10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 0
2 4
6 2000ppm F + 1 % albumin
2000ppm F + 1 % albumin + 0.1 % H2O2
2000ppm F + 1 % albumin + 1 % H2O2 2000ppm F + 1 % albumin + 10 % H2O2
P ot en tia l ( V
Ag/AgCl)
Current density (A/cm
2)
(a)
10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 0
2 4
6 2000ppm F + 1 % albumin
2000ppm F + 1 % albumin + 0.1 % H2O2 2000ppm F + 1 % albumin + 1 % H2O2 2000ppm F + 1 % albumin + 10 % H2O2
(b)
P ot en tia l ( V
Ag/AgCl)
Current density (A/cm
2)
10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 0
2 4
(c) 6 2000ppm F + 1 % albumin
2000ppm F + 1 % albumin + 0.1 % H2O2
2000ppm F + 1 % albumin + 1 % H2O2 2000ppm F + 1 % albumin + 10 % H2O2
P ot en tia l ( V
Ag/AgCl)
Current density (A/cm
2)
10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 0
2 4
(d) 6 2000ppm F + 1 % albumin
2000ppm F + 1 % albumin + 0.1 % H2O2 2000ppm F + 1 % albumin + 1 % H2O2 2000ppm F + 1 % albumin + 10 % H2O2
P ot en tia l ( V
Ag/AgCl)
Current density (A/cm
2)
Figure 4-24. Potential polarization curves of (c) XZ plane and (d) XY plane of AM Ti-6Al-4V alloy in the artificial saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.%
albumin + 0 ~ 10 % H2O2
0 0.1 1 10 -0.6
-0.4 -0.2 0.0
H2O2 concentration (%) (a)
SM Ti-6Al-4V YZ plane XZ plane XY plane
Ecorr (VAg/AgCl)
0 0.1 1 10
1E-5
H2O2 concentration (%) (b)
SM Ti-6Al-4V YZ plane XZ plane XY plane
icorr (A/cm2 )
10-5 10-4
(c)
SM Ti-6Al-4V YZ plane XZ plane XY plane
i1V (A/cm2 )
0 0.1 1 10 1E-5
1E-4
(d)
SM Ti-6Al-4V YZ plane XZ plane XY plane
H2O2 concentration (%) i1.6V (A/cm2 )
0 0.1 1 10
1E-5 1E-4
(e)
SM Ti-6Al-4V YZ plane XZ plane XY plane
i2.5V (A/cm2 )
H2O2 concentration (%)
Figure 4-25. (a) Ecorr(VAg/AgCl), (b) icorr(A/cm2), (c) i1V(A/cm2), (d) i1.6V(A/cm2), (e) i2.5V(A/cm2) of Ti-Al-4V alloys in the artificial saliva solution with 2000
ppm NaF + 1 wt.% albumin + 0 ~ 10 % H2O2.
Table 4.11 Ecorr(VAg/AgCl) of Ti-6Al-4V alloys in the artificial saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 0 ~ 10 % H2O2
Table 4.12 icorr(A/cm2) of Ti-6Al-4V alloys in the artificial saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 0 ~ 10 % H2O2
Solution SM Ti-6Al-4V alloy
AM Ti-6Al-4V alloy
YZ plane XZ plane XY plane AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin -0.47 -0.44 -0.34 -0.36 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 0.1 % H2O2
-0.09 -0.19 -0.12 -0.17
AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin
+ 1 % H2O2
-0.18 -0.22 -0.19 -0.06
AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin
+ 10 % H2O2
-0.12 -0.13 -0.11 -0.11
Solution SM Ti-6Al-4V alloy
AM Ti-6Al-4V alloy
YZ plane XZ plane XY plane AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin 1.02×10-5 2.43×10-6 4.44×10-6 7.2×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 0.1 % H2O2
2.90×10-6 2.87×10-6 5.49×10-6 3.93×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 1 % H2O2
4.82×10-6 4.40×10-6 5.78×10-6 7.89×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 10 % H2O2
2.82×10-5 2.61×10-5 5.89×10-5 2.64×10-5
Table 4.13 i1V(A/cm2) of Ti-6Al-4V alloys in the artificial saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 0 ~ 10 % H2O2
Table 4.14 i1.6V(A/cm2) of Ti-6Al-4V alloys in the artificial saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 0 ~ 10 % H2O2
