Realization of silver fixed-point and application for the high temperature platinum resistance thermometry using the gas-pressure controlled sodium heat-pipe furnace

가스압력조절식 나트륨 열관전기로를 이용한 은 고정점 실현과 고온백금저항온도 계측에의 응용

감기술

^†

Realization of silver fixed-point and application for the high temperature platinum resistance thermometry using the gas-pressure controlled sodium heat-pipe furnace

K. S. Gam ^† , I.-M. Choi, I. Yang, and Y. -G. Kim

Abstract

Pressure-controlled sodium heat pipe furnace was designed and fabricated, and its characteristics was investigated.

Pressure control system was controlled within ^± 0.5 Pa at 150 kPa and the stability of pressure was decreased to ^± 2.5 Pa, when the pressure-controlled system connected with the heat pipe. The melting curve of Ag fixed-point realized well by the adiabatic method using the pressure-controlled sodium heat pipe furnace and its accuracy showed ^± 2.27 mK from the calculation of 20 % to 80 % at the plateau. The freezing curve of Ag fixed-point also realized and its plateau value was 2.23 mK lower than that of the melting curve.

Key Words : high temperature standard platinum resistance thermometer(SPRT), ITS-90(The international temperature scale of 1990), fixed-point, primary calibration

1. 서 론

열관 (heat pipe) 은 일반적인 금속보다 매우 높은 열

전도도를 가진 장치로서 G.M.Gaugler ^{[1] 에 의하여} 1942

년 그 원리가 제안되었으며 , 1960 년 G.M.Grover ^[2] 에 의하여 발명되었다 . 최근에 열관은 고열전도기구로서

우주산업 , ^폐열처리 , ^컴퓨터 CPU ^{등과 같은 전자부품}

의 방열기구등으로 광범위하게 활용되고 있다 ^[3] . 열관 의 작동원리를 이해하기 위하여 Fig. 1 에서 thermosy- pon ^{과 대비하여 간단히 그 차이점을 표현하였다} . Ther-

mosypon 은 밀폐된 용기내의 액체가 증발한 후 그 증

기가 탱크상단의 찬 부위에서 액화되어 다시 탱크벽면 을 따라 중력에 의하여 탱크 바닥에 액체로 모이는 과 정에서 증기가 열량을 수송하는 현상을 이용하는 장치

이며 , ^{연속적인 작동을 위하여 액체에 중력이 작용되도}

록 항상 수직으로 위치하여야 한다 . 반면에 열관은 탱

크내벽에 부착된 망 (wick) 을 따라 액화된 액체가 모세

관현상에 의하여 이동하며 , ^{중력의 영향은 무시할 수}

있을 정도로 작게 작용하므로 방향성이 없는 게 특징이

다 . 열관의 사용온도 영역은 용기 및 wick 의 재료 및

구조와 열전달 물질로 사용되는 내부충진물질에 따라 정해지며 , 본 연구에서 관심을 가지는 550 ^o C~1050 ^o C

온도영역에서는 나트륨 (Na) 을 충진물질로 한 인코넬

열관이 사용되고 있다 . Fig. 2 ^{는 나트륨의 증기압에 따}

른 열관 전기로의 온도변화를 Clausius-Clapeyron 식으 로부터 계산한 것이며 , 나트륨 증기압은 550 ^o C 에서 발 생하기 시작해서 급격하게 압력이 증가하는 양상을 보 이는 것을 알 수 있다 . 은 응고점 온도 (961.78 ^o C) 에서

는 열관 내부의 압력이 194 kPa ^{로 증가한다} . ^{열관을 형}

태에 따라 밀봉형 및 가스압력조절식으로 구분할 수 있으며 , 밀봉형은 열관내의 압력을 임의로 조절할 수 없기 때문에 작동온도에 따라 내부 증기압이 변화함에 따라 일반적으로 ± 0.5 ^o C 정도의 구배를 가지는 것으로

한국표준과학연구원기반표준본부

(Division of Physical Metrology, Korea Research Institute of Standards and Science)

†

Corresponding author: [email protected]

(Received : December 23, 2008, Revised : January 20, 2009

Accepted : February 17, 2009)

알려져 있다 . 반면에 가스압력조절식 열관은 가스압력 조절의 정밀도에 따라 열관내부의 온도구배 및 안정도 가 결정되므로 수 mK 이내의 안정도를 가진다 .

