Adsorbed Amount(g/cm3) Concentration(g/cm3)

(1)

0 지식경제부, 에너지자원기술개발 (중대형연구사업)

에너지 저감 신공정기술

C4 부산물의 고부가화 기술

자일렌 및 의약품 생산을 위한 에너지절약형 정밀화학 SMB 분리공정

분리벽형 고효율 증류탑

에너지 절약형 결정화 분리기술

한국에너지기술연구원, 김종남

(2)

석유화학/정유산업의 에너지 특징 1

산업부문 업종별 에너지 사용량 (원료용 소비 포함)

84,843 계

...

2.4 2,029

섬유제품

3.5 2,943

펄프,종이

7.2 6,094

비금속 광물

20.5 17,438

1차금속

1.3 1,099

고무,플라스틱

19.8 16,770

코크스, 정유

29.2 24,744

화학제품 등

비 중 (%) 에너지 사용량

(천 TOE) 업 종

[2002년도 에너지총조사보고서, 산업자원부]

석유화학/정유 분야

산업부문에너지의 50.3%

에너지절감

공정 에너지절감

원료절감

에너지 비용 (석유화학)

매출액 대비 에너지 비용: 7.1%

석유화학업계의 평균 순이익률: 2 ~ 4%

(3)

2 C4 부산물 고부가화 기술 개발

총괄주관: 한국에너지기술연구원 (김종남)

연구기관: SK에너지기술원 (김용승), 화학연구원 (장종산)

고려대(강상욱), 공주대(전종기), 서울대(송인규), 성균관대(김지만)

참여기업: SK에너지주식회사

(4)

3

환경변화의 시사점

BD 함유 C4 혼합물 공급 부족 예상

PE Co-Polymer 용 Butene-1, Octene-1 수요증가

에너지원단위 개선

에너지 절약형 공정기술

연료용 C4 LPG 고부가화

C4 혼합물 (R-III)을 BD, Butene-1, Octene-1,

Heavy Alkylate 로 고부가화 필요

BD 함유 C4 혼합물 공급 부족 예상

PE Co-Polymer 용 Butene-1, Octene-1 수요증가

에너지원단위 개선

에너지 절약형 공정기술

연료용 C4 LPG 고부가화

C4 혼합물 (R-III)을 BD, Butene-1, Octene-1,

Heavy Alkylate 로 고부가화 필요

• 국외 환경

1. Gas Cracker 및 FCC 신증설

- Ethylene/Propylene 공급부족 해소

C4 Olefin / BD 공급부족 2. 중국의 Polymer 시장 급성장

- Butadiene Rubber 수요 지속적 증가 - PE 관련 Alpha Olefin 수요 급증 예상

(Butene-1, Hexene-1, Octene-1) 국내 환경

1. 국내 정유/석유화학업체 FCC 도입 준비

- Propylene / C4 부산물 증가 (BD 함량 낮음) 2. Heavy Alkylate 용제 수요 증대

3. Co-Polymer 합성수지 증가 4. Octene-1 전량수입

5. C4 혼합물 (R-III)을 LPG로 사용

6. C4 분리공정: 아세틸렌 제거문제 (BD 분리공정), 부텐-1 증류시 에너지 다소비

7. 에너지 다소비산업: 기후변화협약 대처 기술 개발

•

국외 환경

1. Gas Cracker 및 FCC 신증설

- Ethylene/Propylene 공급부족 해소

C4 Olefin / BD 공급부족

2. 중국의 Polymer 시장 급성장

-

Butadiene Rubber 수요 지속적 증가

-

PE 관련 Alpha Olefin 수요 급증 예상

(Butene-1, Hexene-1, Octene-1)

국내 환경

1. 국내 정유/석유화학업체 FCC 도입 준비

- Propylene / C4 부산물 증가 (BD 함량 낮음) 2. Heavy Alkylate 용제 수요 증대

3. Co-Polymer 합성수지 증가 4. Octene-1 전량수입

5. C4 혼합물 (R-III)을 LPG로 사용

6. C4 분리공정: 아세틸렌 제거문제 (BD 분리공정), 부텐-1 증류시 에너지 다소비

7. 에너지 다소비산업: 기후변화협약 대처 기술 개발

연구 필요성

(5)

개발 대상 기술 구성도 4

BEU C4 Ac

Conv

B-1 Recovery

Deep HDGN

Raw C4

1,3-BD

Alkylation Alkylate

LPG

MTBE

B-1

MTBE

MTBE BEU C4 Ac

Conv

B-1 Rev

LPG Alkylation Alkylate

Ole./Para.

