Fabrication and Dynamic Consolidation Behaviors of Rapidly Solidified Mg Alloy Powders

(1)

DOI: http://dx.doi.org/10.4150/KPMI.2011.18.4.340

급속응고

Mg

합금분말의 제조 및 동적성형특성

채홍준^a,b·김영도^b·김택수^a,

*

a한국생산기술연구원희소금속연구그룹

,

^b한양대학교 신소재공학과

Fabrication and Dynamic Consolidation Behaviors of Rapidly Solidified Mg Alloy Powders

Hong Jun Chae^a,b, Young Do Kim^b and Taek-Soo Kim^a,

^*

a

Korea institute for Rare Metals, (KITECH) Korea Institute of Industrial Technology, Incheon 406-840, Korea

b

Department of Materials Science & Engineering, Hanyang University, Seoul 133-791, Korea (Received May 18, 2011; Revised June 3, 2011; Accepted July 1, 2011)

Abstract In order to improve the weak mechanical properties of cast Mg alloys, Mg-Zn

1

Y

2

(at%) alloy powders were synthesized using gas atomization, a typical rapid solidification process. The powders consist of fine dendrite structures less than 3 µ m in arm spacing. In order to fabricate a bulk form, the Mg powders were compacted using magnetic pulse compaction (MPC) under various processing parameters of pressure and temperature.

The effects of the processing parameters on the microstructure and mechanical properties were systematically investigated.

Keywords: Mg-Zn-Y, Gas atomization, Powder metallurgy, Magnetic pulse, MPC

1. 서 론

지구환경 보존의대책으로 에너지절약

,

배출가스 저감의 관점에서수송기기및디지털 기기의경량화 는 매우 유용하고 효과적인 대처 방법이며

,

새로운 산업소재의적용을재촉하고있다

.

현재대표적인산 업용 경량소재로는 알루미늄 합금을 들 수 있으나

,

최근에는 소재 및 가공기술의 발전으로 마그네슘의

적용이 급속히확대되고 있다

[1].

특히 분말 야금법

(Powder Metallurgy)

을이용해제조된마그네슘합금

은 조직의 미세화및성형성이 우수하여

,

기존의주 조제품에 비해 훨씬 우수한강도 및 표면특성을나

타내고 있지만

[2],

제조 과정이 비교적 까다롭고 마

그네슘의 활발한반응성에 기인한 위험부담이 수반 되어 실제로그 적용사례는희박한 실정이다

.

현재 보고되고 있는 마그네슘 분말을 이용한 성형방법으

로는 소결

,

압출

,

압연

,

단조등이 있으나

,

상온에서 의 가공성이 좋지 못하기때문에 주로비저면 슬립 시스템이활성적으로되는

523K

이상의고온에서장 시간동안수십

~

수백

MPa

의압력을가해성형이이 루어진다

.

하지만고온성형시결정립성장및 표면 산화등기존분말의성질을잃기쉽고

,

이러한특성 의손실은 성형체내에서 강도를저하시킴과동시에 블리스터의 원인이 되므로 분말고유의 성질을 유지 하기위해서는특성에영향을받지않는저온에서성형 이이루어지는것이바람직하다

.

이와같은기술적어 려움을극복한고밀도의금속분말성형체를제조하는 최근기술로서동적성형법

(Dynamic Compaction)

이알 려져 있다

.

기존의정적성형법

(Static Compaction)

이 낮은압력을수 초에걸쳐천천히 분말에가하여압 축하는반면

,

동적성형법은순간적

(1/1000

초

,

µ

s)

으로

발생하는 매우 높은압력

(GPa)

을 분말에가하여 치

*Corresponding Author : [Tel : +82-32-850-0409; E-mail : [email protected]]

(2)

매우짧은 속도로일방향으로응집되면서분말의치

밀화를 이루는 방법으로

, Cu

분말의 경우상온에서

단

1

회의성형만으로도 진밀도에가까운성형체를제

조할 수 있다

[5].

또한

,

종래의성형법에 비해 비용

절감형성형법으로

,

취급이간단하고제조비용이저 렴한특징이있다

.

2. 실험방법

본 연구에서는 급속응고법을 이용하여 제조된

90~150

µ

m

의 평균입도범위를 갖는 구형의

Mg-

Zn

1

Y

2합금분말을사용하였다

.