국제온도눈금 1990(ITS-90) 에서는 고온백금저항온 도계의 일차교정에 알루미늄 및 은 고정점 실현이 필 수적이며 ^[4] , 이들 고정점의 실현의 불확도를 향상시키 기 위하여 온도안정도 및 온도구배특성이 우수한 가스 압력조절식 열관전기로를 사용한 단열고정점의 실현이 요구된다 . 가스압력조절식 열관전기로를 사용한 Ag 및

Al 고정점 실현 결과는 일반 전기로를 사용할 때보다

더 정밀 , ^{정확한 고정점을 실현할 수 있어서 고온백금}

저항온도계의 교정불확도를 향상시킬 수 있다 . 따라서 ,

여러 선진국 표준연구기관에서는 수년 전부터 가스압 력조절식 열관 전기로 연구를 통하여 고온 고정점 실

현 , 온도 증폭기 및 고온백금저항온도계의 nonunique- ness ^{측정연구를 수행하고 있다 [5,6]} .

본 연구에서는 상용의 가스압력조절기를 활용한 가 스압력조절식 열관전기로 설계 , 제작하고 , 이 장치를 사용하여 단열방식의 은 고정점을 실현하였다 .

2. 열관 전기로시스템의 설계 및 제작

가스압력조절식 열관전기로의 핵심부품인 나트륨 열 관은 미국 Dynatherm co. ^{에서 구입하였다} . Fig. 3 ^{은 가}

스압력조절식 열관전기로의 개념도이며 , 이 그림에서

vapor-gas interface 에서는 외부에서 공급되는 He 가스 의 압력과 열관내에서 발생하는 Na ^{가스압이 평행을}

이루고 있으며 , 외부의 압력변화에 따라 열관내부의 압 력 즉 , 온도가 변화함을 나타내고 있다 . 따라서 가스압 력 조절식 열관전기로의 핵심은 외부압력의 조절 정확 도에 달려있다고 해도 과언이 아니다 . 캐나다 NRC 에 서 구축한 가스압력 조절식 열관전기로의 시스템은 현 재까지 알려진 가스압력조절식 열관 전기로 시스템 중 가장 정밀한 것으로 알려져 있으며 , 가스압력 제어정확 도는 ± 3 Pa 로서 이때 온도안정도는 ± 1.0 mK 정도로 계

산된다 ^[7] . NRC 시스템에서는 압력측정을 위하여 고가

의 압력표준용 분동식압력계 (pressure balance) 및

MKS ^압력계 4 ^{대를 사용하여 시스템이 복잡하고 비효}

율적인 부분이 많은 것으로 분석되었다 . 본 연구에서는

NRC 시스템을 근간으로 비교적 적은 예산으로 KRISS

형 가스압력조절식 열관전기로 시스템을 구축하도록 계획하고 , 이 개념에 맞도록 시스템을 설계하였다 . 핵 심장비중 하나인 압력조절장비는 미국 DHI 사에서 공 급한 압력조절기 (pressure controller, model PPC 3-

Fig. 1. Basic operating concept of thermosyphon and heat pipe.

Fig. 2. Temperature-pressure relationship of the sodium vapour.

Fig. 3. Schematic diagram for the operating principle of the

pressure-controlled heat pipe furnace.

200 K A200 Ks) 를 사용하였다 . 이 기기의 압력측정 영 역은 1.5~200 kPa, ^{압력조절 안정도는 ±} 0.005 % of

reading 으로서 본 연구에서 필요로 하는 압력영역 및

안정도를 만족하였다 . Fig. 4 는 PPC 3-200 K 를 이용 하여 설계한 가스압력조절 나트륨 열관 전기로의 설계도면을 나타내고 있다 . 이 시스템에서는 PPC 3-

200 K 의 압력제어기능을 최대로 이용하기 위하여 진공

펌프와 시스템 사이 및 He 공급라인과 시스템 사이에 정밀한 유량조절이 가능하도록 니들밸브 (needle valve)