Separation 1,3-BD

B-1

1,3-BD By Oxy. Dehy.

LPG MTBE

B-2 Isomerization

Raw C4

B-1 Dim.

B-1 + C2= Octene-1

i-dodecane

isobutylene Naphtha Cracker

C4 mixture

R-1 stream

R-2 stream

H2, CH4

ethane/

ethylene

propane/

propylene

C4+

C5+

butadiene MTBE iso-butylene

1-butene

R-3 Stream (C4 LPG)

기존기술 개발기술

(6)

5

고가의 원료 사용으로 제조원가 경쟁력 없음 Isomerization of Internal Olefins

고가의 원료 사용으로 제조원가 경쟁력 없어 가동 중지

Dehydration of Alcohols (Archer Daniels Midland Co.)

기술은 경쟁력이 있으나, Coal Gasification Plant에 국한 됨

Extractive Distillation of Fischer- Tropsch Effluent (Sasol)

제품 Spectrum 다양화로 On-purpose 공정대비 경쟁력 낮음 (수율 낮음) 많은 증류탑을 요구

C2 Oligomerizaiton

(BP, CP, Shell, Exxon 등) 1-Butene에 Etylene

첨가반응 촉매 개발 추출증류를 이용한 공정개발

고가의 원료 사용으로 제조원가 경쟁력 없음 Telomerization of BD & R-H

(Shell, Dow 등) 1-Butene

으로부터 1-Octene 제조공정개발 연구단계

열적안정성은 뛰어나나 수율은 21.39%로 낮음 aAl₂O₃•bSiO₂•MexOy

(Snamprogetti catalyst)

고 선택성 촉매개발 촉매 열적안정성 확보 열역학적 수율증대 열적안정성은 저조

고온의 반응조건 Na₂-modified alumina (SZKFI

catalyst)

기초단계연구로 촉매기준으로 설명(공정개발은 별도) 2-Butenes

이성화를 통한 1-Butene 제조공정개발 연구단계

촉매반응시 많은 산소와 스팀을 요구함 ->

투자비 과다 및 에너지 다소비 미량의 불순물 생성

Oxo-D Process

(Texas Petrochemicals) - 가동중단

촉매성능 개선을 통한 스팀 사용량 절감

효율적 불순물 제거공정 개발 필요 고온흡열 반응으로 공정효율이 낮음(680C,

수율 19%)

촉매재생 주기 매우 짧음 (Cycle<20분) Dehydrogenation

(ABB Lumus 등) n-Butenes

로부터

1,3-Butadiene 제조공정개발 상용화, 개선

전환율은 높으나 BD loss가 큼 SK Process

전환율은 높으나 BD loss가 큼

Axens Process 촉매 선택도 개선

촉매 안정성 확보 촉매 재생주기가 짧고(<1개월), 재생이 어려움

KLP Process (UOP) Acetylene

Converter 공정개발 상용화, 개선

개발/개선 필요사항 기술의 문제점

기술현황 관련 공정

기술 현황 및 핵심개발 기술

(7)

6

투자비가 낮고 운전효율이 우수한 신 분리공정 개발 (PSA+증류 혼성공정) 투자비 과다하여 상용화 되지 못함

SMB 공정 : Sorbutene (UOP)

Butene-1 생산 공정

에너지 절약형 C4 올레핀 분리공정 개발 기존기술: 증류

단수 200단 이상으로 투자비 및 운전비 과다함

Superfraction (IFP, Sulzer Chemitech, Snamprogetti)

부산물 생성 (C6+ 10%) Ethylene Dimerization

(IFP)

개발/개선 필요사항 기술의 문제점

기술현황 관련 공정

경제적인 흡착제의 개발이 필요 desorbent, 공정 구성 등의 최적화가 필요

흡착제의 단가가 비쌈.

