Heat Transfer between Substrate and Substrate-heater in Low Vacuum

저진공 내 시료가열판과 시료의 열전달

박현재^a, 오수기^a, 신용현^b, 정광화^b

a아주대학교 에너지시스템학부, 수원 443-749

b한국표준과학연구원 진공센터, 대전 305-340

(2008년 7월 3일 받음, 2008년 7월 17일 수정, 2008년 7월 24일 확정)

진공 챔버 내부에서 열접촉된 시료가열장치와 시료 사이의 열전달 현상을 고찰하였다. 열전달은 가스 유량과 기체 압력에 따 른 대류현상, 시료와 접촉하는 기판가열장치의 표면 거칠기 및 접촉압력에 따른 전도현상, 기판가열장치의 표면 방사율에 따 른 복사현상으로 나누어 푸리에 식과 슈테판-볼츠만 식을 이용하여 열흐름 값을 분석하였다. 실험은 시료가열장치의 온도를 100 - 500℃ 사이에서 일정하게 유지하면서 300 mTorr - 1 Torr 사이의 압력에 따른 시료의 온도를 측정하고, 푸리에 식과 슈테판-볼츠만 식을 이용하여 열흐름 값을 계산하였다. 열흐름 값의 산출에 사용된 푸리에 계수의 정확성을 확인하기 위해, 역으로 열흐름 값으로부터 온도차를 구하는 방법을 사용하였으며 0.33 % 오차 내에서 재현됨을 확인하였다.

주제어 : 열전달, 진공, 푸리에 식, 온도

Ⅰ

건식공정을 이용한 재료의 표면 개질 과정에서 시료 표 면의 온도는 공정에 중요한 영향을 미친다. 식각의 경우 시 료의 표면 온도에 따라 식각률이 달라지고, 화학 기상증착 에 의한 박막형성 공정 또한 시료의 표면온도가 박막 성장 속도와 박막의 물리적 특성을 결정짓는 중요한 변수가 된 다. [1],[2] 그러나 진공 챔버 내부에서 시료의 온도는 기판 가열장치의 온도와 같지 않으며, 특히 저 진공에서 반응 가 스를 사용하는 경우 가스의 유량과 진공도에 따라 시료온 도가 다르게 나타난다. 실험 상황에 따라 조건이 틀려지면 열전달에서의 열 손실도 달라져 시료가열장치의 온도와 시 료의 온도는 변화하게 된다. 가열장치와 시료 사이의 온도 차이는 때로 100℃ 가 넘기도 한다.

본 연구에서는 챔버 내에 유입되는 가스의 유량과 진공 도에 따른 대류, 시료와 닿는 기판가열장치의 표면 거칠기 및 기체 압력에 따른 전도, 기판가열장치의 표면 방사율에 따른 복사에 의한 열전달 효과를 분석하였다.

Ⅱ

열전달은 각각 독립적으로 발생하는 경우는 드물며, 대 부분 전도, 대류, 복사 현상이 동시에 일어난다.

2.1. 복사

열복사를 기술하는 슈테판-볼츠만 법칙은 다음과 같다.

  ^ (1) 여기서 P는 총 복사 일률, A는 복사 표면적, T는 절대온도,

   × ^{ }





열전도와 대류에 대한 계산을 위해서는 주어진 온도와 압력에 대한 열전도율을 알고 있어야 하므로 온도와 압력 에 의존적인 열전도율의 결정이 필요하다. [4]

2.2. 전도

본 연구에서는 열전도의 두 가지 종류인 열 접촉과 기체 간격 전도(Gas Gap Conductance)에 대하여 조사하였다.

[5] 기체에 대한 열전달을 대류가 아닌 전도로 정의한 것

Fig 1. Heat transfer in the thermal contact.