를 설치하였고 , ^{제어기를 통하여 열관에 주입되는} He

가스의 압력변화를 최소화하기 위한 버퍼 (buffer) 역할 을 하는 1,000 cc 용량의 실린더 (cylinder) 를 설치하였 다 . PPC 3-200 K ^{의 제어 및 데이터 수집은} LabView

로 짜인 컴퓨터 프로그램을 사용하여 구동되었으며 , 모 든 데이터파일은 Note book PC 에 저장하였다 . Fig. 5

은 제작 , ^{완료된 가스압력 조절식 나트륨 열관전기로}

시스템의 사진을 나타내고 있다 . 사진에서 우측의 원통 으로 보이는 부분이 열관 전기로이며 , 좌측에는 고진공

펌프가 설치되어 있다 . ^전기로와 rack ^{사이에는 열관의}

chimney 를 냉각시키기 위한 chiller 가 설치되어 있다 .

모든 압력조절 및 측정시스템은 rack ^{위에 설치하였다} . Fig. 5 의 rack 상단에 수직으로 설치된 PPC 3 압력조절 기 및 데이터 수집용 노트북 컴퓨터가 보이고 있다 . 압 력조절기로부터 흘러나오는 He ^{가스의 압력이 열관으}

로 직접 전달되면 온도의 불안정성이 나타날 수 있다 .

모든 시스템을 조립한 후 진공검사를 통하여 2 × 10 ⁻⁷ torr ^{의 진공도가 유지됨을 확인하였다} . ^{조립완료된 시스}

템을 사용하여 , 압력조절용 시스템의 압력조절 안정도 ,

전기로온도와 압력간의 계산값과의 차이등 시스템의 특성을 측정하였고 , ^{이어서 단열법에 의한} Ag ^고정점

을 실현하였다 .

3. 실험결과 및 고찰

3.1. 열관 전기로시스템의 성능검사

제작된 열관 시스템의 압력제어는 LabView 로 작성 된 컴퓨터 프로그램을 사용하였다 . Fig. 6 은 열관전기 로에 압력조절시스템을 연결하지 않은 상태에서 헬륨

가스를 150 kPa 의 압력으로 가압하여 압력조절 시스템

의 장기안정도를 측정한 결과를 나타내고 있다 . 이 실 험과정은 먼저 압력조절 시스템 내부 전체를 고진공으

로 배기한 후 , 고순도 헬륨가스 ( 순도 :99.999 %) 를

150 kPa 의 압력으로 11 시간 동안 유지하면서 압력을

조절하였다 . ^{그 결과 압력제어 시스템의 제어프로그램}

이 ± 0.5 Pa 이내의 정확도로 압력을 제어 할 수 있음을

Fig. 4. Design of the pressure-controlled sodium heat pipe furnace.

Fig. 5. Potograph of the pressure-controlled sodium heat

pipe furnace.

알 수 있었다 . ^{열관과 압력조절 시스템을 연결한 후 전}

기로의 온도를 890 ^o C 로 고정하고 , 압력조절용 컴퓨터 프로그램을 사용하여 압력을 150 kPa 로 고정하여 제어

해 본 결과는 Fig. 7 ^{과 같다} . ^{이 결과로부터 압력조절}

형 열관전기로 시스템의 압력조절능력은 ± 2.5 Pa 이내 로 나타났으며 , 열관 개방에 의하여 열관내에서 발생하 는 압력변화로 인하여 압력조절능력이 5 ^{배 정도 저하}

됨을 확인하였다 . 열관 전기로의 장점중 가장 중요한 성능은 원하는 온도를 장시간 유지할 수 있는지 여부 인데 , ^{이 점을 확인하기 위하여} 10 ^{시간 이상 장시간에}

걸쳐 온도변화를 측정하였다 . 이 실험에서는 고온백금 저항온도계를 열관내에 장치하고 , 고온백금저항온도계 의 저항을 컴퓨터를 이용한 데이터 측정장치로 장시간 동안 측정하였다 . 고온백금저항온도계의 저항측정에는 본 실험실에서 수년 전부터 사용하고 있는 AC 브릿지

(ASL F900) 을 사용하였으며 , 고온백금저항온도계는

장시간측정에서 우수한 안정도를 보인 BTC type 고온 백금저항온도계 (s/n 330) ^{을 선택하여 사용하였다} . ^실험

과정에서 실온변화에 따른 오차를 줄이기 위하여 실온

은 22~23 ^o C 로 유지하였다 . AC 브릿지의 기준저항으

로 사용되는 표준저항은 25 ± 0.01 ^o C 이내로 온도가 제어되는 액체항온조에 보관하였다 . 이로 인한 전기로 의 온도변화를 줄이기 위하여 5 kw 의 UPS 를 구동하여 전기로의 전원으로 사용하였다 .