흡착제 양산 기술의 확보가 미흡 진공탈착시 대용량화 어려움 흡착 분리기술

삼량화 선택도 제고 활성 및 안정성이 우수한 고체촉매 및 공정개발 빠른 촉매 비활성화, 이량화가 주로

일어남 올리고머화 공정

고체산 촉매 공정 (Snamprogetii)

기술이 오래되고 개선 가능성이 별로 없음

수율이 낮음 부식 및 환경오염 알킬화 공정

황산/불산 공정 (UOP 등) 고 비 점 알 킬 레 이 트

제 조 용 촉 매 / 공 정 개발

기존기술:

황산/불산공정

기술 현황 및 핵심개발 기술

(8)

7 • 이소부텐의 올리고머화화에 의한 경쟁력 있는 heavy alkylates 생산공정개발 (수율 50%, 촉매 예상수명 1년)

고급 용제인 고비점 알킬레이트

제조 공정 개발

• C4 파라핀 제거율: 99%

• C4 올레핀/파라핀 흡착분리공정 개발, 10만톤/년 설계

• 기존의 Superfractionation 대비 40% 에너지 절감

C4 올레핀 흡착분리

공정 개발

• 기존공정(C2-Oligomerization) 대비 50% 에너지 절감

• 에틸렌 및 부텐을 원료로 수율 50%이상인 촉매개발

C4 부산물을 이용한

Octene-1 생산공정 개발

• 부텐-2에서 부텐-1 촉매 및 공정 개발: 촉매수율 27%, 공정수율 50% 이상 (Snamprogetti, Philips, 21%)

• 부텐-2에서 isobutylene 제조 촉매 개발: 수율 37.8%

(CDTECH IsomPlus 유사)

부텐-2 이성화공정 개발

• 촉매개발: n-Butenes 전환율 84%, 1,3-Butadiene 선택도 97%

• 기존 Oxo-D Process 대비 30% 에너지 절감

C4 부산물을 이용한

1,3-BD 생산 공정 개발

• 아세틸렌 전환율 99.5% 이상

• 1,3-Butadiene손실 1% 미만

• 재생주기 6개월 이상

• 2009년 하반기, 상용화

C4 Acetylene 전환

촉매공정 개발

개발 결과 세부기술명

기술 개발 결과

(9)

Dept. of Chemical Engineering, Yonsei University

http://sepapuri.yonsei.ac.kr 에너지 자원 기술개발

중대형 기술개발사업

자일렌 자일렌 및 및 의약품 의약품 생산을 생산을 위한 위한 총괄 총괄 연구 연구 책임자 책임자

에너지절약형

에너지절약형 정밀화학 정밀화학 SMB SMB 분리공정 분리공정 개발 개발 연세대학교 연세대학교 화공과 화공과 이창하 이창하

Construction of standard SMB model

Development of SMB strategy for efficiency

improvement Development of SMB

simulator

P-xylene SMB Management of

overall project

General subject

Sugarester SMB

SMB separation

for L- ribose New

adsorbent for chiral separation Development

of energy saving SMB

separation process

Subject 1 Subject 1

Subject 2 Subject 2

Subject 3 Subject 3

Subject Subject 4

4

•Yonsei Univ.

(Prof. Chang-Ha Lee)

Must Must be solved be solved

Simulator Simulator’s’s Development Development

Establishmen Establishmen t of original t of original technology technology

Development Development

of various of various processes processes

Establishment Establishment

of scale of scale--up up

technology technology Development

Development of various of various functional functional stationary stationary

phase phase Development Development of SMB Processes of SMB Processes

for Production for Production ofof XyleneXylene &&

Drug Products Drug Products as an Energy Saving as an Energy Saving

Process Process

Must Must be solved be solved

(10)

p p - - xylene xylene 생산을 생산을 위한 위한 SMB SMB 공정 공정 개발 개발

^{주관기관:}_{위탁기관:}

^주관기관 _위탁기관

^{: 삼성토탈}_{: 한국화학연구원}^{삼성토탈,}_{한국화학연구원,}^, _{, 서울대}_서울대,_{, 연세대}_연세대

SMB SMB 공정 공정 실험 실험

SMB SMB 공정 공정 최적화 최적화

SMB bed dynamics SMB bed dynamics

SMB 흡착제 SMB 흡착제 개발 개발

국내 국내 p- p -xylene xylene 생산 생산 SMB SMB 공정 공정 에너지 에너지 절감 절감 효과 효과 : 25 : 25 만 만 TOE/ TOE/ 년 년

