碩士學位論文

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碩士學位論文

탄 화 물 입 자 강 화 7075 A l 복 합 재 료 에 관 한 연 구

(A S tu dy on 7 075 A l Com po s it e s R e in f orc e d w ith Carbi de P artic u l at e s )

國民大學校大學院

金屬材料工學科

沈昊燮

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탄 화 물 입 자 강 화 7 0 7 5 A l 복 합 재 료 에 관 한 연 구

(A S tu dy on 7 075 A l Com po s it e s R e in f orc e d w ith Carbi de P artic u l at e s )

指導敎授權勳

이 論文 을 碩士學位請求論文 으 로 提出 함 200 1年 1月日

國民大學校大學院

金屬材料工學科

沈昊燮

2 0 0 0

(3)

沈昊燮 의

碩士學位請求論文 을 認准 함

2000年 11月日

審査委員長

審査委員

(4)

§ 목 차 §

Li s t o f F i g u re s ・・・・・・・・・・・・・・・・・ ⅰ Li s t o f T ab le s ・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ⅴ

Ⅰ . 서 론 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 1

Ⅱ . 실 험 방 법 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 7

Ⅲ . 결 과 및 고 찰 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 11

Ⅲ - 1 . 침 투 거 동 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 11

Ⅲ - 2 . 반 응 생 성 물 ・・・・・・・・・・・・・・・・ 24

Ⅲ - 3 . 인 장 성 질 ・・・・・・・・・・・・・・・・・ 39

Ⅲ - 4 . D S C 분 석 ・・・・・・・・・・・・・・・・ 4 8

Ⅳ . 결 론 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 50

Ⅴ . 참 고 문 헌 ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5 1 A b s t ra c t ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 5 3

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Li s t o f F i g u re s

Fig . 1 Schem atic arr ang em ent employ ed in infiltr ation experim ent : (a ) composit e and (b ) control alloy .

Fig . 2 SEM microgr aph of carbide particles : (a) SiC and (b ) T iC.

Fig . 3 Infiltr ation m ech anism proposed by A gh aj anian et al.

Fig . 4 M odel experim ent show ing infiltr ation beh avior .

Fig . 5 Secondary electron im ag es and elem ent al dot - m apping im ages ob serv ed by EDS at the polished surface in the contr ol alloy : (a) as - fabricat ed condition and (b ) ex tru ded condition .

Fig . 6 SEM microgr aph and EDS an aly sis of M g³N².

Fig . 7 SEM micr ogr aph s and EDS show ing r eaction pr oduct , M gO.

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pow der .

Fig . 9 SEM micr ogr aph s and EDS show ing r eaction pr oduct , AlN .

Fig . 10 Schem atic illu str ation s show ing spont aneou s infiltr ation of molten m et al.

Fig . 11 Optical micr ogr aph s show in g the distribution of reinforcem ent in composit es fabricat ed at 800℃ for 1h : (a) SiC/ 7075 Al and (b ) T iC/ 7075 Al

Fig . 12 SEM microgr aph s , EDS, and AE S spectr a show in g M gAl2O4 after dis solving aw ay Al alloy m atrix in the control 7075 Al alloy .

Fig . 13 T EM micr ogr aph s show ing reaction produ ct , M gAl2O4 : (a ) BF , (b ) DF and (c ) SADP in the control 7075 Al alloy .

Fig . 14 T EM micr ogr aph s show ing reaction produ ct , M gAl2O4 : (a ) SiC and (b ) T iC 7075 Al composit e.

Fig . 15 SEM microgr aph s , EDS , and AE S spectr a show ing AlN after dis solving aw ay Al alloy m atrix in the control 7075 Al alloy .

(7)

Fig . 16 T EM microgr aph s show ing reaction pr oduct , AlN : (a) SiC and (b ) T iC 7075 Al composit e.

Fig . 17 SEM b ack scatt ered im ag e and EDS an aly sis show in g the int erfacial reaction produ ct s in Al/ T iC composit e.

Fig . 18 T EM microgr aph s show ing reaction product s , Al18T i2M g3

: (a ) BF and (b ) SADP in the T iC/ 7075 Al composite.

