항온·항습 환경에서 시편 내 공극 유무에 따른 전기비저항 특성
이상규1)· 이태종1)* · 김형찬1)
Characteristics on the Electrical Resistivity of Porous and
Nonporous Media Under Controlled Temperature and Humidity Condition
Sang Kyu Lee, Tae Jong Lee* and Hyoung Chan Kim (Received 11 May 2014; Final version Received 9 June 2014; Accepted 19 June 2014)
Abstract : Temperature and humidity dependency on electrical resistivity are discussed using sandstone (SS) and marble (MB) for porous samples and tempered glass (TG) for nonporous sample. A total of 54 experiments has been performed; 3 samples, 3 temperature conditions of 15, 25, and 35℃, 3 relative humidity conditions of 45, 65, and 85%, and 2 different initial conditions of dry and wet. Resistivity changes have been monitored for 10 hours by a voltmeter-ammeter method. Asymptote equation is successfully applied to the resistivity change for both dry and wet initial conditions simultaneously, which allow us to determine unique resistivity on a specific temperature and relative humidity. For TG sample, stronger resistivity changes can be observed by temperature change rather than relative humidity change, while vise versa for porous SS and MB samples, which means that even very small porosity of 0.42% and 0.74%, respectively, affects the resistivity with temperature and relative humidity changes.
Key words : Porous or nonporous sample, Dry sample, Electrical resistivity, Temperature, Humidity 요 약 : 공극의 유무에 따라 건조한 시편에서 전기비저항의 온도 및 습도의 영향을 고찰하였다. 공극이 있는 사암(SS) 및 대리암(MB)과 공극이 없는 강화유리(TG)의 3종의 시편에 대하여, 환경시험기의 설정 온도를 15, 25, 35℃, 습도를 45, 65, 85%, 그리고 시편의 초기조건을 건조상태와 습윤상태로 달리하여 총 54 경우에 대하여 전압송신-전류측정법에 의해 전기비저항을 모니터링하였다. 초기조건을 달리하여 10 시간 동안 측정한 두 전기 비저항 그래프로부터 두 경우가 모두 같은 전기비저항으로 수렴한다는 조건으로 점근식을 적용하면 특정 온도와 습도에서의 전기비저항을 유일하게 제시할 수 있다. 또한, TG는 습도보다는 온도에 SS와 MB는 온도보다는 습도에 더 강하게 영향을 받는다. 즉, SS와 MB는 비록 0.42%와 0.74%로 공극률이 매우 작음에도 불구하고 공극의 존재에 의해 측정되는 전기비저항이 온･습도변화에 크게 영향을 받는다.
주요어 : 공극의 유무, 건조시편, 전기비저항, 온도, 습도
1) 한국지질자원연구원
*Corresponding Author(이태종) E-mail; [email protected]
Address; Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources, Daejeon, Korea
ISSN 2288-2790(online) Vol. 51, No. 3 (2014) pp. 427-436, http://dx.doi.org/10.12972/ksmer.2014.51.3.427
서 론
암석과 광물 중에는 107 ohm-m 이상인 절연체 영역에 속하는 것들이 다수 있다(Telford et al., 1976). 반도체 나 건조 암석 등의 절연체 영역에 속하는 전기비저항 측 정을 위해서 시편의 양단에 일정한 전압을 인가할 때 흐 르는 미세한 전류를 정밀한 피코-암메터를 이용하여 측 정하는 소위, 전압계-전류계법이 재료공학이나 전자공학
분야에서 활용되어 왔으며(Fournier et al., 1998; Hamed, 2010; Sridhar et al., 2012), 국내에서도 최근 정전류 방 법으로는 측정이 불가능한 초고비저항 시편의 전기비저 항을 전압계-전류계법으로 측정한 사례들이 보고되고 있다(Lee et al., 2013; Lee and Lee, 2014). 시편이 공극 을 함유하면 일정한 온･습도에서 전기비저항을 10 시간 측정하여도 많은 경우에 시편 내부의 온･습도가 환경시 험기의 내부의 온･습도와 평형을 이루지 못하며 따라서 곡선접합에 의한 점근값을 도출하기 어려운 경우가 있었 으며 평형을 이룰 때까지의 소요시간은 시편의 측정 전 환경이력과 공극률에 좌우됨을 암시한 바 있다(Lee and Lee, 2014). 또한 초기조건을 건조상태와 습윤상태로 달 연구논문
(a)
(b)
Fig. 1. Schematic diagram of (a) high resistance measurement system and (b) alternating polarity method (Lee et al., 2013).
리하는 두 가지 경우의 수렴곡선을 동시에 만족하는 점 근함수를 도출하고 이를 이용하여 전기비저항의 수렴값 을 구하면 전기비저항의 온･습도 관계가 보다 명확해진 다는 연구결과가 있었다(Lee and Lee, 2014).