Solution SM Ti-6Al-4V alloy
AM Ti-6Al-4V alloy
YZ plane XZ plane XY plane AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin 4.65×10-6 3.52×10-6 4.24×10-6 3.87×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 0.1 % H2O2
3.12×10-6 4.30×10-6 3.52×10-6 4.77×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 1 % H2O2
1.29×10-5 1.45×10-5 1.29×10-5 7.75×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 10 % H2O2
7.54×10-5 9.60×10-5 9.23×10-5 5.56×10-5
Solution SM Ti-6Al-4V alloy
AM Ti-6Al-4V alloy
YZ plane XZ plane XY plane AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin 7.12×10-6 1.03×10-5 7.86×10-6 8.49×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 0.1 % H2O2
1.00×10-5 8.75×10-6 8.75×10-6 1.00×10-5 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 1 % H2O2
3.15×10-5 4.27×10-5 5.66×10-5 3.25×10-5 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 10 % H2O2
2.01×10-4 2.77×10-4 3.00×10-4 2.11×10-4
Table 4.15 i2.5V(A/cm2) of Ti-6Al-4V alloys in the artificial saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 0 ~ 10 % H2O2
Solution SM Ti-6Al-4V alloy
AM Ti-6Al-4V alloy
YZ plane XZ plane XY plane AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin 7.1×10-6 7.23×10-6 6.73×10-6 7.05×10-6 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 0.1 % H2O2
2.67×10-5 2.52×10-5 2.37×10-5 2.67×10-5 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 1 % H2O2
1.01×10-4 9.40×10-5 1.00E-04 6.03×10-5 AFS + 2000 ppm NaF
+ 1 wt.% albumin + 10 % H2O2
4.30×10-4 4.30×10-4 5.60×10-4 3.52×10-4
(a)
(b)
Figure 4-26. Surface of (a) SM Ti-6Al-4V and (b) YZ plane after polarization test in the Artificial Saliva solution with 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 1 %
제 3 절 표면 성분 분석
1. XPS 분석
동전위 분극시험 후 표면의 화학적 상태를 분석하기 위하여 XPS 분석을 실시하였다.
시료는 -1.5 Vocp ~ 2.5 VAg/AgCl 까지 전위를 인가하며 분극시험을 실시한 뒤 즉시 꺼 내어 세척 및 건조한 시편의 표면을 분석하였으며, 적층가공 합금의 노출면에 따른 부 식저항성의 큰 차이가 없어 노출면이 YZ 면인 시료를 적층가공 Ti-6Al-4V 합금(이하 YZ plane)의 대표 군으로 하였다. 분석된 화학종은 Ti2p, O1s, F1s, Al2p, C1s 등으로 하였다.
XPS 분석의 C1s peak 결과(Figure 4-27,28.), 인공타액 내 아무것도 첨가하지 않거 나 불소 이온을 첨가하였을 경우 탄소와 탄소, 탄소와 산소의 결합량의 큰 변화는 관 찰되지 않았다. 하지만 알부민이 첨가되었을 경우 탄소 peak가 크게 증가한 것을 볼 수 있는데, 이는 단백질 요소인 알부민이 C, N, O 의 결합으로 이루어져 있어 타이타 늄 합금 표면에 생긴 탄소와 질소화합물로 예상된다.
인공타액 내 아무것도 첨가하지 않은 용액의 O1s 에서 SM Ti-6Al-4V 합금은 Al2O3 화 합물이, YZ plane 합금에서는 TiO2 결합이 더 많은 것을 확인하였다.(Figure 4-33,34.) 이는 타이타늄 뿐만 아니라 알루미늄 또한 산소친화력이 높기 때문에 분석 시료의 표면에 화합물 형태의 국부적인 양상으로 인한 편차로 판단된다. 그리고 인공 타액 내 불소이온이 첨가 되었을 때 O1s의 peak 차이는 없었다. 단, 알부민이 함유되 었을 경우 O1s peak가 현저히 줄어들었음을 알 수 있었는데 이는 인공타액 내 알부민 이 첨가되었을 경우 C1s peak 와 연관되어 설명할 수 있다. 타이타늄 표면의 산소는 탄소와 질소 등의 결합으로 O1s peak 가 낮아졌다고 판단된다. 그리고 과산화수소가 첨가되었을 경우, O1s peak 의 큰 차이는 없었다.
F1s 확인 결과(Figure 4-35,36.), 인공타액 내 불소 이온 첨가 시 SM Ti-6Al-4V 합 금과 YZ plane 합금 모두 NaTiF 및 TiF (684.85 eV), AlF (SM Ti64 - 687.24ev /
Ti-6Al-4V 합금에서 더 많이 진행된 것으로 판단된다. 하지만,SM Ti-6Al-4V 합금의 AlF3 at%는 0.2%였고, YZ plane 합금은 0.55%로 알루미늄과 불소 이온과의 화합물이 YZ plane 합금에서 더 많이 형성된 것을 알 수 있었다.
Al2p 확인 결과(Figure 4-31,32.), SM Ti-6Al-4V 합금 및 YZ plane 합금 모두 Al2p peak 가 차지하는 함량은 매우 소량이었으며, 보통 Al 또는 Al2O3 로 존재하였다. 하 지만, 인공타액 내 불소이온이 첨가된 조건에서 SM Ti-6Al-4V 합금의 경우 Al2p peak 로부터 표면에 Al(73.32 eV)이 있는 것을 알 수 있었으나, YZ plane에서 AlF3/AlF6
(75.27 eV)와 같은 알루미늄과 불소 화합물이 생성된 것을 알 수 있었다.