3.2. 단열법에 의한 Ag 고정점 실현

단열고정점을 실현하기 위해서는 전기로의 온도 및 구배가 수 mK 수준에서 열평형을 이루고 있어야 한다 .

이 조건을 만족하기 위하여 개방형 Ag ^{응고점 셀} (KRISS Ag, s/n 2005-2) 을 열관전기로내의 셀 삽입구 에 장착하고 , 전기로 온도를 967 ^o C 로 setting 하였다 .

이때 PPC 3 ^{의 압력은} 194.567 kPa ^{로 조절하였다} . 5

시간정도 기다린 후 고온백금저항온도계를 사용하여 온도를 측정한 결과 Ag 용융점 보다 1.7 ^o C 낮은 온도 에서 열관전기로의 온도가 안정되어 있음을 확인하였 다 . 단열고정점 실현을 위해서 여러번의 시행착오를 거 친 후에 적합한 전기로 온도 및 압력을 실험적으로 찾 을 수 있었으며 , 최종적으로 전기로 온도는 971 ^o C 로

setting 하였으며 , PPC 3 의 압력은 198 kPa 로 조절하였

다 . Fig. 8 ^{는 가스압력조절식 나트륨 열관전기로를 사용}

하여 처음으로 얻은 Ag 단열고정점 용융곡선을 나타내 고 있다 . 고정점의 plateau 유지시간은 6 시간정도 유지

되었으며 , ^평탄부의 20 %~80 % ^{에 해당하는 데이터의}

평균값 및 평균의 표준편차는 2.5857494 ± 0.0000039 Ω 으로 나타났다 . 표준편차 0.0000039 Ω을 Ag 응고점에 서의 고온백금저항온도계의 분해능 0.0014148 ^{Ω· o} C ^{−1 을}

Fig. 6. Long-term stability of the pressure control system measured at 150 kPa.

Fig. 7. Long-term stability of the pressure control system measured at the condition of 150 kPa under He pressure and 890

C for furnace temperature setting.

Fig. 8. Typical melting curve of Ag fixed-point by the

adiabatic method using the pressure-controlled

sodium heat pipe furnace.

사용하여 온도로 환산하면 2.27 mK ^{이 된다} . ^{따라서 단}

열방법으로 얻은 Ag 용융점은 2.27 mK 이내로 실현가 능함을 확인하였다 . 단 , 용융곡선의 평탄부에서 고온백 금저항온도계의 측정값이 잡음에 의하여 많은 영향을 받는 것으로 나타났으며 , 이 잡음은 주로 Ag 시료의 산화방지를 위한 아르곤 가스자동주입장치에서 발생하 는 것으로 추정된다 . ^{이러한 잡음요인을 줄인다면 지금}

보다 더 평탄한 용융곡선을 얻을 수 있을 것으로 기대 한다 . Fig. 9 는 전기로의 온도를 968 ^o C 로 setting 하고 압력조절장치인 PPC 3 ^{의 압력은} 196 kPa ^{로 조절하면}

서 실현한 Ag 응고곡선을 나타내고 있다 . 응고곡선의

plateau ^{유지시간은} 8 ^{시간정도 유지되었으며} , ^평탄부의

20 %~80 % 에 해당하는 데이터의 평균값 및 평균의

표준편차는 2.5857179 ± 0.0000025 Ω으로 측정되었으 며 , ^{이 값은} Ag ^{용융곡선으로부터 얻은} plateau ^평균값보