이 연구에서는 동일한 항온･항습 환경에서 공극이 없 는 유리와 공극이 있는 암석 시편의 전기비저항 변화를 비교함으로써 공극 유무에 따른 전기비저항의 변화 특성 을 보다 명확히 제시하고자 하며, 특정 온･습도에서 시 편의 전기비저항을 측정할 때 환경시험기의 문을 14 시 간 이상 열어놓거나 닫아놓아 측정 전 시편의 환경이력 을 의도적으로 만든 건조상태와 습윤상태의 초기조건으 로부터 전기비저항 측정을 시작하는 방법을 택하여 특정 온도와 습도 조건에서 시편의 전기비저항을 유일하게 제 시할 수 있는 방법에 대해 고찰하였다.
실험장치와 시험편
이 연구에서 사용한 전압계-전류계법에 의한 전기비저 항 측정 실험장치(Fig. 1(a))는 Lee 등(2013)과 Lee와 Lee(2014)에서 사용한 것과 동일한 실험장치로서 그 원 리에 대해서는 Lee 등(2013)에 자세하게 설명되어 있다.
구성 요소들을 보면, 인가전압에 의해 생성된 전류를 정밀 하게 측정할 수 있는 Keithley Instruments Inc.의 일렉트 로미터(Electrometer: Keithley Model 6517B), 시편고정 틀(Resistivity Test Fixture: Keithley Model 8009), 그리고 전기 비저항을 산출하는 프로그램(High Resistance Measurement Software)과 이를 운용하는 PC 등으로 구성되며 시편고 정틀은 ASTM 표준(ASTM, 2007; Designation D0257)에 근거하여 제작된 것이다. 시편이 장착된 시편고정틀은 항 온･항습 환경시험기(JEIO TECH, Const. Temp. & Humidity Chamber TH-G-408) 내부의 일정 지점에 위치시켜서 환경시험기 내부의 공간적 위치에 따라 다를 수 있는 온･습도의 차이를 배제하도록 노력하였다. 항온･항습 환 경시험기의 설정 온도와 습도를 15, 25, 35℃와 45, 65, 85%로 변화시키면서 이들의 조합으로 이루어지는 9 개 의 경우에 대하여 수포화 시키지 않은 건조한 시편의 전 기비저항 변화를 10 시간 동안 모니터링 하였다.
Lee 등(2013), Lee와 Lee(2014)와 마찬가지로 직류 오 프셋(DC offset)의 영향을 완화하기 위하여 극성교호법 (alternating polarity method)으로 시편에 전압을 인가하 고 이에 의한 전류를 측정하여 전기비저항을 산출하였 다. 이때, 전류는 1 초 간격, 항온･항습 시험기 내부의 온도
Table 1. Summary of properties of the samples in this study
Sample Diameter
(cm)
Thickness (mm)
Dry Density (g/cm3)
Porosity
(%) Remarks
TG Tempered Glass 9.0 3.00 2.50 - provided by manufacturer
SS Sandstone 7.0 3.09 2.70 0.42 measured in this study
MB Marble 7.0 3.32 2.66 0.74 measured in this study
Fig. 2. Schematic diagram of apparatus for measuring submerged mass (Lee et al., 2014).
와 습도는 1 분 간격으로 기록하였다. 를 시편에 인가한 전압, 를 시편의 두께, 를 가중평균 전류(weighted average current)라 하고 Fig. 1(a)의 시편고정틀을 사용 할 경우 시편의 부피 전기비저항, 는 식 (1)로 계산된 다(Keithley Instrument Inc., 1999).
×
(ohm-cm) (1)
여기서, 은 보호된 전극(guarded electrode) 의 유효 면적을 나타낸다. 측정전류()는 Fig 1(b)에 서처럼 교호하는 극성의 마지막 값을 취하고, 가중평균 전류()는 연속하는 4 개의 측정전류를 이용하여 식 (2)로 계산함으로써 잡음의 영향을 줄일 수 있게 한다 (Daire, 2001).
× × × × (2)
실험에서 사용한 시편은 강화유리(tempered glass, TG), 사암(sandstone, SS), 대리암(marble, MB) 등 3 종으로 서, 직경 9 cm, 두께 0.3 cm, 밀도 2.5 g/cm3인 강화유리 는 공극이 없는 시편을 대표하는 것으로 선택하였으며, 공극이 있는 시편으로는 직경 7 cm, 두께 3.09 mm의 사 암과 직경 7 cm, 두께 3.32 mm 인 대리암을 사용하였 다. 사암과 대리암의 밀도와 공극률은 분리형 건식진공 수포화장치(Lee et al., 2012)로 수포화시킨 후에 Fig. 2 와 같은 물속무게 측정장치(Lee et al., 2014)로 물속무 게를 측정한 다음 표면건조 수포화무게로부터 105℃ 오 븐에서 48 시간 동안 건조하여서 얻은 최소무게를 고체 무게로 하여 계산하고 Table 1에 정리하였다.
