Decaborane을 이중 비커 안에 넣었으며 저온순환조을 통해 실리콘 오일을 흘려주어 간접적으로 가열하였다. 그림 3.3과 같은 이중 비커를 사용함으로써 오랜 시간이 걸리는 단점이 있지만 가열되어 생기는 증기로 인해 응결되는 것을 쉽게 제거할 수 있으며 Decaborane의 교체가 용이하다. 또한 이중 비커와 CVD 관상로를 연결하는 튜브내에서 Decaborane의 응결로 인하여 주입구가 막히는 문제를 해결하기 위하여 그림 3.3에서와 같이 80°C로 설정한 heating tape로 튜브 전체를 감아 응결되는 것을 방지하였다. 실리콘 오일의 온도는 105°C를 설정하여 Decaborane을 용융시켰다.
그림 3.4는 hBN 합성에 사용된 수평 관상전기로이며, 하단의 컨트롤러로 시간과 온도를 설정할 수 있으며 석영관의 교체가 용이하다. 전기로의 석영관 내부에 대면적/
단결정 Cu 시편을 주문 제작된 Quartz Jig를 이용하여 챔버 내에 위치시켰다. 주문 제작 된 CVD용 Quartz Jig의 기술적인 도면은 부록 D에 제시하였다. 전기로는 컨트롤러로 시간과 온도를 설정하지만 냉각 속도는 따로 조절할 수 없으며 전기로의 뚜껑을 열지 않으면 온도가 천천히 떨어지게 된다.
MOCVD 합성 시에 빠르게 암모니아와 Decaborane을 활성화해야 하며 정확 한 시간이 중요하다. 합성된 대면적/단결정 hBN을 에칭 전사하기 위해 사용된 PMMA(Polymethyl methacrylate)는 아세톤으로 3%의 농도를 맞췄으며 스핀코팅 장비 를 사용하였다. PMMA는 hBN의 필름이 찢어지거나 불순물로 인한 오염을 방지하기 위해 지지층 역할로 사용하였다. 또한 PMMA를 고르게 펼쳐지게 하기 위해서 오븐을 사용하지 않고 시간을 단축할 수 있는 핫플레이트을 사용하여 baking을 하였다.
Figure 3.3: Decaborane 가열 이중 비커
Figure 3.4: hBN 합성에 사용된 수평 관상전기로