실리콘 알루미늄

조건 열전도율

[W/mk]

조건 열전도율

[W/mk]

온도 [℃] 압력 [Pa] 온도 [℃] 압력 [Pa]

26 101325 148 26 101325 237

76 101325 119 76 101325 240

126 101325 98.9 126 101325 240

226 101325 76.2 226 101325 236

326 101325 61.9 326 101325 231

526 101325 42.2 526 101325 218

Table 1 Heat transfer coefficients as function of the surface temperature.

은, 접촉 압력이 낮은 경우, 대부분의 열전달은 접촉면의 기체 간격에 의해 일어난다고 Madhusudana에 의해 알려 졌고, [6] Boeschoten 와 van der Held 또한 낮은 접촉 압력에서는 기체 간격이 열전달에 지배적 역할을 한다고 하였다. [7] Lang은 대류에 의한 열전달은 접촉 거리가 대 략 6mm 정도 되면 무시할 수 있다고 지적하였다[8]. 일반 적인 공업적, 상업적 물질의 접촉 간격인 마이크로미터 단 위에서는 위의 값에 비해 아주 작기 때문에 물체 사이의 기 체 간격으로 인한 대류 현상은 없는 것으로 간주할 수 있 다. 따라서 물체의 접촉점을 제외한 공간을 채우는 기체에 의한 열전달은 주로 전도에 의한 것이다.

Fig. 1과 같이 두 물체가 접촉된 경우에 열전달은 높은 쪽에서 낮은 쪽으로 발생하며, 접촉면 사이의 열 접촉 저항 으로 인해 접촉면에서 온도가 급격히 떨어지게 된다. 열 접 촉 저항은 물체 사이의 온도차 비율과 물체에 흐르는 평균 적 열에너지의 값으로 정의되고 물체 사이의 열흐름 값은

다음과 같이 푸리에 법칙으로 표현된다. [9]

  

    

  (2)

식 (2)에서 는 열흐름,  는 열량, 는 열전도율,  는 열전달 면적, 그리고 는 온도 기울기이다. 에너지 보존 법칙에 의해 접촉된 시료가열판  와 시료 사이에 서의 열흐름 는 일정하므로 (Fig. 1)

  _ ∆_

∆_

 _∆_ _ ∆_

∆_

(3) 식 (3)으로 표현되며 _는 시료가열판의 열전도율, _ 는 시료의 열전도율,  는 접촉된 면적, _는 접촉 지점의 열전도 계수이다. 시료가열판의 온도 _와 시료의 온도

_의 차이는 다음과 같다.

_ _  ∆_ ∆_ ∆_

 _

∆_

 _

  _

∆_



(4)

열흐름 에 대하여 다시 정리하면 식 (5)와 같다.

  ∆__  _  ∆__

__

(5)

접촉 열전도 계수 _는 식 (6)으로 정의 된다.

_∆ (6) 여기서  는 총 열량,  는 접촉 면적, ∆는 물체 사이의 온도차이다. 그러나 실제 두 물체의 접촉에서 열전달은 열 접촉뿐만 아니라 접촉면 사이의 기체에 의해서도 이루어지 므로 전체 열전도 계수는 식 (7)과 같이 고체와 기체의 열 전도 계수의 합으로 표현된다.

_ _ _ (7)

He Ne Ar H₂ O₂ N₂ CO₂ 참고 문헌

Pt 0.38 0.75 0.80 0.24 0.62 0.68 0.52 [16]

Pt(밝은것) 0.44 0.32 [17]

Pt(어두운것) 0.91 0.72 [17]

Pt(unclean) 0.446 0.816 1.01 0.975 1.00 [10]

W(clean) 0.06-0.07 [18]

W(unclean) 0.393 0.796 1.00 0.975 1.00 [10]

Ni(unclean) 0.457 0.831 1.02 0.978 1.02 [10]

Ta(unclean) 0.493 0.848 0.974 0.991 1.00 [10]

Table 2 Accommodation coefficients in various gases.

두 계수는 독립적으로 존재하지 않는다. 각 계수 값은 식 (8), (9)에 나타내었다.