Fig . 19 T EM microgr aph s show ing reaction product s , Al3T i : (a) BF and (b ) SADP in the T iC/ 7075 Al composite.

Fig . 20 SEM microgr aph s , EDS show ing T iAl after dis solving aw ay Al alloy m atrix in the T iC/ 7075 Al composite.

Fig . 21 T EM microgr aph s show in g reaction pr oduct s , T i2AlC: (a) BF , (b ) DF and (c ) SADP in the T iC/ 7075 Al composite.

Fig . 22 X - r ay dot m aps show ing distribution of C, T i, O, M g and Al in Al/ T iC composit e.

(8)

Fig . 24 T EM micr ogr aph show ing G.P zones in peak - aged condition : (a) control 7075 Al, (b ) SiC an d (c) T iC/ 7075 Al composit e.

Fig . 25 T EM microgr aph show ing pr ecipit at es in ov er - aged condition : (a) commercial 7075 Al, (b ) control 7075 Al, (c) SiC and (d) T iC/ 7075 Al composite.

Fig . 26 T en sile str ength of the control alloy fabricat ed by v ariou s pr oces s es .

Fig . 27 T en sile str ength v ariation s w ith aging con dition .

Fig . 28 DSC thermogr am s of comm er cial, control 7075 Al alloy and carbides/ 7075 Al composit es in the solution treated condition .

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L i s t o f T ab le s

T able 1. Den sity and coefficient of therm al ex pan sion both Al and cer amics .

T able 2. T en sile pr operties of 7075 Al alloy s an d composit es .

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Ⅰ . 서 론

금속기지에 강화상으로 세라믹상이 첨가된 금속기 복합재료 (M et al M atrix Composit e : MM C)는 강화상이 첨가되지 않은 재료 에 비해 우수한 성질을 갖기 때문에 구조용 재료, 마모용 재료 및 전 자재료 분야에 적용할 수 있는 중요한 재료로써 관심을 갖고 있다.

또한 우주항공산업, 방위산업 및 자동차산업에 이르기까지 적용분야 가 점차 확대되고 있는 첨단재료이다. MMC는 강화상이 첨가되지 않은 합금에 비해 강도/ 무게비 및 강도/ 단가비가 우수하기 때문에 주 조법과 분말야금법 등 다양한 제조방법이 개발되었으며 일부 금속기 복합재료는 미국의 Dur alcan, Alcoa 등에서 이미 상용화되어 공업적 으로 생산되고 있다^{[ 1 - 5 ]}.

현재까지 MM C를 제조하는 방법으로는 고상법 (Solid- st at e pr oces s )과 액상법(Liquid- st at e proces s ) 그리고 in - situ proces s로 크게 나눌 수 있다. 고상법으로는 분말야금법이 있으며, 액상법으로 는 압력을 가해 용융금속을 다공질 세라믹 preform에 침투시키는 가 압침투법과 반용융상태의 금속에 세라믹 상화상을 첨가시킨 후 교반 (stirring )에 의해 MM C를 제조하는 compocasting pr oces s가 있다.

또한 in - situ process는 금속기지내에 산화물이나 질화물과 같은 세 라믹상을 자체적으로 형성시켜 복합재를 제조하는 방법으로 여기에 포함된 제조공정에는 Lanxide사의 PRIMEX^{T M} pr oces s , M artin M ariett a사의 XD^{T M} pr oces s , 고온자전연소법(Self- Propagating High - T emper ature Synthesis : SH S ) 및 reactiv e- g as injection 등이

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있다. 이러한 in - situ proces s의 장점은 모상인 기지에서 핵생성과 성장으로 더욱 균일하게 분산된 열역학적으로 안정한 미세한 입자 (0.1- 3㎛)가 형성되어 안정한 계면과 보강상과 기지사이의 젖음성이 우수하고 연속공정이 가능하다는 장점이 있다^{[6 - 10 ]}.