이번 연구에 사용된 시편들은 모두 3.2 mm 이하의 두 께를 갖는 원판형 시편들로 매우 얇아서 반경과 높이(두 께)를 이용하여 부피를 정확히 산출하기에는 어려움이 있었다. 또한 결정질 암석으로서 공극률이 매우 작을 것 이라는 예측이 가능하였으며 따라서 그 어느 때보다도
시편의 물속무게를 정확하게 측정할 필요성이 있었다.
Fig. 2의 물속무게 측정장치는 기존의 장치(Lee et al., 2012)를 개량한 것으로서 하향식 무게 측정용 전자저울 (electronic balance)과 시편 받침대, 수조(water tank), 수조 받침대(moving table)와 수조 받침대와 일체형인 상･하향 이동 높이 조절부(height control)로 구성되어 있다. 높이 조절부는 속도조절모터(motor)가 유선으로 원 격 조절되는데 상부와 하부 센서를 이용하여 사전에 설정 한 높이(indicator)로 수조 받침대의 높이를 조절함으로써 시편 받침대 위에 놓인 시편을 물속의 원하는 일정한 수 심에 안정적이고 정확하게 위치시킬 수 있게 한다.
사용한 항온･항습 환경시험기의 온도와 습도의 조절 능력은 10 시간 동안 각각 ±0.1℃, ±2.5% 인 것으로 확 인되었으므로(Lee and Lee, 2014) 본실험에서는 온도를 15∼35℃ 범위에서 10℃ 간격으로, 상대습도는 45∼
85% 범위에서 20% 간격으로 충분히 넓게 설정하였다.
이 연구에서 채택한 온도와 습도의 범위는 항온항습장치
Fig. 3. Repeatability of the resistivity measurements at 15℃
and 65% of relative humidity for the tempered glass (TG) sample.
(a) (b) (c)
Fig. 4. Electrical resistivity of TG sample when relative humidity varies 45%, 65% and 85% at a constant temperature (a) 15℃, (b) 25℃ and (c) 35℃. Note that the higher the relative humidity and temperature, the lower the measured electrical resistivity.
가 설치되지 않은 실험실 내에서 사계절 동안 만날 수 있는 대부분의 범위를 포함한다.
실험 결과
전압계-전류계법을 이용한 전기비저항 측정의 각종 예 비실험은 선행 연구들(Lee et al., 2013; Lee and Lee, 2014)에서 충분히 다루었으므로 여기서는 전기비저항의 반복성에 대해서만 검토한다.
반복성
온도 40℃, 상대습도 35%의 항온･항습 환경에서 동일 한 사암 시편(SS)에 대하여 전압계-전류계법으로 3 회 측정했을 때 측정을 시작한지 10 시간 후의 전기비저항
(ρt=10hour)이 각각 3.08×109, 3.55×109, 4.14×109 ohm-m 로서 상대평균편차가 0.5%이고 기하평균값이 3.56×109 ohm-m인 양호한 반복성이 있었음을 보인 바 있다(Lee and Lee, 2014). 한편 Fig. 3은 온도 15℃, 상대습도 65%
의 항온･항습 환경에서 강화유리(TG) 시편의 전기비저 항을 10 시간씩 3 회 측정한 결과를 보인 것인데, 10 시 간 후의 전기비저항이 각각 5.00×1011, 5.09×1011, 5.55
×1011 ohm-m 로서 기하평균값이 5.21×1011 ohm-m이고 상대평균편차가 0.2%를 나타낸다. TG 보다 SS가 상대 적으로 더 큰 편차를 보이는 것은 일정한 공극을 가지는 SS는 공극이 없는 TG에 비해 측정 전의 환경이력에 의 한 영향이 크고 시편과 공극내의 온도 및 습도가 평형에 도달하데 더 많은 시간이 소요되기 때문으로 판단된다.
온도와 습도 변화에 따른 시편별 전기비저항
공극이 없는 TG와 공극이 있는 SS 및 MB의 3 개의 시편에 대하여 공극 유무에 따른 전기비저항 특성을 비 교할 목적으로 항온･항습 환경시험기 내에 시편을 위치 시키고 10 시간 동안 전기비저항을 변화를 측정하였다.