마그네슘합금분말

을 제조하기 위해

Mg-20Y(wt%)

모합금에 순 마그

네슘

(Mg)

과 아연

(Zn)

을 목표조성에 맞게 칭량하여 유도가열한 후

, 3

원계모합금을제조하였다

.

제조된 마그네슘합금은 가스아토마이져

(Gas atomizer)

의 용 해 챔버에 장입 후 재 용해하였으며

,

아르곤과산소 혼합가스를

5.0 MPa

의 압력으로 분사하여 구형의

Mg-Zn

1

Y

2 합금분말을제조하였다

.

이때노즐의 직

경은

5 mm

였으며

,

용해온도는충분한용탕유동도

를확보하기위해합금의융점보다

200

^o

C

높은온도 를 유지하였다

.

실험에 사용된마그네슘 합금분말은

기계적인 분급법을 통해

90~150

µ

m

의 범위를 갖는

입도로선별되었다

.

압축방법으로는동적성형방법인

MPC

법을 적용하였으며

,

이는 전기펄스를 자기력에 의한기계적인힘으로전환하고이것을분말충진영

역에집중시켜압축하는방법으로알려져있다

[6].

본

실험에 사용된

MPC

제원을 살펴보면 펄스력

(pulse

force) 850 kN,

인가시간

0.3/s

이상

,

축적에너지

30 kJ,

인젝터 전압은

50 kV

이상으로 구동할수 있으

며

,

가스분무법으로 제조된마그네슘 합금분말은대 표적인 냉간공구강인

SKD-11

계 금형몰드에

2.57 g

장입 후

10.0 MPa

의 압력을 가해 약

75%

의 냉간

조직을관찰하였으며

,

아르키메데스법을이용하여성 형체의 밀도를 측정하였다

.

또한 성형체의 경도 및 압축테스트등을통해

MPC

공정변수에따른기초적 인 기계적특성변화를관찰해 보았다

.

3. 결과 및 고찰

그림

1

은 가스분무법으로제조된

Mg-Zn

1

Y

2합금 분말의 형상 및 미세조직을 나타낸 것이다

.

실험에 사용된 분말은전형적인구형의 형상을띄고있었으 며

,

입계를선택적으로부식시킨결과전형적인수지

Fig. 1. SEM images of rapidly solidified Mg-Zn

1

Y

2

alloy

powders; (a) morphology and (b) microstructure.

(3)

Fig. 2. Density and hardness of MPCed Mg-Zn

1

Y

2

alloy

powders as a function of pressure at RT. Fig. 3. Microstructures of the Mg-Zn

1

Y

2

alloy samples compacted at RT-2 GPa.

Fig. 4. Density and hardness of MPCed Mg-Zn

1

Y

2

alloy powders as a function of temperatures at 2.0 GPa.

상

(Dendrite)

^구조를^보이고^있으며

,

^수지상간^거리는

약

2 ~ 3

µ

m

로 관찰되고 있다

.

그림

2

는 상온에서

1.2 GPa ~ 2.0 GPa

^까지 ^압력을 ^변화시켜 ^압축한

Mg

합금의성형체의밀도및경도값의변화를나타낸그 래프로

,

성형 압력이초기

1.2 GPa

에서

2.0 GPa

까지 증가할수록 입자사이에 형성되어 있던 기공의 수가 감소하여

,

^밀도와^경도가^동시에 ^{선형적으로}^증가하

는것을볼수있다

.

분말들을압축함에따라입자들 의 변형과입자간의결합에 의해충진도가높아지게 되는데

,

^압축시^주된^변형은 ^입자들^간의^{접촉점에서}

발생된다고 보고되고 있다

[7].

즉

,

압력이나 온도가 증가함에따라입자재배열로인하여접촉점수는증 가하며

,

입자간미끄러짐은입자들을가깝게하고동 시에 기공 크기및 기공률을 감소시키므로 높은 밀 도를갖게한다

.

매우빠른시간에압축하는경우순 간적으로가해지는압력이 분말입자의표면에서많 이 응집되며 집중적으로변형시키고

,

입자간의 접촉 점을증가시키는 것으로생각된다

.

그림

3

은 상온에 서

2.0 GPa

의압력을인가해제조된

Mg-Zn

1

Y

2합금의 미세조직을주사전자현미경으로관찰한사진이다

.