MM C를 제조할 때 용융금속과 세라믹상 사이의 젖음성 (w ett ability )의 문제가 해결되야 될 가장 중요한 사항으로 대두되는 데 이러한 젖음성의 정도가 기지금속과 강화상 사이의 결합강도를 결정하여 복합재료의 물성을 좌우하는 매우 중요한 요소이기 때문이 다. 그러나 일반적으로 금속과 세라믹상 사이의 젖음성은 좋지 않 다. 따라서 이를 극복하기 위해 기계적으로 교반(stirring )하거나 가 압장치를 이용하여 용융금속을 다공질의 세라믹 preform에 침투시키 지만, 교반시 세라믹상이 뭉치는 현상이 생길 수 있어 세라믹상의 분 포가 균일하지 못하게 되며 세라믹상이 파괴되기도 한다. 한편, 단 섬유강화 MMC 제조에 주로 사용하는 가압주조법(squeeze casting ) 에서는 가압장치에 의한 압력으로 인해 용융금속이 세라믹 preform 에 침투하므로 preform의 압축 및 손상, 강화상의 쏠림에 의한 편석 및 불균일한 미세조직 그리고 가압에 필요한 추가적인 비용이 요구 된다. 따라서 기계적 교반이나 압력을 가하지 않고 기존의 젖음성 문제를 해결하여 용융금속내의 세라믹상이 균일한 분포를 이루고 또 한 제조공정 및 최종가공공정을 최소화할 수 있어 제조비용이 저렴 하며 대량생산에 적합한 단순하고도 신뢰성있는 제조방법에 대한 필 요성이 대두되어 왔다.

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계면반응 등의 문제점을 극복한 공정이 개발되었다. Lanxide사에서 개발된 무가압 침투법(PRIMEX^{T M} proces s )은 외부의 압력이나 진공 을 사용하지 않고도 세라믹상 사이로 용융금속의 자발적인 침투가 가능한 공정이다. 이 공정은 가압장치가 필요하지 않으므로 경제성 이 높으며, 세라믹상의 부피분율의 조절이 용이하여 마모저항 및 낮 은 열팽창계수를 목적으로 하는 경우에는 세라믹상의 부피분율을 50% 이상으로 높게 할 수 있으며, 매우 균일한 세라믹상의 분포 및 합금기지를 이룰 수 있다. 또한 사용용도에 따라 세라믹상의 선택 및 추가적인 합금원소를 첨가하여 복합재료의 성질을 조절할 수 있 으며 적당한 용융금속의 침투장애물을 이용하여 2차가공이 거의 필 요없는 복잡한 형태의 net 또는 near - net 형상의 복합재료의 제조도

가능하다^{[6 - 10 ]}.

무가압 침투법에 사용되는 세라믹 재료는 Al 합금, 공정조건, 용 융 Al과의 반응성 및 최종제품에서 요구되는 성질 등에 따라서 선택 할 수 있으며, 산화물(Al2O3, M g O, T iO2 등), 탄화물(SiC, B4C, T iC 등), 붕화물 (T iB2 등) 및 질화물(AlN , BN 및 Si3N4 등 ) 등의 입자, 휘스커 및 화이버와 같은 다양한 종류의 세라믹상이 강화상으로 첨 가되고 있다. T able 1은 Al과 강화재로 많이 쓰이는 세라믹의 밀도 및 열팽창계수를 비교하였다.

무가압 침투법은 외부의 압력이나 진공을 사용하지 않고도 세라 믹상 사이로 용융금속의 자발적인 침투가 발생하여 MMC가 제조되 는 혁신적인 제조법으로써 용융금속의 자발적인 침투를 위해 필수 적으로 요구되는 M g의 존재 및 질소개스 분위기의 조건만 충족되 면, 강화상으로 첨가되는 세라믹상의 종류 및 형태에 관계없이

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T able 1. Den sity and coefficient of therm al ex pan sion both Al and cer amics .