온도를 15, 25, 35℃로, 상대습도를 45, 65, 85%로 변화 시키면서 이들의 조합으로 이루어지는 9 개의 경우의 수 에 대하여 각각 2 회씩 측정하였는데, 한 번은 시편의 초 기환경을 건조상태로 만들기 위하여, 측정 전 최소 14 시간을 항온･항습 환경시험기의 문을 열어 두었으며 (open) 다른 한 번은 시편의 초기환경을 습윤상태로 만 들기 위하여 측정 전 최소 14 시간을 항온･항습 환경시 험기의 문을 닫아두었다(close).
Lee와 Lee(2014)의 결과에서 항온항습 챔버 내에서 시료가 설정된 온･습도와 평형을 이루기 위해서는 10 시간
Fig. 5. Electrical resistivity changes of TG sample for 10 hours when relative humidity of the chamber is set to 85%
and the temperature is set to 15℃, 25℃ and 35℃, respectively.
Air temperature when the measurement starts is also denoted in the figure.
이상의 시간이 필요하며 적절한 점근식을 통해 최종적인 전기비저항을 제시할 수 있으나, 이 점근값은 측정시간 에 따라 오차가 발생할 수 있음을 보였다. 동일한 시험편 에 대해 위와 같이 초기환경이 다른 2 가지의 측정을 수 행한 것은 좀 더 신뢰도 있게 설정 온･습도와 평형을 이 룬 상태의 전기비저항을 제시할 수 있도록 하고자 함이 다. 즉, 초기 건조환경으로부터 출발한 경우는 주위의 습 기를 빨아들여서 시간이 경과함에 따라 전기비저항이 감 소하는 곡선을, 습윤환경으로부터 출발한 경우는 시편이 건조해지면서 전기비저항이 증가하는 곡선을 보이며, 충 분히 오랜 시간이 경과하면 이 두 경우는 환경시험기의 온･습도와 평형을 이루어 동일한 전기비저항에 점근하 게 될 것이다. 따라서, 동일한 시험편에 대하여 10 시간 동안 측정이 이루어지는 경우 측정전 상태를 건조환경과 습윤환경으로 각각 다르게 하면 최종적으로 수렴하는 값 은 이들 두 증가 및 감소 그래프의 10 시간 후의 전기비
저항(ρt=10hour)의 사이에 존재하게 될 것이다.
동일한 TG와 SS시편을 이용하여 인가전압(applied voltage, Va)과 대전시간(electrification time, te)에 대하 여는 선행 연구(Lee et al., 2013; Lee and Lee, 2014)에 서 충분히 검토하였으므로 여기서는 별도의 검토 없이 Va를 100 V, te 를 240 sec로 통일하여 사용하였다. 이렇 게 함으로써 인가전압과 대전시간의 변화에 따른 영향을 배제하고 온도와 상대습도만의 영향에 의한 전기비저항 특성을 비교할 수 있도록 하였다. 3종의 시편, 15, 25, 3 5℃의 온도, 45, 65, 85%의 상대습도와 두 가지 초기환 경으로 이루어지는 총 54 경우에 대하여, 극성교호법 (alternating polarity method)으로 ±100 V의 전압을 인 가하고 각 극성의 마지막측정전류를 취한 후 연속하는 4 개의 가중평균 전류로부터 전기비저항을 산출하였다.
따라서 산출한 첫 번째 전기비저항은 측정을 시작한 후 16 분 경과했을 때의 값이며 마지막 전기비저항은 10 시 간 후의 값(ρt=10hour)이 된다.
Fig. 4의 (a)∼(c)는 TG 시편에 대하여 환경시험기의 설정 온도가 각각 15℃, 25℃, 35℃ 일 때, 상대습도를 45%, 65%, 85%로 변화시키면서 10 시간 동안 측정한 전기비저항 변화를 보인 것으로서 속이 빈 기호는 초기 환경이 건조상태인 경우이고 속이 찬 기호는 습윤상태인 경우이다.
전체적으로 측정 초기에는 측정 이전의 환경이력에 의 해 다양하고 넓은 범위의 전기비저항을 보이다가 시간이 지남에 따라 점차 항온･항습 환경과 평형을 이루기 위해 수렴해가는 양상을 볼 수 있다. 10 시간 후의 전기비저 항을 비교하면 온도가 높을수록, 그리고 상대습도가 높 을수록 전기비저항이 낮아지는 경향이 있다.
Fig. 5는 TG 시편에 대해 상대습도가 85%이면서 온 도가 15, 25, 35℃로 달라질 때 10 시간 동안의 전기비 저항 변화를 보인 것이다. 이때, 측정 시작과 함께 온도/
습도의 변화에 따른 전기비저항의 변화를 살펴보기 위해 각 실험 시작 직전의 대기온도를 그래프에 함께 표시하 였다.
