DOI https://doi.org/10.9725/kstle.2017.33.3.92
서브 마이크로 구조를 가진 실리콘 표면의 마찰 특성 연구
한지희1ㆍ한규범2ㆍ장동영3ㆍ안효석3,†
1서울과학기술대학교 대학원 스마트생산융합시스템공학과
2위스콘신 대학교 대학원 기계공학과
3서울과학기술대학교 기술경영융합대학 MSDE 전공
Study on Frictional Characteristics of Sub-micro Structured Silicon Surfaces
Ji-Hee Han
1, Gue-Bum Han
2, Dong-Yong Jang
3and Hyo-Sok Ahn
3,†1Graduate School, Department of Manufacturing Systems and Design Engineering, Seoul National University of Science & Technology
2Graduate School, Dept. of Mechanical Engineering, University of Wisconsin-Madison, USA
3Manufacturing Systems and Design Engineering Programme, Seoul National University of Science & Technology (Received March 21, 2017; Revised April 30, 2017; Accepted May 2, 2017)
Abstract − The understanding of the friction characteristics of micro-textured surface is of great importance to enhance the tribological properties of nano- and micro-devices. We fabricate rectangular patterns with sub- micron-scale structures on a Si wafer surface with various pitches and heights by using a focused ion beam (FIB).
In addition, we fabricate tilted rectangular patterns to identify the influence of the tilt angle (45o and 135o) on friction behaviour. We perform the friction test using lateral force microscopy (LFM) employing a colloidal probe. We fabricate the colloidal probe by attaching a 10±1-µm-diameter borosilicate glass sphere to a tipless silicon cantilever by using a ultraviolet cure adhesive. The applied normal loads range between 200 nN and 1100 nN and the sliding speed was set to 12 μm/s. The test results show that the friction behavior varied depending on the pitch, height, and tilt angle of the microstructure. The friction forces were relatively lower for narrower and deeper pitches. The comparison of friction force between the sub-micro-structured surfaces and the original Si surface indicate an improvement of the friction property at a low load range. The current study provides a better understanding of the influence of pitch, height, and tilt angle of the microstructure on their tribological properties, enabling the design of sub-micro- and micro-structured Si surfaces to improve their mechanical durability.
Keywords − focused ion beam(집속이온빔), lateral force microscopy(마찰력현미경), colloidal probe(콜로이드 탐침), sub-micro pattern(서브 마이크로 패턴), silicon surface(실리콘 표면)
1. 서 론
나노/ 마이크로 스케일의 미세공정기술은 반도체, 디 스플레이, 광학 디바이스, 센서, 바이오, 등 다양한 분 야에서 응용이 가능하다. 최근 리소그라피, 전자빔, 박 막공정을 통한 미세구조 제작이 가능해짐에 따라 미세
구조 패턴을 통해 마찰 손실을 줄여 표면 특성을 향상 시키는 연구들이 진행되고 있다[1~3]. 표면의 미세구조 패턴에 대한 연구는 반도체 공정에 적용되어 실리콘 기 반 미세 구조 시스템의 성능을 향상시킬 수 있다. 나노 /마이크로 스케일에서는 부피가 작아지고 상대적으로 표 면적의 비율이 커지면서 마찰력, 접착력과 같은 표면의 마찰 특성이MEMS(micro electromechanical systems) 와 같은 미소전자기계 시스템의 성능과 수명을 결정하 는 중요한 요인이 된다[4, 5]. 이와 관련하여 다양한 형
†
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상의 패턴을 가진 표면의 마찰, 마모 특성을 향상시키 기 위한 연구에서는 패턴의 거칠기, 크기, 형태에 따라 트라이볼로지 특성이 영향을 받는 것으로 알려져 있다 [6, 7]. 하지만 패턴의 제작방법, 측정기술에 따른 변수 가 많아 최적화된 표면 형상을 결정하기 위한 설계인 자의 도출에 어려움이 있다. 특히 대부분의 미세 패턴 연구는 수직방향으로 제작된 미세 구조물에 제한되어 왔으며, 기울어진 미세 구조물로 이루어진 패턴에 대 한 연구는 거의 찾아보기 어렵다.
따라서 본 연구에서는 서브마이크로미터 단위의 수 직적인 구조의 간격, 높이뿐만 아니라 기울어진 구조 에 따른 마찰특성을 비교, 분석하고자 한다. 일정한 크 기를 갖는 서브마이크로 구조를 만들기 위해 정밀 가 공이 가능한 집속이온빔(FIB, focused ion beam)을 사용하였으며, 간격, 높이, 각도에 차이를 두어 총 7개 의 시편을 제작하였다. 그 후 원자현미경의 LFM (lateral force microscope) 방식으로 하중에 따른 마찰 력을 측정하고, 구조가 없는 실리콘과 비교하여 평가 하였다. 또한 미세구조의 더욱 효과적인 마찰 거동을 구하기 위해 콜로이드 탐침(colloidal probe)을 사용하 였다.