T y pe

Den sit y (g/ ㎤)

T h erm al ex pan sion coefficient (25- 600℃) (10^{- 6}/ ℃)

A l 2.7 28.9

A l²O³ 3.970- 3.986 7.7

A lN 3.26 - 3.30 4.8

S i³N⁴ 3.184 - 3.187 2.1

S iC 3.21- 3.22 4.6

T iC 4.92- 4.94 6.5 - 7.2

B⁴C 2.51 4.5 - 4.8

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M M C를 제조할 수 있다는 장점이 있다. 또한 용융금속의 자발적 인 침투거동은 Mg의 양, 보조적으로 첨가되는 합금원소, 질소의 농 도, 침투시간 및 침투온도 등의 조건에 복합적인 영향을 받는다. 그 러나 이러한 무가압 침투법은 기존의 다른 MMC 제조법에 비해 많 은 장점이 있음에도 불구하고 알려지지 않은 많은 공정상의 노하우 때문에 이에 대한 연구가 상대적으로 미진한 상태이다.

지난 몇십년간 금속 기지 복합재료(Metal M atrix Composite : MM C)에 대한 많은 연구가 수행되어 왔다. 이들 재료는 높은 탄성 계수와 강도를 겸비한다. 금속기지 복합재료에서 기지로써 사용되는 합금중의 대부분은 A356, 2xxx 그리고 6xxx 계열과 같은 경량합금 이다. 또한 2xxx , 6xxx 그리고 7xxx 계열 합금의 경우 열처리를 통 해 최적의 특성을 나타낼 수 있고 세라믹 강화재의 첨가는 기지 합 금의 기계적, 열적 시효거동에 있어서 주된 변화를 가져올 수 있다.

이전의 많은 연구에서 강화재의 존재가 기지의 전반적인 시효거 동에 상당히 영향을 미치는 것을 알았다[ 16 - 18 ]

. Nieh^{[ 19 ]} 등은 6061 Al

합금기지에서 B4C 강화재 때문에 가속된 시효효과가 있다고 하였다.

그들에 의하면 가속된 시효는 B4C 강화재와 Al 기지 사이에서 열적 불일치에 의한 높은 전위밀도에 의해 주로 발생한다고 보고하였다.

또한 다른 연구자들은 높은 전위밀도는 급속한 확산경로를 제공할 수 있고 따라서 석출이 가속화 된다고 보고하였다. 반면에 다양한 석출상의 상대적인 양은 강화상의 존재에 영향을 받지만 이것은 복 합재료에서 석출순서를 변화시키지 않는다는 주장도 보고되고 있다

[2 0 - 2 3 ]

.

모든 상업용 Al 합금 중에서 가장 높은 강도를 지니고, 군수용이

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나 항공분야에서 구조적 재료로써 널리 사용되고 있는 7xxx 계열에 대한 연구들이 다양한 제조방법과 많은 연구자들에 의해 보고되고 있다. 그러나 무가압 침투법에 의해 제조된 복합재료는 본 연구실에 서 일부 보고하였지만 무가압 침투법에 의해 제조된 carbide/ 7075 Al 복합재료에 관한 연구는 거의 없는 실정이다. 따라서 본 연구에서 무가압 침투법에 의해 제조된 carbide/ 7075 Al 복합재료의 인장성질 및 미세조직에 대하여 관찰하였다.

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Ⅱ . 실 험 방 법

Fig . 1은 본 실험에서 contr ol 7075 Al 합금 및 carbide/ 7075 Al 복합재료를 제조하기 위해 사용한 어셈블리를 개략적으로 나타낸 것 이다. Al, Zn (6.1wt %), Mg (2.9wt %), Cu (2.0wt %) 에 각각의 탄화물 (SiC, T iC 각 10v ol%) 입자를 알루미나 병(j ar )에서 약 10시간동안 roll- milling하여 준비한 혼합분말을 도가니 바닥에 채우고 그 위에 기지조성으로 상용 7075 Al 잉고트를 올려 놓은 어셈블리를 침투용 로에 넣고 질소분위기(5000㏄/ min )를 유지하면서 가열하여 용융금속 을 자발적으로 침투시켜 복합재료를 제조하였다. 또한 탄화물 입 자의 첨가 영향을 구별하기 위해 control 7075 Al 합금의 경우에도 위와 동일한 방법으로 control alloy를 제조하였다. 가열할 때에는 시간당 약 250℃의 속도로 800℃까지 가열하고 1시간 동안 유지한 후 침투용로에서 어셈블리를 꺼내어 냉각시켰다. 사용한 탄화물의 입자크기는 SiC, T iC 각각 20㎛, 7㎛ 이었다. Fig . 2는 본 실험에서 사용한 SiC, T iC 입자를 SEM으로 관찰한 것이다. 제조된 control alloy 및 복합재료의 크기는 약 100×100×120㎜이었으며, 밀링기로 정면처리 한 다음 450℃에서 직경 15㎜ 봉으로 열간압출(압출비 20:1)을 하여 표점거리 25㎜, 두께 2㎜의 판상 인장시편을 압출방향에 평행하게 제작하였다. 제작된 인장시편은 510℃에서 2시간동안 용체 화 처리한 다음 수냉하였다. 그리고 시효거동을 관찰하기 위해 미시 효, 최대시효, 과시효처리를 한 후 인장시험은 각 조건당 최소한 5개 이상의 시편을 일정한 cross - head speed (1㎜/ min )로 상온에서 수행