초기온도(15.3℃)와 설정온도(15℃)가 거의 같은 1 5℃, 85% 습윤상태의 경우에는 10 시간 동안의 전기비 저항 변화가 극히 미미하지만, 초기온도보다 설정온도가 높은 나머지 5 개의 전기비저항 곡선에서는 환경시험기 가 가동을 시작한 이후의 초기 시간대에 시편의 온도가 높아져서 전기비저항이 낮아지는 경향을 보인다. 즉, 초 기에는 온도와 상대습도의 영향이 함께 지배하지만 온도 상승에 더 큰 영향을 받아서 전기비저항이 낮아지다가 시편의 온도가 설정온도에 도달하면 이후에는 상대습도 의 영향만을 받아서 극소점을 지나 일정 전기비저항에 점근하는 현상(Lee and Lee, 2014)을 볼 수 있는데 초기 온도와 설정온도의 차이가 클수록 극소점이 뚜렷하고 극 소점까지의 도달시간은 길어진다.
설정온도 15℃의 그래프를 보면, open 상태의 경우 시 작온도는 12.3℃, close 상태의 경우 초기온도는 15.3℃
에서 출발한다. 항온항습기의 가동에 따라 open 상태의 시료는 온도가 상승하고 습도도 상승하게 된다. 반면, close 상태의 시료는 온도가 0.3℃ 낮아지고 습도 또한 낮아질 것이다. 이에 따라 온도와 습도가 상승하는 open 상태 시료의 전기비저항은 낮아지는 감소그래프를, 반대
(a) (b) (c)
Fig. 6. Electrical resistivities of SS sample when relative humidity varies 45%, 65% and 85% at a constant temperature (a) 15℃, (b) 25℃ and (c) 35℃, respectively.
(a) (b) (c)
Fig. 7. Electrical resistivities of MB sample when relative humidity varies 45%, 65% and 85% at a constant temperature (a) 15℃, (b) 25℃ and (c) 35℃, respectively.
로 온도와 습도가 낮아지는 close 상태 시료의 전기비저 항은 점차 증가하는 증가그래프를 보인다. 10 시간 후에 이 두 그래프는 초기에 비해 근접한 값을 보이나 동일한 값으로 수렴하지는 못한다.
설정온도 25℃ 그래프를 살펴보면, open 상태의 시작 온도는 16.3℃, close 상태는 18℃로서 두 경우 모두 설 정온도 보다 낮은 온도에서 출발하여 실험시작과 함께 온도가 상승하게 된다. 한편, 습도는 open 상태에서는 증가하고 close 상태에서는 감소한다. open 상태의 경우, 온도가 상승하고 습도가 증가함에 따라 초기에 전기비저 항은 급격히 감소하고 이후 서서히 수렴해가는 양상을 보인다. close 상태의 경우 온도상승은 전기비저항의 감 소를, 습도감소는 전기비저항의 증가의 서로 반대의 효 과를 보여, 이 두 반대되는 영향을 그래프에서 볼 수 있
다. 즉, 초기에는 온도의 상승에 의한 효과가 더 지배적 이어서 감소하는 그래프를 보이다가 일정시간이 지나면 다시 습도감소의 효과에 의해 다시 증가 그래프로 바뀐 다. 이로부터 측정 초기에는 온도에 의한 영향이 지배적 이고 후기에는 습도에 의한 영향이 지배적임을 알 수 있 으며, 이는 곧 항온항습기 내에서 시편의 온도는 비교적 짧은 시간내에 평형을 이루지만 습도의 평형을 이루기에 는 많은 시간이 소요되는 것을 의미한다고 할 수 있다.
Fig. 4와 Fig. 5를 비교하면 동일한 습도일 때 온도가 15℃, 25℃, 35℃로 10℃ 씩 변하는 경우가 동일한 온 도일 때에 습도가 45%, 65%, 85%로 20%씩 변하는 경 우보다 더 강하게 영향을 받음을 알 수 있다. 즉, 공극이 없는 TG 시편의 경우 습도에 비해 상대적으로 온도의 영향이 크다.
Fig. 8. Asymptote approximation by equation (4) for the SS sample at temperature 15℃ and relative humidity of 45%.
Fig. 6과 Fig. 7의 (a)∼(c)는 SS와 MB 시편에 대하여 환경시험기의 설정 온도가 각각 15℃, 25℃, 35℃ 일 때, 상대습도를 45%, 65%, 85%로 변화시키면서 10 시 간 동안 측정한 전기비저항 변화를 보인 것으로서 속이 빈 기호는 초기 환경이 건조상태인 경우이고 속이 찬 기 호는 습윤상태인 경우이다. SS가 MB에 비하여 대체로 1 decade 정도 전기비저항이 높게 나타났다. 역시, 측정 초기에는 측정시작 이전의 환경이력에 의해 다양하고 넓 은 범위의 전기비저항을 갖다가 시간이 지남에 따라서 점차 항온･항습 환경과 평형을 이루기 위해 수렴해가는 양상을 볼 수 있으며 10 시간 후의 전기비저항을 비교하 면 온도가 높을수록, 그리고 상대습도가 높을수록 전기 비저항이 낮아지는 경향을 보이지만 공극이 존재하기 때 문에 공극이 없는 유리 시편(Fig. 4)에 비해 수렴 속도가 매우 느린 것을 볼 수 있다.