_ 

 



 ^ (8)

_ _ (9) 식 (8)에서 는 두 물체의 유효 열전도율이고  는 접촉 압력,  는 물질의 경도, 는 두 물체의 표면 거칠기의 결합 거칠기이다.  는 두 물체의 접촉면이 이루는 각도를 말 한다. 기체층이 연속적이라면 푸리에 법칙에 의해 기체의 열전도 계수 _는 식 (9)로 표현되며 _는 기체의 열전도 율, 는 열접촉 간격이다. 알루미늄과 실리콘의 온도에 따른 열전도율을 Table 1에 나타내었고, 는 가우시안 높이 분포 와 표면 거칠기에 의해 식 (10)과 같이 정의된다. [10]

   ^{ } (10) 온도 뜀(temperature jump)은 기체 분자가 고체 표면과 한 번 충돌하는 동안 에너지 교환 효과가 없는 물체 표면의 깊이를 말한다. 따라서 각각의 물체 표면에서 온도 뜀 효과 로 인해 “온도 뜀 거리(temperature jump distance)"라 고 불리는 양만큼 열전달 경로의 길이를 증가시킨다.

Kennard는 온도 건너뜀 거리를 다음의 식으로 정의 하였 다. [11]

        __ (11)

는 수용계수(accommodation coefficient), 는 비열 의 비율(ratio of specific heats), _는 기체의 열전도율,  는 점성률, _는 정적비열(specific heat at constant volume), 는 기체 분자의 평균 자유 거리이다. 따라서 앞 서 설명한 기체의 열전달 계수 식 (9)은 다음과 같이 온도

뜀 거리를 고려해주는 식으로 변경된다.

_ _   _ _ (12) 기체의 열전도 계수를 결정하기 위해선 기체 간격 두께 와 온도 뜀 거리를 우선 결정해야 하며, 누센수(Knudsen number, _)의 크기에 따라 열전도 계수의 계산에 필요 한 식을 결정해야 된다.

1. 연속체(continuum): _  일 때, 열전도에 관 한 푸리에 법칙을 이용하여 열전도 계수 결정한다.

2. 온도 뜀(Temperature Jump):   _  일 때, 식 (12)를 적용한다.

3. 자유 분자 전도 (Free Molecular Conduction):

_ 의 경우 기체 간격이 온도 뜀 거리에 비해 아주 작기 때문에 식 (12)에서의 값을 무시한다.

열전도 계수를 결정하기 위해 어려운 점은 온도 뜀 거리 를 결정하는데 필요한 수용계수를 계산하는 것이다. 수용 계수란 기체 분자와 물체의 표면 사이에서 충돌을 통해 일 어나는 열 교환의 범위를 나타내는 것이다. 이 값은 식 (14) 로 정의된다.

  _ __ _ (14)

_는 표면 온도이고, _는 입사되는 기체의 온도, _ 는 산란된 기체의 유효온도(effective temperature of the scattered gas)이다. 수용계수는 반응하는 기체와 물체의 종류에 따라 값이 결정되며, 계수 값을 결정하기 위해 과거 실험적으로, 이론적으로 많은 연구가 있었다. [12]~[14]

이후 양자 에너지 전달 이론을 기초로 하여, 단원자 기체의 경우 식 (15)와 같은 근사식을 세웠다. [15]

니켈 텅스텐 탄탈륨 백금 알루미늄 아르곤 실리콘

기호 Ni W Ta Pt Al Ar Si

원자번호 28 74 73 78 13 18 14

원자량 ∙ ^{ } 58.7 183 180.9 195.1 26.9 39.9 28.1

원자반경(pm) 135 135 145 135 125 71 110

Table 3 Physical properties of materials.

Fig. 3 Time evolution of the substrate temperature during gas flow modulation.

Fig. 2 The schematic diagram of the experiment.

 ≅   _ __

_ __

(15)

여기서 은 고체의 원자 수, _는 표면에서의 기체유효면 적,  는 거시적인 경계면의 면적, _는 기체 분자 질량,

_는 고체 분자 질량이다.