상 온에서

2.0 GPa

의 압력을 가해 제조된

Mg-Zn

1

Y

2

합금은 동일조성을 갖는 주조재의 밀도

(1.89 g/cm

³

)

대비

89%(1.67 g/cm

³

)

의성형밀도값를 나타내었으며

,

대체로 분말사이에 치밀한 계면구조를 보이고 있지 만

,

다수의기공및 경면연마과정 중에입자가분리 된 모습이성형체내부곳곳에서관찰되고 있다

.

이 러한기공은 결국성형체내에결함으로작용하게되 고 기계적특성에좋지못한영향을끼치게되므로

,

우수한 기계적 특성을 갖는 마그네슘합금을 제조하

기위해서는성형밀도를증가시킬필요가있다

.

^분말

끼리의결합력을증가시키기위해서는분말표면을감 싸고있는

MgO

^층을^{임계응력이상의}^{외부응력을}^가

해파쇄시키고순수금속끼리의접합을 가능하게해 야 하는데

,

^{압출공정과} ^같은 ^강 ^{소성변형을} ^적용한

성형법의경우이러한

MgO

^층이^파쇄되어 ^기지내에

고르게분포함으로써

,

^성형체의^강도를^{증가시키지만}

[2, 3], MPC

^법으로^제조된^성형체의 ^내부는^수

GPa

의높은외부압력에도불구하고미세한 형태변형만 유발할 뿐 분말과 분말사이의 계면은 취성을 갖는

MgO

^층으로 ^서로 ^낮은 ^결합력을 ^갖고 ^인접해 ^있는

것으로여겨진다

.

^{성형밀도를}^증가 ^시킬^수^있는^대

안으로

,

^{열에너지에}^의한 ^{성형특성을}^알아보기 ^위해

몰드내부에 충진 되어 있는 마그네슘 분말을

(4)

423K

의성형조건부터점차온도가증가함에따라성 형체의 밀도는 선형적으로 증가 하지만

,

그 차이는 아주 미소하여결과적으로

423K

이상에서

96%

이상의 진밀도에 가까운 성형체를제조할 수있었다

.

경도 또한 성형온도가증가함에따라 점차증가하여

673K

573K

에서압축된성형체는온도 증가에따라

423K

및

523K

에서 압축된 성형체 보다 기공의 분포 및

크기가더욱작아지는 것을알수있다

.

이는온도가 증가함에따라분말의유동성이증가하고

,

입자성장속 도가증가하기때문에 상온에서압축하였을때 그림

Fig. 5. Microstructures of the Mg-Zn

1

Y

2

alloy samples compacted in different temperature at 2.0 GPa; (a) RT, (b) 423K, (c)

523K, (d) 573K, (e) 623K, and (f) 673K.

(5)

3

보다기공의분포및크기가 작아진 것으로관찰이 된다

.

그림

6

은

MPC

성형전

Mg-Zn

1

Y

2 분말 및

573K, 623K, 673K

의 온도에서

2.0 GPa

의압력으로 성형한마그네슘 합금의미세조직과

XRD

패턴을나

타낸 것이다

. XRD

결과로부터

Mg-Zn

1

Y

2합금분말에

는 마그네슘 기지내에

Mg

24

Y

5 조성을 갖는 금속간 화합물이주상으로분포하고있으며

,

미세조직을관찰 한결과성형온도의변화에따라

573K~673K

의 고온 에서도 어떠한상변화도일어나지않았으며초기성 형전의분말의미세조직을잘유지하고있음을알수

있었다

.

표

1

은 상온 및

523K~673K

온도에서

MPC

성형한벌크재의압축강도결과를나타낸것이

며

,

그림

7

에각온도별로성형된벌크재의파단면을 나타내었다

.

압축강도 측정결과

MPC

공정을 통해 제조된 마그네슘 성형체는 성형온도에 따라

89.8 MPa

에서 최고

262 MPa

의 강도를 나타내는 것으로

확인이 되었으나파괴의대부분이입내가 아닌입계 에서이루어진것을관찰할수있었으며

,

성형체내 에 존재하고 있는 많은 결함으로 인하여재현성있

는 측정은 불가능하였다

. 523K

의 비교적 저온에서

제조된 성형체의 파단면의 경우 분말들끼리의 결합 강도가 낮아압축응력이분말과 분말의표면에 집중 됨으로써 대부분이 입계에서파괴가일어나고

,

이러 한 결과는 일반적인 분말소결에서 나타나는 넥킹

(Nacking)

현상이아니라

, GPa

단위의임계응력 이상

의 높은 압력에 의해 단순히압접되어 있는 상태라

는 것을알 수있었다

. 623K

온도이상에서 성형된

벌크재의파면을 관찰한결과온도가 증가하면서드 물게 분말들끼리의 넥킹이 진행되는 것으로 관찰되 고 있으며

,

분말들끼리의 결합력이 상대적으로 강해 지고이로 인해치밀화 되는정도가증가하여

,

표면 균열이미세해지고 줄어드는양상을보이고 있으나

,

여전히 분말과 분말의계면에서 파괴가 이루어지는 것으로 관찰이 되고 있다

.