(11)

Stearic Sugar Ester 생산 SMB 공정 개발

^주관기관

^{: 한국에너지}

^:

^{한국에너지} ^기술

^기술

^연구원

참여기업

: ㈜

:

㈜ 지코

지코

국내 국내 Searic Searic Sugar Ester 생산 Sugar Ester 생산 SMB SMB 공정 공정 에너지 에너지 절감 절감 효과 효과 : 440 : 440 TOE/ TOE/ 년 년

+ CH

₃

(CH

₂

)

₁₆

COOCH

₃

↔ Stearic Sugar Esters + Methanol

Methyl Stearate

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08

0 0.05 0.1

Concentration(g/cm3) Adsorbed Amount(g/cm3) ^Sugar

Ester

0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

0 3 6 9 12

Column Number

Concentration(g/cm3)

C1(Exp, t=t0/2) C1(t=0) C2(t=0) C1(t=t0/2) C2(t=t0/2) C1(t=t0) C2(t=t0)

Extract Feed Raffinate Eluent

Desorbent Extract

Raffinate Feed

vc

1

(12)

SMB 공정을 이용한 의약 원료로서의 L-ribose 생산

^주관기관_위탁기관

^주관기관 _위탁기관

^{: 인하대}_{: 충남대}

^: _:

^인하대_충남대_{, 참여기업}

_,

_참여기업_{: 세신㈜}

_:

_세신㈜

국내 국내 의약품 의약품 분리정제 분리정제 전반 전반 SMB SMB 공정 공정 에너지 에너지 절감 절감 효과 효과 : 28 : 28 만 만 TOE/ TOE/ 년 년

Feed

Raffinate Extract

Desorbent 4-way T-joint

Pump

Column Multi-position valve

11 22 33 44

II IIII IIIIII IVIV

Elution volume (ml)

0 50 100 150 200 250 300

L-sugar concentration (g/l)

0 20 40 60 80 100 120 140

L-arabinose (simualtion) L-ribose (simulation) L-arabinose (experiment) L-ribose (experiment)

Extract history

Time (min)

0 120 240 360 480 600 720

0 20 40 60 80 100 120

L-arabinose (experiment) L-ribose (experiment) L-arabinose (simulation, average) L-ribose (simulation, average) L-arabinose (simulation) L-ribose (simulation)

Raffinate history

Time (min)

0 120 240 360 480 600 720

0 20 40 60 80 100 120

L-arabinose (experiment) L-ribose (experiment) L-arabinose (simulation, average) L-ribose (simulation, average) L-arabinose (simulation) L-ribose (simulation)

Frontal Analysis

SMB Separation

(13)

제올라이트

제올라이트 기반의 기반의 SMB용 SMB 용 키랄분리 키랄분리 흡착제 흡착제 개발 개발

주관기관

주관기관 :

: 연세대연세대, 참여기업

,

참여기업

:

: ㈜㈜이큐스팜이큐스팜

위탁기관

위탁기관 :

: ㈜㈜카이로라이트카이로라이트

, (

, (사사)분자설계연구소

)

분자설계연구소

(R)1a2P

(S)1a2P

H O

H

(R) (S)

키랄 이성질체 분리(Selina)

F e ed le n g th[% ]

10 20 3 0 40 5 0 6 0 70 8 0 9 0 1 0 0

Purity [%]

8 6 8 8 9 0 9 2 9 4 9 6 9 8 1 0 0

(a)

E x t. (p a rtia l-fee d ) R af. (p artial-fe e d ) R a f. (to ta l-fe e d )

E x t. (to ta l-fe e d )

흡

착

제

제 설

설 계

계

공

공 정

정

설

계

분

리

국내 국내 의약품 의약품 분리정제 분리정제 전반 전반 SMB SMB 공정 공정 에너지 에너지 절감 절감 효과 효과 : 28 : 28 만 만 TOE/ TOE/ 년 년

(14)