Fig. 4, Fig. 6 및 Fig. 7에서 온도 15∼35℃, 상대습도 45∼85% 범위에서 전기비저항을 측정할 때 10 시간 후 의 전기비저항은 TG는 3.78×1010∼6.05×1011 ohm-m 범위에, SS는 1.39×107∼5.14×109 ohm-m, MB는 4.74×
106∼3.57×108 ohm-m 범위에 넓게 분포하였다.
토 의
Fig. 4, Fig. 6 그리고 Fig. 7에서 볼 수 있듯이, 항온항 습환경에서 10 시간을 측정하여도 시편이 설정된 온도 와 습도와 완전히 평형을 이루지 못한다. 특히, 공극이 있는 시편의 경우 그 수렴속도가 더욱 느려 특정한 온도 와 습도에서 시편의 전기비저항을 유일하게 제시하기 어 렵다. 이에 대한 대안으로 Lee와 Lee(2014)는 다음과 같 은 점근식을 제시한 바 있다.
(3)
여기서, 는 전기비저항(ohm-m), 는 시간 가 무한대 일 때 수렴하는 전기비저항, 는 초기 상태를 나타내는 상수로서 양수는 감소그래프, 음수는 증가그래프를 나 타낸다. 는 양의 상수이고 는 곡률상수로서 온도, 습 도 등 환경변수 뿐 아니라 공극률과 열전도도(thermal conductivity)와 같은 시험편의 물성에도 관계된다.
이 식은 open 상태에 의한 감소그래프와 close 상태에 의한 증가그래프를 모두 표현할 수 있고, 두 그래프는 최 종적인 점근값이 동일해야 하므로 다음과 같은 식이 성 립한다.
′ ′ ′
(4)이때, 는 시간 가 무한대일 때 두 그래프의 공통된 수 렴 전기비저항을 나타낸다.
Fig. 8은 SS 시편의 15℃, 45%에 대해 식 (4)를 이용 하여 접합한 결과로 접합도(R-square)는 99.99998%이 다. 두 그래프가 최종적으로는 4.9×109 ohm-m로 수렴하 며 이는 두 경우의 10 시간 후의 전기비저항(ρt=10hour)인 3.43×109 ohm-m와 5.14×109 ohm-m의 사이에 존재한다.
Fig. 9는 SS 시편에 대해 9 가지 온도와 습도 조건에 대해 실험한 Fig. 6의 결과에 식 (4)를 적용하여 접합한 결과를 한 예로서 도시한 것이다. 이때, 초기의 온도영향 에 의해 변화가 심한 구간은 제외하고, 그래프가 단조감 소 혹은 단조증가 하는 구간에 대해서만 접합에 이용하 였다. 점근식에 의해 9 가지의 환경조건에 대해 open과 close의 두 가지 초기조건에 대한 최종적인 평형상태의 전기비저항을 유일하게 제시할 수 있으며, Fig. 6과 비교 했을 때 온도와 습도에 따른 전기비저항의 변화를 좀 더 명확히 보여줌을 확인할 수 있다.
Table 2에는 3 가지 시편에 대해 9 가지의 온도와 습 도 환경에서의 점근식에 의해 근사된 전기비저항을 정리 하였다. 온도가 15℃에서 35℃, 상대습도가 45%에서 85%로 변할 때 전기비저항은 TG의 경우 3.78×1010～ 6.08×1011 ohm-m의 범위로 16.1배, SS의 경우 1.66×107
～4.90×109 ohm-m의 범위로 294.7배, MB의 경우 5.19×
106～2.99×108 ohm-m의 범위로 57.6배의 변화를 보였다.
(a) (b) (c)
Fig. 9. Asymptote of electrical resistivity of SS sample when relative humidity varies 45%, 65%, and 85% at a constant temperature (a) 15℃, (b) 25℃ and (c) 35℃. Comparing to Fig. 6, clear dependence of electrical resistivity can be easily identified according to the relative humidity and temperature changes.
Table 2. Summary of asymptote electrical resistivity for the three samples with different temperature and relative humidity conditions
Temp.
(℃)
Rel. Humid.