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(a)

(b )

Fig . 1 Schem atic arr ang em ent employ ed in infiltr ation experim ent : (a ) composit e and (b ) control alloy .

(18)

Fig . 2 SEM microgr aph of carbide particles : (a) SiC and (b ) T iC.

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하였다.

용융금속의 미세조직 및 반응생성물은 광학현미경, AE S, SEM (EDS ) 및 T EM을 사용하여 분석하였고, 계면반응생성물은 Al 합금기지를 메탄올 브로마인 용액으로 제거하여 JEOL 5410LV SEM (EDS )으로 관찰하였으며, T EM용 시편은 기계적 연마를 한 후 딤플링과 이온밀링으로 천공하여 JEOL 1210 T EM으로 가속전압 120kV에서 관찰하였다. 또한 commercial 7075 Al, control 7075 Al 합금 및 각각의 탄화물로 강화시킨 복합재료의 시효거동의 열적 측 면을 관찰하기 위해 DSC(Differential Scanning Calorimetry ) 분석을 하였다. 각각의 시편은 510℃에서 2시간 동안 용체화처리를 하였고, Ar 분위기하에서 10℃/ min의 승온속도로 25～450℃ 까지 행하였다.

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Ⅲ . 결 과 및 고 찰

Ⅲ - 1 . 침 투 거 동

지금까지 무가압 침투법을 가능하게 하는 용융금속의 자발적인 침투에 대한 메카니즘은 명확히 확립되지 않았으나, 무가압 침투법을 개발한 Aghajanian 등^{[ 10 ]}은 무가압 침투법에 의해 MMC를 제조할 때, infiltration enhancer precur sor의 역할을 하는 분말베드에 포함된 M g 입자가 증발하여 질소와 반응을 함으로써 infiltr ation enh ancer의 역할을 하는 Mg³N²를 형성하여 분말베드의 구성입자 주위를 피복하 고, 이러한 Mg³N²가 용융금속과 강화상 사이에 젖음성을 크게 향상 시켜 용융금속의 자발적인 침투가 일어난다고 제안하였다 (Fig . 3).

그러나 그들은 어떠한 실험적 증거도 제시하지 못하였다. 그들이 제 안한 전체적인 반응을 요약하면 다음과 같다.

Al(M g ) → Al(l) + M g (g ) (1) 3M g (g ) + 2N (g ) → M g³N² (2)

ΔG = - 32.4KJmol^{- 1} at 800℃

2Al(l) + M g³N² → 2AlN + 3Mg (3) ΔG = - 16.74KJmol^{- 1} at 800℃

Lee 등[ 1 1 - 15 ]

은 일련의 모델실험을 통하여 용융금속의 자발적 침 투에 기여하는 Mg³N²의 역할을 확인할 수 있었다. Mg을 포함하지

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Fig . 3 Infiltr ation m ech anism proposed by A gh aj anian et al.