선진 선진 기술의 기술의 국산화 국산화 (수입대체 ( 수입대체 및 및 국제 국제 경쟁력 경쟁력 강화) 강화 ) 생산성 생산성 증대 증대 (에너지 ( 에너지 절감, 절감 , 경제적 경제적 파급효과 파급효과 ) ) 용매 용매 절약 절약 효과 효과 (에너지 ( 에너지 절감 절감 및 및 환경 환경 오염 오염 완화) 완화 )

고순도 고순도 분리 분리 정제 정제 기술 기술 (고부가가치의 ( 고부가가치의 식품, 식품 , 의약품 의약품 생산 생산 기초 기초 확립) 확립 ) 고성능 고성능 흡착제 흡착제 제작 제작 ( ( 수입대체 수입대체 및 및 수출 수출 수익 수익 창출 창출 ) )

기술 개발 기대 효과 기술 개발 기대 효과

재료산업재료산업

석유화학산업 석유화학산업

정밀화학산업 정밀화학산업

제약산업제약산업

환경산업환경산업

식품산업식품산업

SMB SMB

(15)

DWCC

총괄 : LG화학 (연구책임자 이종구 박사) 세부주관 : LG화학 , 금호석유화학연구소

참여기관 : 우보엔지니어링 , 에이엠티퍼시픽 , 에이드 , 하니웰 , 금호석유화학

위탁기관 : 영남대 , 충남대 , 동아대 , 한국에너지기술연구원 에너지자원기술개발사업

차세대 증류공정 :

분리벽형 고효율 증류탑 개발

차세대 증류공정 :

분리벽형 고효율 증류탑 개발

(16)

DWCC

증류공정 ^{- 기술 특성} 증류공정 ^{- 기술 특성}

-

산업에너지 소비의 19% 점유 - 이중 30%이상이 과잉 소비 - 배열의 80%이상 대기방출

물질의 휘발도 차이를 이용하여 혼합물을 분리

석유화학산업에서의 모든 분리수단의 90~95%를 차지하는 대표적 분리공정

국내 - 3,000기 이상 조업 중

일본 - 3,500기 이상 조업 중 (‘97) 미국 - 40,000기 이상 조업 중 [’95]

산업적 강점

- 설계와 운전용이 - 구조 단순 유연 - 저렴한 투자비용 - 낮은 운전위험도 - 분리매개체 불필요 - 대량분리에 적합

단점

- 낮은 에너지 효율성 - 높은 에너지 소모량

- 타 분리기술로의 대체 매우 한정적

- 기존 에너지 절감방법에 의한 개선여유 제한적

증류기술의 기본을 유지하면서 에너지 효율성과 분리성능을

근본적으로 향상시킬수 있는 새로운 접근방법 필요

(17)

DWCC

증류공정 – 고효율 신증류기술 개발 필요성

(2003. %)

증류

11.0 증류공정 : 대표적 에너지 다소비 공정 - 산업부문 에너지 총소비의 19% 소요 - 국가 에너지 총소비의 11% 소요

< 에너지 1670만TOE, 탄소배출1460만TC >

자동차 1000만대 에너지 소비량에 해당.

단위공정으로는 최대의 에너지 소비원.

2020년 지속가능한 화학산업 목표 - 투입 에너지 30% 절감

- 이산화탄소 배출 30% 축소

차세대 신증류기술 : 분리벽형 증류탑

30~40% 에너지 절감, 20~30% 투자비용 감소, 광범위한 적용범위

(18)

DWCC

분리벽형 증류탑 (DWC) - 기본개념 분리벽형 증류탑 (DWC) - 기본개념

No remixing

Reducing feed mismatch Thermal efficiency benefit Only one column

Reduced energy (30%) Capital saving (30%) Improved yield/quality Smaller plot area (40%)

- 예비분리기 설치에 의한 재혼합 현상 제거 !!