마지막으로 Ti2p를 확인하였을 때(Figure 4-29,30.), 인공타액에 불소 이온 첨가 시 SM Ti-6Al-4V 합금 및 YZ plane 의 표면에 Na2TiF6 (464.2 eV) 와 같은 복합화합물이 형성된 것을 알 수 있었다. 이러한 복합화합물은 부동태 피막을 불안정하게 만들어 Figure 4-23. 에 관찰된 바와 같이 부동태 전류밀도의 상승을 일으키는 요인으로 판단 된다. 또한, SM Ti-6Al-4V 합금의 경우 TiO2 가 많이 존재하며, YZ plane은 TiO, Ti2O3
가 우세함을 알 수 있었다. 그리고 인공타액 내 불소 이온과 알부민이 함께 첨가되었 을 경우 Ti2p 가 차지하는 비율이 감소하였는데, 이는 표면에 알부민이 흡착되며 막을 형성하며 Ti와 다른 원소들의 결합이 상대적으로 낮게 측정된 것으로 판단된다. 인공 타액 내 불소 이온 및 알부민과 과산화수소가 함께 첨가되었을 경우에도 SM Ti-6Al-4V 합금과 YZ plane 모두 Ti2p peak 가 현저히 줄어든 것을 확인하였다. 이는 시료 표면 에 탄소와 탄소/산소 결합 등이 주를 이루며, 상대적으로 낮은 함량의 Ti 결합이 검출 되어졌다고 판단된다. 또한, 인공타액 내 아무것도 첨가하지 않거나 불소 또는 불소/
알부민을 첨가한 용액에서는 TiO2가 Al2O3 보다 우세한 것을 알 수 있었다. 하지만 과 산화수소를 첨가하였을 시 시료 표면에 Al2O3 가 TiO2 보다 더 많은 함량을 가지고 있 었는데, 이는 기존 문헌들에 따르면 과산화수소의 첨가로 인해 용액 내 Ti, Al, V 이 용출되는데[37], 이 때 Ti의 용출이 더 많이 일어나 최종적으로 Al2O3가 더 우세한 양 상을 띤 것으로 판단된다.
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-27. C1s xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS ((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-28. C1s xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin
((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 1 % H2O2 ((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-29. Ti2p xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS ((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF
((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-30. Ti2p xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin
((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 1 % H2O2 ((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-31. Al2p xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS ((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF
((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-32. Al2p xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS + 2000 ppm F + 1 wt.% albumin ((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 1 % H2O2 ((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-33. O1s xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS ((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF
((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-34. O1s xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin
((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 1 % H2O2 ((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-35. F1s xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS ((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF
((c),(d))
SM Ti-6Al-4V YZ plane
Figure 4-36. F1s xps spectra of the surface of Ti-6Al-4V alloys after polarization test up to 2.5 VAg/AgCl in AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin
((a),(b)) and AFS + 2000 ppm NaF + 1 wt.% albumin + 1 % H2O2 ((c),(d))
제 5장 결 론
본 연구에서는 기존의 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금과 노출면이 YZ, XZ, XY 면인 적층가 공 Ti-6Al-4V 합금을 인공타액 분위기에서 불소 이온, 알부민, 과산화수소의 농도에 따른 부식거동을 비교하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.
1. DMT 기술로 적층제조된 Ti-6Al-4V 합금의 노출면에 따른 조직학적 차이는 있었으 나 인공타액 분위기에서 불소 이온, 알부민, 과산화수소의 첨가량에 따른 시료간의 내 식성은 유사한 수준이었다.
2. 인공타액 내 불소 이온의 농도가 증가함에 따라 시료의 부동태 전류밀도가 높아지 며, 노출면에 상관없이 적층가공 Ti-6Al-4V 합금이 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금 대비 내 식성이 떨어지는 것을 확인하였다. 또한, 인공타액 내 고농도(2000 ppm 이상)의 불소 이온이 첨가되었을 시, 적층가공 및 절삭가공 Ti-6Al-4V 합금의 내식성은 더 큰 차이 를 보였다.
3. 2000 ppm 수준의 불소 이온이 함유된 인공타액 내 알부민 첨가 시 시료의 부식속 도를 상승시키거나 부식전위를 하강시켜 시료의 내식성에 영향을 주었다. 하지만, 타 이타늄 합금 표면에 유기화합물의 막을 형성시켜 Na2TiF6와 같은 불소화합물의 생성을 억제하는 역할을 하기도 하였다.
4. 염증상태 시 활성산소종(ROS)으로 분류되는 과산화수소의 분비는 절삭가공 및 적 층가공 Ti-6Al-4V 합금의 부식을 가속화시키는 요인으로 작용하였다.
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