(%)
ρasymptote
TG SS MB
15
45 6.08×1011 4.90×109 2.99×108
65 4.20×1011 4.57×108 4.62×107
85 2.04×1011 1.01×108 2.41×107
25
45 1.76×1011 2.22×109 1.55×108
65 1.46×1011 3.70×108 2.95×107
85 9.57×1010 6.78×107 1.06×107
35
45 6.41×1010 1.07×109 1.51×108
65 5.36×1010 2.42×108 2.07×107
85 3.78×1010 1.66×107 5.19×106
이러한 변화는 Table 2의 결과를 그림으로 도시한 Fig.
10을 보면 좀 더 명확히 볼 수 있다. 즉, 그림에서 동일 한 온도에서 습도의 변화에 따른 전기비저항의 변화, 그 리고 동일한 습도에서 온도변화에 따른 전기비저항의 변 화를 한눈에 관찰할 수 있다. 우선 동일한 습도에서 온도 변화에 따른 전기비저항의 변화를 살펴보면, 그림에서 직선의 기울기, 즉 온도계수에 해당되는 것으로 TG가 가장 크고 SS와 MB는 비슷하게 나타난다. 한편, 동일한 온도에서 습도변화에 따른 전기비저항의 변화는 SS가 가장 크고 TG가 가장 작다. TG의 경우, 온도가 20℃ 상 승하는 것이 습도가 40% 상승하는 것에 비해 전기비저 항이 더 많이 감소하는 것을 볼 수 있다. 반면, SS와 MB 시편의 경우 그 반대로 전기비저항이 온도에 비해 습도
의 변화에 더 큰 영향을 받음을 볼 수 있다.
앞서 일정한 온도와 습도조건에서 온도는 습도에 비해 비교적 초기시간에 평형에 도달하며, 따라서 평형에 도 달하기위해 장시간이 필요한 것은 주로 습도평형에 필요 한 시간임을 살펴보았다. 또한, 공극이 있는 SS와 MB 시편의 경우, 평형에 도달하기 위해서는 TG에 비해 더 오랜 시간이 필요하고, TG와는 달리 전기비저항이 온도 보다는 습도의 영향을 크게 받는다. 이러한 모든 것을 종 합할 때, SS와 MB는 비록 0.42%와 0.74%로 공극률이 매우 작음에도 불구하고 공극의 존재가 시편의 습도에 따른 전기비저항의 변화에 크게 영향을 미치는 것으로 볼 수 있다. 향후, 공극률이 더 크고 다양한 암석시료를 대상으로 동일한 실험을 수행함으로써 공극률에 따른
(a) (b) (c)
Fig. 10. Electrical resistivity according to the temperature and relative humidity for the samples (a) TG, (b) SS and (c) MB, respectively. Note the higher relative humidity dependency of porous SS and MB samples than non porous TG sample.
온도와 습도 그리고 전기비저항의 관계가 더욱 명확하게 밝혀질 수 있을 것으로 판단된다.
결 론
상온 상태에 있던 시편을 일정한 온･습도 환경에 위치 시킬 때, 시편 내부의 공극의 유무에 따른 전기비저항 특 성을 비교할 목적으로 공극이 있는 사암(SS)과 대리암 (MB)과 공극이 없는 강화유리(TG)의 3종의 시편에 대 하여 환경시험기 내부에서 전기비저항을 10 시간 동안 측정하였다. 또한 동일한 온･습도에서 서로 다른 점근함 수를 얻어 추가의 정보를 얻기 위하여 시편의 초기조건 을 건조상태와 습윤상태로 달리하여 2 회 측정하였다.
환경시험기의 설정 온도를 15∼35℃에서 10℃ 간격으 로, 습도를 45∼85%에서 20% 간격으로 하는 총 54 경 우에 대하여, 극성교호법(alternating polarity method)으 로 ±100 V의 전압을 인가하여 각 극성의 마지막 측정전 류를 취한 후 연속하는 4 개의 가중평균전류로부터 전기 비저항을 산출하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.
1. 온도 15∼35℃, 상대습도 45∼85% 범위에서 전기비 저항을 측정할 때 10 시간 후의 전기비저항은 온도가 낮을수록 습도가 낮을수록 높아져서 TG는 3.78×1010
∼6.05×1011 ohm-m 범위에, SS는 1.39×107∼5.14×109 ohm-m, MB는 4.74×106∼3.57×108 ohm-m 범위에 넓게 분포하였다. 공극이 없는 TG가 공극이 있는 SS 나 MB 보다 시간 경과에 따른 전기비저항수렴 속도 가 훨씬 빠르다.
2. 측정 전 14 시간 이상 환경시험기의 문을 열어두거나 닫아두어 시편의 환경이력을 건조상태와 습윤상태로 만들 수 있으며 이렇게 초기 조건을 달리하여 10 시 간 동안 측정한 두 전기비저항 그래프로부터 두 경우 가 모두 같은 전기비저항으로 수렴한다는 조건으로 점근식을 적용하면 특정 온도와 습도에서의 전기비저 항을 유일하게 제시할 수 있다.