Table 2는 기체와 고체의 종류에 따른 수용계수의 실험 값이고, Table 3은 Table 2의 물질과 알루미늄, 아르곤 가 스의 물질 특성 표이다. Table 3을 보면 니켈의 경우 알루 미늄에 비해 원자번호와 원자량이 두 배 정도 큰 것을 볼 수 있다. 따라서 식 (15)로 부터 알루미늄의 수용계수 값을 대신하여 니켈의 수용계수 값을 사용할 수 있음을 알 수 있 다. 또한 두 물질의 원자 반경 값은 비슷하므로 두 물질은 유사한 수용계수 값을 가질 것이라 예상할 수 있다. 이와 유사하게 실리콘 또한 알루미늄과 유사한 물질 특성 값을 가지므로 식 (12)은 다음과 같이 표현된다.

_ _    (16)

Ⅲ

본 연구에 사용된 실험장비의 개략도를 Fig. 2에 나타내 었다. 사용한 챔버는 직경 20cm, 높이 25cm의 실린더 형 태의 석영이고, 기판 가열장치를 챔버 아래에 부착하였다.

사용한 기체는 순도 99.999%의 아르곤 이며 MFC(MKS)를 사용하여 주입량을 조절하였다. 온도 측정은 K 타입 열전 대를 사용하였으며, 정확한 측정을 위해 실리콘 샘플에 흠 을 내어 열전대와 샘플을 세라믹으로 접착시켰다. 실험은 일정 기판 온도 100, 200, 300, 400, 500℃에서 압력을 300mTorr에서 1Torr 까지 변화시키면서 샘플의 온도를 측정하였다.

Ⅳ

4.1. 예비 실험 및 가열장치의 기판과 시료의 표면 거칠 기 측정

(a) (b)

Fig. 4 Photographs of by confocal laser microscope. (a) substrate-heater plate surface (b) substrate surface.

(back side of Si wafer)

구성물질 표면 거칠기() RMS 표면 거칠기

(_ _)

최대값 최소값 평균 표준편차

실리콘웨이퍼 Si 4.87 2.96 3.95 1.35 4.94

가열판 Al 3.07 1.86 2.46 0.85 3.07

Table 4 Measured data of surface roughnesses

면적[^] 질량

[kg] 압력 [pa] 경도 [Gpa] 방사율 물체두께

[cm]

거칠기 [^]

열전도율 [W/mK]

3.2 0.003 11645 11.9~13 0.2 0.5 2.46 98.9

Table 5 Physical property of Si

실험하기 전에 기체 분자에 의한 열전도 현상을 쉽게 알 아보기 위해 아르곤 기체를 흘려 넣은 경우와 그렇지 않은 경우에 시료의 온도를 측정하였다. Fig. 3은 챔버 내부 압 력이 7mTorr일 때, 기판가열장치 온도를 300℃까지 증가 시키면서 시간에 따른 시료의 온도를 측정한 것이다. 시료 의 온도가 일정해지는 구간을 확인한 후 1500초 부근에서 아르곤 기체를 2sccm으로 흘려주었을 때, 내부 압력은 40mTorr가 되었다. 내부 압력의 증가로 인해 열접촉 간격

사이가 아르곤 기체로 채워지므로 기체 분자에 의한 열전 도가 일어나고, 시료의 온도는 100℃에서 150℃로 증가 하게 되는 것을 확인하였다. 시료의 온도가 150℃로 유지 되는 구간에서 아르곤 기체 유입을 차단하고 시료의 온도 변화를 측정하였다. 시료의 온도는 이전 아르곤이 없던 경 우와 같이 100℃를 유지하였다. 2800초 부근에서 기판가 열장치 전원 공급을 끊은 후 가열장치의 온도와 시료의 온 도를 측정하였다. 이 실험을 통해 기체 분자들의 열전도로 인하여 시료의 온도가 변화되는 것을 확인할 수 있다. 본

Fig. 5 Substrate temperature at various temperature of substrate-heater.