가스 분무법으로 제조된

마그네슘 분말의 표면은약

50 nm

정도의

MgO

층으

로덮혀있는것으로보고되고있으며

, MgO

는융점

이 매우 높고 강한취성을 갖기때문에 접합점에서 입자간의 용융을방해하는 요인으로 작용하였을 것

Fig. 6. Microstructures and X-ray diffraction patterns of initial powder (a) and MPCed samples at (b) 573K, (c) 623K, and (d) 673K.

Table 1. Mechanical properties of MPCed Mg-Zn

1

Y

2

alloys as a function of temperatures at 2.0 GPa Temperature

(K)

Load at maximum

(kN)

Stress at maximum (MPa)

Strain at maximum

(%)

Load at yield (kN)

Stress at yield (MPa)

Strain at yield

(%)

RT 0.506 - A lack of reproducibility -

523 0.526 89.895 1.736 0.526 89.890 1.588

573 1.004 172.521 1.885 1.004 171.525 1.865

623 1.031 176.134 2.416 1.031 176.110 1.779

673 1.536 262.407 8.528 1.536 262.332 7.796

(6)

으로 예상된다

.

이로 인해 매우 효율적인 공정으로 진밀도에 가까운

Mg

성형체를 제조 하였음에도불 구하고성형체의기계적특성은분말 표면을따라균 열이전파되어

,

매우불규칙한파면을나타냄과동시 에 기계적 특성도 매우 낮은결과를 나타낸것으로 관찰이된다

.

4. 결 론

산업용 가스아토마이져에 의해 제조된

Mg-Zn

1

Y

2

합금분말은 평균입자크기

90~150

µ

m

로 분급한 후

,

자기펄스성형법에의해성형온도및 인가압력을변 수로하여압축한후다음과같은결론을얻었다

.

상 온에서 최대압력인

2.0 GPa

의압력으로압축된 마그 네슘합금은

89%

의낮은성형밀도를나타내며

,

다수 의 기공을 포함하고있었다

.

이러한이유는낮은온 도에서마그네슘의 슬립변형은주로

(0001) <110>

계에서발생하기 때문이다

.

성형체의 밀도를증가시

키기 위해 온도를 각각

423K, 523K, 573K, 623K,

673K

로 변화하며압축한결과

,

밀도와 경도모두점

차 증가하여

423K

이상의온도에서부터

97%

이상의

높은상대밀도및

673K

에서최대

83HR

값을나타내

는 마그네슘합금 성형체를제조할 수있었다

.

마그

네슘합금분말을

MPC

성형법을이용하여압축하게

되면기존의정적성형법으로압축하는것보다 훨씬 효율적인 비용과시간으로 진밀도에 가까운 성형체 를제조할수있지만

,

본실험에서는분말표면에존 재하고 있는

MgO

층이 분말 상호간의 강한 접합을 방해하고

,

이런이유로인해균열이주로분말 표면

을 따라 전파하여

180 MPa ~ 190 MPa

의 낮은 강도

및

5%

내의 낮은 연신율을 나타내는 결과를 얻을 수 있었다

.

분말표면개질 및반복성형등과 같은추 가적인실험을통해표면에존재하고있는

MgO

층을 파쇄시켜기지내에고르게분산시킬수있는공정조 건을 확보한다면

,

마그네슘합금의 기계적특성은 크 게 증가할것으로예상된다

.

감사의 글

본 연구는지식경제부의

2001

년도

21

세기프론티 어 연구개발사업의일환인

‘

차세대소재성형 기술개 발 사업단

’

의연구비지원으로수행되었습니다

.

Fig. 7. Fracture surfaces of MPCed Mg-Zn

₁

Y

₂

alloys; (a) 523K, (b) 573K, (c) 623K, and (d) 673K.

(7)

참고문헌

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