2. 연구방법 및 내용
2-1. 시편제작
본 연구에서는 실리콘 웨이퍼(Si wafer)표면에 LMIS (liquid metal ion source)방식의 Ga+를 이온 원으로 하는 집속이온빔 장치(SMI3050, SII Nanotechnology, Japan)를 사용하여 서브 마이크로 구조물을 제작하였 다. 집속이온빔은 나노/마이크로 급의 다양한 형상과 높이, 피치의 패턴을 정밀가공 할 수 있어 식각(Etching), 증착(deposition)을 이용한 회로수정, 단면 분석, 투과 전자현미경(TEM)용 시료제작이 가능하고 MEMS와 같 은 초소형 구조물의 가공에 활용되고 있다[8]. 집속이 온빔은 전류밀도(beam density), 가속전압(accelerating voltage), 조리개 사이즈에 따른 빔의 크기(beam size) 에 따라 정밀가공 식각에 주요한 영향을 미치고, 그 외에도 드웰시간(dwell time), 스캔방법(scan mode), 오버랩(overlap) 정도, 가공패턴의 크기에 따라 미세구 조의 표면제작에 영향을 준다[9]. 이온 빔의 식각과 증 착에 영향을 미치는 이러한 요소들을 고려해 실리콘 웨이퍼 표면에 서브마이크로미터 구조를 만들기 알맞 은 가공조건을 결정하였다(Table 1).
실리콘 웨이퍼 표면의 서브마이크로 구조는 간격 (Pitch), 높이(height), 각도(tilt angle)에 차이를 두어 7 개의 시편을 제작하였다(Fig. 1).
첫 번째, 구조 간격에 따른 실리콘 표면 특성을 비 교하기 위해 제작된 구조의 간격은 각각 585±11 nm, 780±10 nm, 949±12 nm로 대략 200 nm 간격의 차이 를 두었다. 높이는 481±3 nm, 각도는 0°로 일정하다.
두 번째, 높이에 따른 특성을 비교하기 위해 제작된 구조의 높이는 각각 481±3 nm, 953±6 nm, 1441±6 nm 로 대략 500 nm 높이의 차이를 두었고, 간격은 780±10 nm, 각도는 0o로 일정하다. 위에서 본 정사각 형 형태의 모서리 길이는 368±8 nm이다(Table 2, Fig. 2, Fig. 3) 세 번째, 구조물이 기울어졌을 때 각도 Table 1. Confined focused ion beam parameters for experiment
Accelerating voltage 30 kV Beam current 13 pA Beam diameter 30 nm
Scan mode Raster
Dwell time 50 µsec Substrate material Silicon wafer(100)
Fig. 1. Schematic diagram of design parameters of sub micro structures.
Table 2. Design parameters and dimensions of structures Sample Dimensions Design Parameter No. P(nm) H(nm) TA
Pitch, P
1 585±11
481±3 0°
2 780±10 3 949±12
Height, H 2
780±10
481±3 0°
4 953±6
5 1441±6
Tlit angle, TA 6
1060±18 1441±6 135°
7 45°
의 영향을 알아보기 위해 45°로 기울어진 구조를 만들 고, 양방향으로 테스트하여 각각 45°, 135°에서 결과를 얻었다(Fig. 4).
집속이온빔을 이용해 만든 실리콘의 미세구조는 전 계방출형 주사전자현미경(FE-SEM, JSM-6700F, JEOL Ltd, Japan)을 이용해 확인하였다.
2-2. 시험 조건 및 방법
본 연구에서는 서브마이크로 구조물의 마찰 특성을 알아보기 위해 원자력 현미경(SmartSPM, AIST-NT, USA)을 LFM 방식으로 마찰거동을 조사하였다(Fig. 5).
또한 상대적으로 큰 팁 반경으로 미세구조에서 발생 할 수 있는 접촉압력을 구현할 수 있는 콜로이드 탐침 을 사용하였다. 일반적인 원자력현미경 탐침은 약 15~20 nm로 매우 작은 팁 반경을 가지기 때문에 높 은 접촉 압력이 발생하여 실제 미세 구조물에서 탐침 선단부의 변형과 심한 마모가 발생할 경우, 신뢰성 있 는 마찰 실험을 실시하기가 어렵다. 이러한 한계는 마이 크로미터 구형 입자가 캔틸레버 끝단에 부착된 콜로이 드 탐침을 이용하는 콜로이드 탐침 기술(CPT, colloidal
probe technique)로 극복할 수 있다[10]. 사용한 콜로 이드 탐침은 직경이 10±1 µm인 보로실리게이트 구(9010, Duke, Thermo Scientific, USA)를 팁이 없는 실리콘 캔틸레버(AIOAL-TL, length 157.3 μm, width 34 μm, thickness 2.7 μm, Budget Sensors, Bulgaria) 끝 단 중심축에 가깝게 자외선 경화 접착제(DHUV-7020, Daeho AT, South Korea)를 사용해 고정하였다(Fig. 6).