(19)

DWCC

연구개발 목표 및 내용 연구개발 목표 및 내용

기존의 증류탑과 동등 수준의 운전유연성과 안정성을 유지하면서

30% 이상의 에너지 절감을 실현하는 분리벽형 증류탑의 설계 및 운전 핵심기술 확보

실증용 파일럿 분리벽탑 개발 및 운영

분리벽형 증류탑 최적 설계

분리벽형 증류탑 최적 운전전략 분리벽형 추출증류

공정기술 개발

(20)

DWCC

제1세부과제 : 연구개발 목표 및 내용 제1세부과제 : 연구개발 목표 및 내용

기존의 증류탑과 동등 수준의 운전유연성과 안정성을 유지하면서 최소 30% 이상의 에너지 절감을 실현하는

분리벽형 증류탑의 설계 및 운전 핵심기술 확보 실증용 파일럿 분리벽탑 제작 운영

- Bench 및 파일럿 분리벽탑 설계제작

- BTX 분리, 알코올 혼합물에서 n-부탄올 분리 실증운전 - scale-up 기술 개발

- 2세대형 분리벽탑 기술 개발

분리벽형 증류탑 최적 설계 - 정상상태 정밀 전산모사기술 - 분리벽 전열특성/분리특성 예측 - 분리벽 내부구조 최적 설계

- 분리벽탑 최적 기본설계 기술 - 상용급 분리벽탑 License

분리벽형 증류탑 최적 운전전략 - Dynamic 정밀 전산모사 기술 - 분리벽탑 동특성 연구

- 최적 시운전/정상운전 전략

- 최적 Regulatory 제어시스템

- 운전원 training system

(21)

DWCC

제2세부과제 : 분리벽형 추출증류공정 개발 제2세부과제 : 분리벽형 추출증류공정 개발

A+B

A

B

A+B

A B

일반적인 추출증류공정 분리벽형 추출증류공정

- 분리벽형 THF/MeOH 추출공정 개발 (추출제 EG)

-추출증류공정은 기존의 공비 증류공정에 비하여 20 - 30% 에너지 절감

-분리벽형 추출증류공정은 일반 추출증류 공정에 비하여 약 20% 에너지 절감 기대 -장치 compact화 효과

- 1,3-부타디엔 추출증류공정 적용시 연간 약 400 TOE 절감 기대

- 국내 가동 공비증류 혹은 추출증류 공정의 1% 대체 시 연간 10만 TOE 절감 기대

(22)

DWCC

파급효과 – 에너지절약, 산업경제, 기술적측면

분리벽형 증류탑

30% 이상의 에너지 절감 20% 이상의 투자비용 절감

210만 TOE/년 에너지 절감 176만 TC/년 CO

₂

배출 저감

산업경제적 측면

-국내 석유화학산업의 국제 경쟁력 향상

-국내 엔지니어링기술의 경쟁력확보/기술수출 -분리수율 및 순도향상에 따른 경제적 이득 -CO

₂

배출저감에 따른 지구 환경보전에 기여 -기술 자립에 따른 효율적 유지와 보수, 개선 -외국 license 기술 수입 비용 절감.

기술적 측면

-

차세대형 증류탑 설계 및 운전기술 확보 - 증류관련 요소기술의 기반 강화

- 분리벽형 증류탑 내부구조 설계 기술 - 고효율 구조화 최적 충진구조 설계기술 - 분리벽형 증류공정 정밀모사 기술

- 분리벽형 증류공정 regulatory제어기술

분리벽탑 : 증류공정 사용에너지 16,720천toe/년×보급가능율 25% ×에너지절약율 30%

충진재 및 최적화 : 16,720천toe/년×보급가능율 60% ×에너지절약율 6%

(23)

주관 주관 기관 기관 연구 연구 목표 목표

기대 기대 효과 효과

•• 주관책임자주관책임자 : : 김우식김우식 교수교수 ((경희대학교경희대학교))