기본 사용 식   _





가열장치의 세팅 온도 _





100 43.8 14.1 0.055 11.6 0.33

200 57.7 36 0.035 41 0.32

300 96.5 64.6 0.58 51.8 0.09

400 128.3 63.1 0.073 83.5 0.5

500 170 43.1 0.071 107.6 0.42

Table 6 Substrate temperature as function of pressure.

Fig. 6 (a) Calculated heat transfer coefficient versus pressure at 100℃ of substrate-heater (b) Calculated heat flow versus pressure using measured substrate temperature.

연구에서는 아르곤 기체가 흘러들어 가는 동안 즉, 기체들 에 의한 열전도 현상을 정량적으로 측정하였다.

가열장치의 기판과 샘플인 실리콘 웨이퍼의 뒷면(열 접 촉면)의 표면 거칠기를 측정하기 위해 공초점 레이저 현미 경(Confocal laser microscope, Olympus)을 이용하였다.

Fig. 4는 현미경을 이용하여 접촉면들의 2차원 영상이며 Table 4는 각 표면의 거칠기 값을 나타내며, Table 5는 실 험에 사용된 시료(실리콘 웨이퍼)의 물리적 특성이다.

4.2. 특정 온도에서의 기체 압력에 따른 샘플 온도 변화

평균자유거리 방정식으로부터 아르곤 기체의 평균 자유 거리를 계산할 수 있다. 아르곤 기체의 직경은 71 pm 이므 로 챔버 내부 압력이 30~1000mTorr인 경우 아르곤 기체 의 평균 자유거리는 0.138 ~ 4.6 cm 이다. 앞서 보인 각 표면의 거칠기 값과 물체의 압력, 경도 값을 식 (10)에 대입 하여 열 접촉 간격을 계산한 결과 0.00336였고, 이 두

값을 이용하여 누센수 값을 결정하였다.

Fig. 5는 기판가열장치의 온도가 각각 100, 200, 300, 400, 500℃인 경우 기체의 압력이 30~1000mTorr로 변 화함에 따른 실리콘 웨이퍼의 온도 변화를 보여주는 그래

Fig. 7 Temperature difference between heater controller and substrate at 100℃ of substrate-heater.

Pressure [Torr] 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1

실험값[℃] 49 48 46 45 44 43 42 41

계산값[℃] 49.23 47.58 46.14 44.9 43.82 42.88 42.06 41.34

Pressure [Torr] 0.147 0.178 0.207 0.255 0.31 0.4 0.49 1

실험값[℃] 39 38 37 36 35 34 33 31

계산값[℃] 38.88 37.78 36.94 35.96 35.05 33.93 33.1 31.01

Table 7 The temperature-differences between substrate and substrate-heater: Measured values and reversely calculated data.

Fig. 8 Radiation power and relative ratio of heat flow and radiation power versus pressure at 100℃ of substrate-heater.

프이다. 기체 압력이 낮은 경우 온도의 변화가 크지만, 기 체 압력이 커질수록 온도 변화폭 또한 줄어들며 결국 온도 의 변화가 거의 없어지는 것을 확인할 수 있다. 온도 변화 곡선을 피팅한 결과를, Table 6에 정리하였다. 피팅된 식은 일정 조건에서 기체 압력에 따라 계산되어진 열전도 계수 와 함께 식 (5)에 대입하여 300mTorr - 1Torr 사이의 압 력에서 열흐름 값  ∼  × ^{ }을 얻었다.