다 0.00000315 Ω이 낮은 값으로서 , Ag 응고점에서의 고 온백금저항온도계의 분해능 0.0014148 Ω· ^o C ⁻¹ 을 사용하

여 온도로 환산하면 2.23mK ^{낮은 값이다} . ^{국제온도눈금}

1990 에서는 은 응고점을 실현하여 고온백금저항온도계를 일차교정하도록 정해져 있다 . 그러나 Ag 응고점은 전기 로의 영향을 많이 받고 곡선의 평탄부를 얻기위하여 유 도응고를 해야하는 등 절차가 복잡한 것으로 알려져 있 다 . 차기 국제온도눈금 개정에서는 Ag 고정점 실현은 단 열상태에서 실현한 Ag 용융점으로 정의될 가능성이 많 이 있으므로 용융곡선과 응고곡선간의 온도차이를 줄

이는 연구가 필요하다 . 본 연구결과에서 보인 Ag 용융 온도와 응고온도간의 차이를 2.23 mK ^는 Ag ^단열고정

점 실현연구에 대한 시작점이 될 수 있을 것이라 생각 한다 .

4. 결 론

압력조절식 열관전기로 시스템을 설계 , 제작하였으 며 , 성능을 조사하였다 . 열관 전기로의 압력조절은

PPC 3 ^{압력조절 및 교정기를 사용하여 시스템 내의 체}

적을 변화시켜 압력을 제어하였으며 , 열관전기로를 작 동하지 않는 상태에서는 150 kPa 에서 ± 0.5 Pa 이내에 서 제어되었다 . ^{열관 시스템의 전기로 온도를} 890 ^o C,

압력을 150 kPa 로 유지한 후 얻은 압력조절 정확도는

± 2.5 Pa 로서 열관 시스템이 연결되지 않은 상태에 비

하여 5 ^{배 큰 값을 보였다} . ^{개발된 장치를 이용하여 단}

열방법으로 Ag 용융점을 실현하여 ± 2.27 mK 의 정확 도로 용융곡선의 평탄부를 얻었으며 , Ag 응고곡선은 용융곡선보다 2.23 mK ^{낮은 값을 보였다} . ^{앞으로 개발}

된 가스압력조절식 열관전기로를 이용하여 단열방법에 의한 Ag 및 Al 고정점을 실현하고 , 고온백금저항온도 계의 nonuniqueness 측정 연구에도 활용할 계획이다 .

참고 문헌

[1] R. S. Gaugler, US Patent 2350348, 1944.

[2] G. M. Grover, US Patent 3229759, 1966.

[3] P. Dunn and D. A. Reay, “Heat pipes(2nd Ed.)”, The Pergamon Press , 1978.

[4] H. Preston-Thomas, “The international temperature scale of 1990 (ITS-90)”, Metrologia, vol. 27, pp. 3-10, 1990.

[5] P. Marcarino and A. Merlone, “Temperature, it’s measurement and control in science and industry”, vol. 7, part 1, pp. 951-956, 2002.

[6] A. Merlone and P. Marcarino, “9th International symposium on temperature and thermal measure- ments in industry and science”, vol. 1, pp. 227-232, 2004.

[7] M. Gotoh and K. D. Hill, “Temperature, it’s mea- surement and control in science and industry”, vol.

6, part 1, pp. 955-960, 1992.

Fig. 9. Typical freezing curve of Ag fixed-point by the

adiabatic method using the pressure-controlled

sodium heat pipe furnace.

감 기 술(甘基述)

• 1976년 울산공과대학 재료공학과 졸업 (공학사)

• 1982년 서강대학교 대학원 물리학과 졸업(이학석사)

• 2001년 충남대학교 대학원 물리학과 졸업(이학박사)

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 책임연구원

• 주관심분야 : 온도센서, 온도고정점 개발, 온도표준확립

최 인 묵(崔仁默))

• 1996년 KAIST 기계공학과 졸업(공학사)

• 1998년 KAIST 기계공학과 졸업(공학석사)

• 2002년 KAIST 기계공학과 졸업(공학박사)

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 선임연구원

• 주관심분야 : 압력표준, CNT 센서, 중력 표준

양 인 석

• 센서학회지, 제15권, 제4호, p. 262, 2006 참조

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 선임연구원

김 용 규(金容圭)

• 센서학회지, 제13권, 제6호, p. 416, 2004 참조

• 현재 한국표준과학연구원 기반표준본부 책임연구원