•

• 세부세부11과제과제 : : 고효율고효율 연속식연속식 DrowningDrowning--out out 결정화결정화 분리공정기술개발분리공정기술개발

•• 세부세부22과제과제 : : 고품질고품질 염료제조용염료제조용 저에너지저에너지 염석결정화염석결정화 분리공정기술분리공정기술 개발개발

•

• 세부세부33과제과제 : : 초고순도초고순도 전자소재용전자소재용 저에너지저에너지 냉각결정화냉각결정화 분리공정기술개발분리공정기술개발

•• 결정화결정화 공정공정 생산성생산성 향상향상 및및 제품제품 고부가가치화고부가가치화

•• 결정화결정화 공정공정 에너지에너지 절약절약

•• 지속지속 가능한가능한 청정생산기술로의청정생산기술로의 활용활용

•• 에너지에너지 절약형절약형 국가국가 산업기반산업기반 구축구축

사업단 사업단 과제명 과제명

•• 에너지에너지 과소비과소비 분리공정분리공정 대체용대체용 결정화결정화 공정기술공정기술 개발개발

•• 다품종다품종 소량생산소량생산 방식을방식을 위한위한 결정화결정화 분리공정분리공정 개발개발 및및 상용화상용화

•• 국가국가 산업경쟁력산업경쟁력 향상을향상을 위한위한 에너지에너지 절약절약 결정화결정화 기술개발기술개발

결정화 결정화 분리 분리 기술 기술 사업단 사업단

분자인식분자인식및및자기조립에자기조립에의한의한분자분리분자분리

(24)

수행 수행 기관 기관

연구 연구 목표 목표

연구 연구 결과 결과

기대 기대 효과 효과

•• 주관주관 및및 참여기업참여기업 : KDT&I㈜: KDT&I㈜

•• 연구책임자연구책임자 : 이의종: 이의종 사장사장(KNDT&I(KNDT&I㈜㈜))

•• 위탁연구자위탁연구자 : 김우식: 김우식 교수교수 ((경희대학교경희대학교))

•• 위탁연구자위탁연구자 : 이종휘: 이종휘 교수교수 ((중앙대학교중앙대학교))

•• 쿠에트쿠에트--테일러테일러 흐름을흐름을 이용한이용한 신신 개념의개념의 결정화기결정화기 개발개발

•• GMP GMP 생산용생산용 연속식연속식 drownigdrownig--out out 결정화결정화 공정공정 개발개발 및및 상용화상용화

•

연속식연속식 결정화기결정화기 내내 결정화결정화 현상현상 모델링모델링

•• 연속식연속식 결정화기결정화기 조업조건조업조건 최적화최적화

•• GMP GMP 생산성생산성 향상향상 ((약

약

100

100배 배 향상) :

향상) : 10.7 kg/hr

10.7 kg/hr- -m m

³³

1048 kg/hr-

1048 kg/hr

-m m

³³

•• GMP GMP 상전이상전이 현상현상 규명규명 및및 제어제어

•• GMP GMP 결정화결정화 공정공정 설비설비 축소축소 : : 회분식회분식 ((21 m

21 m

³³) ) 연속식(연속식(0.24 m

0.24 m

³³))

•• GMP GMP 고품위화고품위화 : : 결정화도결정화도 (100%(

100%),

), 순도순도 ((99%

99%이상 이상),

), 회수율회수율 (99%(

99%이상 이상)

)

•• 결정화결정화 공정공정 에너지에너지 절감절감 (36%(

36%이상 이상) :

) : 31,464 TOE/yr

31,464 TOE/yr 절약

절약

•• 정밀화학정밀화학, , 의약산업의의약산업의 다품종다품종 소량생산소량생산 결정화결정화 공정공정 상용화상용화

기술명 기술명

^•^• ^쿠에트^쿠에트-^-테일러^테일러 ^흐름^흐름 ^고효율^고효율 ^연속식^연속식

drowning

drowning--out out 결정화결정화 분리공정분리공정 개발개발

세부1 세부 1과제 과제 : 고효율 : 고효율 연속식 연속식 Drowning- Drowning -out out 결정화 결정화 분리공정기술 분리공정기술 개발 개발

(25)

수행 수행 기관 기관

연구 연구 목표 목표

연구 연구 결과 결과

기대 기대 효과 효과

•• 주관주관 및및 참여기업참여기업 : 생기원: 생기원, Q, Q--BioTechBioTech

•

• 연구책임자연구책임자 : 김상용: 김상용 박사박사((생기원생기원)

)

•• 위탁연구자위탁연구자: : 한현각한현각 교수교수 ((순천향대학교순천향대학교))