Fig. 6은 이론 부분에서 설명한 열전달 식들을 이용하여 계산한 열전도 계수의 값과 실험적으로 측정한 시료의 온 도를 이용하여 계산한 열흐름 값이다. 기판가열장치의 온 도가 100℃인 경우 열흐름 값의 계산이 타당한지 확인하 기 위해 계산 과정을 역으로 계산해 봄으로서 기판가열장 치와 시료의 온도차를 구하였고, 이를 실험적으로 측정한 값과 비교하였다. Fig. 7에서 보는 바와 같이 계산한 기판 과 시료의 온도차와 실험적으로 측정한 온도차의 값은 일 치하며, 이것은 앞서 이론 부분에서 설명한 열전달 식들의

연계과정이 바른 것이었음을 보여준다. Table 7에 특정 압 력에서 온도차의 실험값과 계산값을 정리하였고, 평균 오 차는 0.33%이다.

기판가열장치의 온도가 100℃인 경우 시료에서 방출되 는 복사량을 식 (1)을 이용하여 계산하였고, 이를 기체 압 력에 대해 나타낸 것이 Fig. 8이다. 기체 압력이 높아질수 록 이에 비례하여 복사량이 증가됨을 확인할 수 있다. 복사 량의 크기는 열흐름 값에 대해 상대적으로 적으며, 기체 압 력이 낮은 경우가 높은 경우 보다 상대적 비율이 큰 것을 볼 수 있는데 이것은 낮은 기체 압력에서는 두 물체의 접촉 간격 내에 기체의 분포가 낮아 기체들에 의한 열전도 효과 가 적기 때문이다.

기판가열장치와 시료에 대한 온도차로부터 얻은 열전달 식을 사용하면 반복 실험을 하지 않고도 원하는 시료의 온 도를 구할 수 있다. 또한 같은 시료를 사용하더라도 시료의 면적이나 접촉 압력에 따른 변수들로 인해 시료의 온도 결

정을 위해 반복적인 실험이 시행되어야 하지만 본 연구와 같이 기본적으로 온도차 측정 실험이 행하여지고, 열흐름 에 관한 기본 데이터로 나타내어져 있다면, 앞서 나온 식들 중 변하는 상수 값만 각 실험 상황에 맞게 조절하여 원하는 온도를 반복 실험 없이 결정할 수 있다.

V.

시료가열장치의 표면과 시료의 접촉면은 거시적 관점에 서 밀착되어 있지만, 미시적으로 보면 두 물체의 표면 거칠 기에 의해 불연속적인 접촉면을 가진다. 이러한 접촉 간격 에 존재하는 기체들에 의한 열전달은 누센수값에 따라 열 전도 계수가 다르게 결정된다. 기체의 압력이 낮은 경우 기 체에 의한 열전달은 대류가 아닌 전도로 이루어진다. 기판 가열장치와 시료의 온도차로부터 열전달 식을 구하면 이후 의 반복 실험을 하지 않고도 원하는 시료의 온도를 구할 수 있다.

감사의 글

본 연구는 2007년도 한국표준과학연구원 기본사업 위탁 연구과제 지원으로 수행되었음.

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Heat Transfer between Substrate and Substrate-heater in Low Vacuum

Hyon-Jae Park^a, Soo-ghee Oh^a*, Yong-Hyeon Shin^b and Kwang-Hwa Chung^b

a

Division of Energy Systems Research, Ajou University, Suwon 443-749

b

Center for Vacuum Technology, Korea Research Institute of Standards and Science, Daejeon 305-306

(Received July 3, 2008, Revised July 17, 2008, Accepted July 23, 2008)

Heat transfer between substrate and substrate-heater in low vacuum was investigated. The convection related with gas flow and pressure, the heat conduction considering surface roughness and contact pressure, and the heat loss by radiation depending on the surface emissivity were considered. The coefficient of heat conduction _ in the Fourier's law were determined experimentally from the temperature difference between the substrate and the substrate-heater in the range of substrate-heater temperature 100 - 500℃, in the pressures of 300 mTorr - 1 Torr. The temperature difference was then calculated in the reverse way for the purpose of verification, using the heat flow and the experimentally determined coefficients. The verified temperature differences were thus obtained within 0.33 % error.

Key words: heat transfer in low vacuum, Fourier's law, substrate temperature

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