Fig. 2. FE-SEM image of representative structure showing dimension of square on top. Each side of the square is 363±8 nm.
Fig. 3. Tilted 20° FE-SEM image of sub-micro structured silicon surface with different pitches and heights. (a), (b) and (c) show the difference in pitch. (d), (e) and (f) show the difference in height.
Fig. 4. FE-SEM image of sub-micro structures with tilt angles of 45° and 135°.
Fig. 5. Schematic description of experimental configuration.
제작한 콜로이드 탐침의 수직 스프링 상수(normal spring constant)와 횡방향 스프링 상수(lateral spring constant)는 사용한 원자력현미경인 Smart SPM에 탑 재된 Sader method를 이용한 측정모듈을 이용해 결정 하였으며, 각각 7.08 N/m과 28 nN/m 이었다. LFM 신호는 콜로이드 탐침의 구형 입자가 구조물의 중앙 부분을 스캔할 때 측정하였다. 수직하중을 200 nN에 서 1100 nN까지 300 nN 단위로 증가시켜 4개 조건 의 수직하중에서 측정하였으며, 미끄럼 속도는 12 μm/
sec로 하였다.
3. 시험 결과 및 고찰
3-1. 마찰 특성
서브마이크로 구조물의 간격, 높이, 각도에 따라 LFM 신호를 측정해 본 결과 각 시편의 마찰력 값에 현저한 차이가 있음이 확인되었다. Fig. 7은 sample 2
에 대해 실험한 결과를 예시한 것으로 콜로이드 구형 입자가 구조물을 지나갈 때에 발생하는 LFM 신호의 변화 추이를 보여준 것이다. Fig. 7에 의하면 구조물의 기하학적 형상이 마찰력에 큰 영향을 미침을 알 수 있 다. 콜로이드 구형 입자가 구조의 선단부 모서리를 지 나는 과정에 매우 높은 LFM 신호가 관찰되며 모서리
Fig. 6. FE-SEM image of 10µm colloidal probe.
Fig. 7. Schematic diagram of peak-to-valley friction force (Fp-Fv).
Fig. 8. Peak to valley friction forces of sub- micro structured silicon surfaces corresponding to (a) pitch, (b) height, and (c) tilt angle.
를 벗어나 편평한 상부 표면만을 접촉하여 지나는 동 안은 LFM 신호가 감소하고 후단부 모서리의 영향을 받으며 지나는 구간에선 매우 낮은 LFM 신호가 감지 되었다. 본 연구에서는 미세 구조물의 형태가 마찰 특성 에 미치는 영향을 LFM 신호의 피크(peak)값과 골짜기 (valley) 값의 차이(Fp-Fv 신호 값, peak-to-valley friction force)를 통하여 정량적으로 평가하였다.
Fig. 8은 구조의 파라미터를 변화시켰을 때 하중에 따른 Fp-Fv 신호 값을 보여주고 있다. 구조의 형태와 관계없이 모든 시편에서 하중이 증가함에 따라 Fp-Fv
신호 값은 전반적으로 증가하였다. Fig. 8(a)에서 구조 들 사이의 간격이 약 200 nm씩 증가하는 시료를 비교 하면 서브 마이크로 구조 사이의 간격이 증가할수록 Fp-Fv 신호 값이 증가하였다. Fig. 8(b)에서는 같은 간 격을 가진 구조물에서는 높이가 약 500 nm씩 증가할 때 Fp-Fv신호 값이 전반적으로 감소하였으며, 간격 차 에 따른 신호 값의 변화에 비해 차이가 미소한 것으로 보아 간격이 높이에 비해 Fp-Fv 신호 값에 영향을 더 욱 많이 미친다는 것을 알 수 있다.
Fig. 8(c)에는 기울어진 구조물에 대한 Fp-Fv 신호 값을 나타내었다. 45° 기울어진 구조는 콜로이드 탐침 이 미끄러지는 방향과 반대 방향으로 구조가 기울어져 있으므로 모든 하중 조건에서 135° 기울어진 구조의 경우보다 Fp-Fv신호 값이 클 것으로 예상되었으나, 낮 은 하중인 200 nN에서는 오히려 신호 값이 작았다.