3. 온도가 15℃에서 35℃, 상대습도가 45%에서 85%로 변할 때 전기비저항은 TG의 경우 3.78×1010～6.08×
1011 ohm-m의 범위로 16.1배, SS의 경우 1.66×107～ 4.90×109 ohm-m의 범위로 294.7배, MB의 경우 5.19
×106～2.99×108 ohm-m의 범위로 57.6배의 변화를 보였다.
4. 공극이 없는 TG는 동일한 온도에서 습도가 45∼85%
로 20% 씩 변할 때보다 동일한 습도에서 온도가 15
∼35℃로 10℃ 씩 변할 때 더 큰 영향을 받는 반면, 공극이 있는 SS와 MB는 동일한 온도에서 습도가 변 할 때에 동일한 습도에서 온도가 변하는 경우보다 더 강하게 영향을 받는다.
이상에서 SS와 MB는 비록 0.42%와 0.74%로 공극률 이 매우 작음에도 불구하고 공극의 존재가 시편의 습도 에 따른 전기비저항의 변화에 크게 영향을 미치는 것으 로 나타났다. 향후, 공극률이 더 크고 다양한 암석시료를 대상으로 동일한 실험을 수행함으로써 공극률에 따른 온 도와 습도 그리고 전기비저항의 관계가 더욱 명확하게 밝혀질 수 있을 것으로 판단된다.
이 상 규
1973년 서울대학교 자원공학과 공학사 1978년 서울대학교 대학원 자원공학과
물리탐사 공학석사
1982년 서울대학교 대학원 자원공학과 물리탐사 공학박사
현재 한국지질자원연구원 지열자원연구실 전문연구원 (E-mail; [email protected])
김 형 찬
현재 한국지질자원연구원 지열자원연구실 책임연구원 (本 學會誌 第50券 第4号 參照)
이 태 종
1990년 서울대학교 자원공학과 공학사 1992년 서울대학교 대학원 자원공학과
물리탐사 공학석사
1998년 서울대학교 대학원 자원공학과 물리탐사 공학박사
현재 한국지질자원연구원 지열자원연구실 책임연구원 (E-mail; [email protected])
사 사
이 연구는 2012년도 한국에너지기술평가원 지식경제 기술혁신사업(과제번호: 20123010110010)과 한국지질 자원연구원 주요사업의 지원을 받아 수행되었다.
References
ASTM, 2007, Standard test methods for DC resistance or conductance of insulating materials, D 257-07.
Daire, A., 2001, Improving the Repeatability of Ultra-High Resistance and Resistivity Measurements, Keithley Instruments Inc., White Paper.
Fournier, P., Mohanty, P., Maiser, E., Darzens, S., Venkatesan, T., Lobb, C.J., Czjzek, G., Webb, R.A. and Greene, R.L., 1998, “Insulator-metal crossover near optimal doping in Pr2-xCexCuO4: Anomalous normal-state low temperature resistivity,” Physical Review Letters, Vol. 81, No. 21, pp.
4720-4723.
Hamed, F., 2010, “Positive and negative temperature dependence in the resistivity of crystallized Zr-Fe-Ni metallic glasses,”
Materials 2010, Vol. 3, pp. 5212-5219.
Keithley Instruments Inc., 1999, Model 8009 Resistivity Test Fixture Instruction Manual.
Lee, S.K., Lee, T.J. and Lee, Y., 2012, “Comparison of effective prosities measured by wet- and dry-type vacuum saturation methods,” J. of the Korean Society of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol. 49, No. 3, pp.
328-337.
Lee, S.K., Lee, T.J. and Kim, H.C., 2013, “Electrical resistivity measurements of ultra-high resistivity materials by voltmeter-ammeter method,” J. of the Korean Society of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol. 50, No.
4, pp. 512-524.
Lee, T.J. and Lee, S.K., 2014, “Characteristics of electrical resistivity of dry sandstone with respect to temperature and humidity,” J. of the Korean Society of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol. 51, No. 1, pp. 30-40.
Lee, S.K., Lee, T.J. and Park, S.G., 2014, Apparatus for measuring submerged mass and method for measuring submerged mass using therof, ROK Patent 10-1382251.
Sridhar, M.V., Kar, P., Shrivastava, N. and Khatua, B.B., 2012, “Effect of nanoclay on positive temperature coefficient to resistivity characteristics of high density polyethylene/
silver-coated glass bead composites,” Polymer Composites 2012, pp. 819-828.
Telford, W.M., Geldart, L.P., Sheriff, R.E. and Keys, D.A., 1976, Applied geophysics, Cambridge Univ., Press.