•• 에너지에너지 및및 자원자원 절약형절약형 세척공정세척공정 개발개발

•• 최적최적 염투입법에염투입법에 의한의한 신염석결정화신염석결정화 공정기술공정기술 개발개발

•• 열역학적열역학적//속도론적속도론적 해석을해석을 통한통한 결정화결정화 분리공정분리공정 최적화최적화

•• 합성공정과합성공정과 연계된연계된 복합복합 결정화결정화 공정공정 시스템시스템 기술개발기술개발

•

• 염료염료 결정화결정화 기초기초 현상현상 규명규명 및및 제어제어

•

• 염료의염료의 염석결정화염석결정화 분리공정분리공정 최적화최적화

•

• 복합복합 결정화결정화 공정공정 시스템시스템 설계설계 기법기법 확립확립

•

• 염료염료 염석결정화염석결정화 에너지에너지 효율향상효율향상 (30%(

30%이상 이상) :

) : 0. 5 TOE/ton

0. 5 TOE/ton

•• 제품품질제품품질 및및 생산성생산성 향상향상 (20% (

20% 이상 이상)

)

•• 부산물로부터부산물로부터 자원자원 재활용재활용 (20% (

20% 이상 이상)

)

•• 환경배출물환경배출물 감소감소 (20%(

20%이상 이상), CO

), CO²² 배출배출 저감, 저감, 친환경친환경 공정개발공정개발 기여기여

기술명 기술명

^•^• ^염료^염료,^{, 정밀화학산업의}^{정밀화학산업의} ^에너지^에너지 ^절약형^절약형 ^복합^복합

고효율고효율 염석결정화염석결정화 분리공정기술분리공정기술

세부2 세부 2과제 과제 : 고품질 : 고품질 염료제조용 염료제조용 저에너지 저에너지 냉각결정화 냉각결정화 분리공정 분리공정 개발 개발

색소제조 및 정재

중간체 염료합성 여과 건조 제품

신공정 적용대상 분리공정

(자원재순환)

신염석

결정화 공정 ^{N O}²

O

N N

S O3H

O H N

S O3H C r

2 N

N N

C l

N H2

Reactive Blue 49 Reactive

Black 8

(26)

수행 수행 기관 기관

연구 연구 목표 목표

연구 연구 결과 결과

기대 기대 효과 효과

•• 주관주관 및및 참여기업참여기업 : 고려대학교: 고려대학교, , 미원상사미원상사㈜㈜

•• 연구책임자연구책임자 : 양대륙: 양대륙 교수교수((고려대학교고려대학교)

)

•• 위탁연구자위탁연구자: : 이광순교수이광순교수 (서강대학교(서강대학교))

•• 광활성물질광활성물질 제조의제조의 원료인원료인 3HBP, 4HBP, 3HBP, 4HBP, NAC5NAC5의의 고순도고순도 정제정제 냉각냉각 결정화결정화 공정공정 개발개발

•• 고순도고순도 원료원료 정제용정제용 냉각냉각 결정화결정화 공정의공정의 엔지니어링

엔지니어링 패키지패키지 개발개발

•

시료의시료의 상평형상평형 자료자료 및및 열역학열역학 모델링모델링

•

• 준안정준안정 영역을영역을 고려한고려한 결정결정 성장성장 최적화최적화

•• 회분식회분식 결정화기결정화기 운전을운전을 위한위한 제어기법제어기법 개발개발

•• 정제정제 및및 세척세척 공정시간공정시간 축소축소 (60% (

60% 감소 감소):

): 48

48 시간 시간 이내

이내

•• 순수순수 에너지에너지 절감절감 효과효과 (33% (

33% 절감 절감) :

) : 3,200 TOE/yr

3,200 TOE/yr

•• 초순수초순수 절감량절감량 ((33%

33% 절감 절감) :

) : 1,600 TOE/yr

1,600 TOE/yr

•• 공정당공정당 총총 에너지에너지 절감량절감량 (30% (

30% 절감 절감) :

) : 4,800 TOE/yr

4,800 TOE/yr

현

현공정공정제품제품결정결정 냉각냉각결정화결정화온도온도프로파일프로파일 개선된개선된공정공정결정결정

기술명 기술명

^•^• ^냉각^냉각 ^결정화^결정화 ^공정을^공정을 ^이용한^이용한 ^에너지^에너지 ^절약형^절약형

초고순도초고순도 분리분리 기술기술 개발개발