그러나 하중이 증가함에 따라 45° 기울어진 구조의 Fp- Fv 신호 값이 135° 기울어진 구조의 경우보다 급격히 증가하여 1,100 nN의 하중에서는 45° 기울어진 구조 의 Fp-Fv신호 값이 135° 기울어진 구조의 신호 값보 다 대략 4배 컸다. 이와 같이 서브 마이크로 구조가 있 는 실리콘 표면에서 구조물의 간격, 높이, 각도의 차이 에 따라 LFM 신호 값이 차이를 보임을 알 수 있다.
또한 신호 값에 대한 신뢰성을 높이기 위해 표면구 조가 없는 부분을 대상으로 동일한 시험을 실시하여 구조 유무에 따른 마찰 특성의 차이점을 파악하였다.
표면 구조가 있는 실리콘 표면을 지날 때 얻어진 LFM 신호들의 평균값과 구조가 없는 표면을 지날 때 획득 한 LFM 신호들의 평균값의 비율을 “마찰력 비” (ratio of friction force)로 정의하여 Fig. 9에 나타내었다.
Fig. 9(a), (b)는 수직으로 제작된 구조들과 구조가 없 는 Si 표면에 대한 결과로서, 간격과 높이에 상관없이 낮은 하중(200 nN)에서는 구조를 가진 실리콘 표면이 구조가 없는 실리콘 표면보다 낮은 마찰력을 보인다.
하중이 증가함에 따라 마찰력 비는 증가하여 구조를 가진 실리콘 표면이 구조가 없는 실리콘 표면보다 높 은 마찰력을 가지나 하중이 800 nN 이상으로 증가하 면 일정해지는 경향을 보였다. Fig. 9(c)에서는 45°, 135° 기울어진 구조의 마찰력을 구조가 없는 표면과 비교하여 제시하였다. 결과를 보면, 기울어진 구조는 기울어진 각도에 상관없이 시험이 진행된 전체 하중 Fig. 9. Ratio of lateral force forces measured from sub- micro structured surfaces ((a) pitch, (b) height, and (c) tilt angle) and from as-received silicon surface.
범위에서 1 보다 낮은 것을 확인하였다. 이는 기울어 진 구조가 있는 표면이 없는 표면에 비해 마찰력이 감 소한다는 것을 알 수 있다. 또한 Fig. 9(a), (b)의 수 직적인 구조들의 경향과 비교했을 때 수직적인 구조들 은 마찰력 비가 1 이상 이고, 기울어진 구조는 1 이 하로 나타났다. 이는 수직적인 구조에 비해 기울어진 구조가 마찰력 측면에서 장점이 있음을 알 수 있다.
4. 결 론
본 연구에서는 실리콘 표면 위에 집속이온빔으로 서 브마이크로미터 구조물을 간격, 높이, 각도에 차이를 주어 제작하였고, 콜로이드 탐침을 사용해 LFM 방식 으로 조사하여 미세구조물의 표면 마찰특성을 파악하 였다. 그 결과 서브마이크로 구조에 따라 마찰특성의 차이를 보였다. 구조의 간격이 증가하고, 높이가 감소 하며, 45°경사가 있을 때 Fp-Fv신호 값이 커지는 결 과를 나타냈다. 또한 서브마이크로 구조가 없는 실리 콘 표면과 비교했을 때 낮은 하중과 높은 하중에 따라 마찰 특성이 다르게 나타났다. 낮은 하중에서는 간격, 높이에 상관없이 구조가 있는 표면에서 더 낮은 마찰 력 비를 보였으며, 높은 하중에서는 구조가 있는 표면 에서 더 높은 마찰력 비를 보였다. 경사진 구조물의 마찰력 비는 수직 구조물보다 전반적으로 작게 나타나 는 것으로 보아 서브마이크로 단위의 경사진 구조와 수직한 구조에서의 마찰력에서 차이가 있음을 확인하 였다.
서브 마이크로 구조물의 간격, 높이, 각도에 따른 실 리콘 표면의 마찰거동 특성 변화의 연구 결과는 특정 한 마찰 특성을 가진 표면을 설계하는 데에 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다. 추후 패턴에 의한 최적의 표면 설계를 위해 구조물의 차이에 따른 윤활 특성에 대해서도 추가적인 연구가 요구된다[11]. 이는 집속이온빔의 공정 파라미터를 결정하고, 설계된 패턴 을 초정밀 수준으로 가공해 표면 마찰을 줄여 내구성 을 향상시킬 수 있다. 또한 에너지 절감 효과를 달성 함으로써, 미세구조시스템의 신뢰성과 성능을 향상시 키는 효과가 기대된다.
Acknowledgements
이 논문은 2014년도 미래창조과학부의 재원으로 한 국연구재단의 지원을 받아 수행된 연구임(No.
2014R1A2A1A11052150).
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