M g³N²(part icle in v ap or )

M g (g ) M g (l)

3M g +N2=M g3N2 M g³N²+2A l =2A lN =3M g Infilt r ation E nh an cer

In filt r at ion E n h an cer P r ecur s or M g³N²(p ar ticle in m elt )

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않은 분말베드에 순수한 Al을 올려놓고 질소분위기에서 800℃로 1시 간동안 가열한 결과 침투가 일어나지 않아 복합재료가 제조되지 않 았다 (Fig . 4(a)). 또한 Mg을 포함한 분말베드에 Al- 3Mg 합금을 올려 놓고 질소분위기 대신 알곤 분위기하에서 800℃로 1시간동안 가열한 결과 마찬가지로 침투가 일어나지 않아 복합재료가 제조되지 않았다 (Fig . 4(b )). 즉, Mg이나 질소 중 어느 한가지만을 포함하고 있는 경우에는 용융금속의 자발적 침투가 발생하지 않았다. 이번에 는 Mg을 포함하지 않은 분말베드에 순수한 Al을 올려 놓은 as s embly (Ⅰ)과 M g을 포함한 분말베드에 Al- 3M g 합금을 올려 놓 은 as sembly (Ⅱ)를 retort 안에 동시에 넣고 질소분위기에서 800℃로 1시간동안 가열하였다 (Fig . 4(c)). 앞의 결과에 의하면 assembly (Ⅰ)에서는 침투가 일어나지 않을 것으로 예상되었으나, as sembly (Ⅰ)과 as sembly (Ⅱ)에서 모두 용융금속의 자발적인 침투가 발생하 여 복합재료가 제조되었다. 이것은 as sembly (Ⅱ)에 포함된 Mg이 질소분위기와 반응하여 M g3N2를 형성하였고 이러한 M g3N2가 as s embly (Ⅰ)에도 영향을 미쳤기 때문이다.

Fig . 5는 무가압 침투법으로 제조한 6061 Al 합금을 as - fabricat ed 상태에서 폴리싱하여 SEM으로 관찰한 미세조직 및 EDS로 점분석한 결과이다. 분말베드에서 Al 입자였던 Al 주위에 반응생성물이 존재하고 있음을 알 수 있다. 이것은 이들을 제조하 는 동안 상당한 반응이 일어났음을 의미한다. 점분석한 결과 Al과 N이 동시에 검출된 것으로 보아 이러한 반응생성물은 AlN임을 알 수 있다.

Al의 용융온도(660℃)가 본 연구에서 contr ol alloy를 제조할 때

(23)

(24)

Fig . 5 Secondary electron im ag es and elem ent al dot - m apping im ages ob serv ed by EDS at the polished surface in the contr ol alloy : (a) as - fabricat ed condition and (b ) ex tru ded condition .

(a )

(b )

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사용한 온도인 800℃보다 훨씬 낮다는 사실을 고려할 때 분말베드를 구성하는 Al 입자가 800℃에서 원래의 형상을 유지하는 것은 Al 입 자 표면에 존재하는 얇은 산화피막(Al2O3)은 용융 Al이 흘러 나오는 것을 방해하는 장애물로 작용할 수 있어 Al 입자의 형상이 붕괴되지 않고 원래의 형상을 유지할 수 있기 때문이다. 이 때 분말베드 위에 놓인 용융 Al이 분말베드의 입자 사이로 침투하여 분말표면과 접촉 하면 반응 (3)이 진행되어 Al 입자 표면에 AlN가 형성된다. 이들이 접촉한 계면은 압출하기 전에만 보존될 수 있으므로 as - fabricated 상태의 미세조직이 용융금속의 자발적인 침투기구를 규명하기 위한 중요한 단서를 제공할 수 있다. 따라서 자체적인 반응에 의해 형성 된 AlN가 as - fabricated 상태에서 주로 Al 입자 주위에 존재하고 있 다는 사실은 이 곳에서 Mg3N2가 형성되었음을 시사하는 것이다.

M g3N2는 건조한 분위기에서는 안정하나 수분이 있는 분위기에서는 분해되어 암모니아를 방출한다.

M g³N² + 6H²O = 3M g (OH )² + 2NH³ (4)

이와같이 Mg3N²는 수분에 매우 민감하기 때문에 제조한 복합재료 내부에서는 관찰할 수 없었으나, 복합재료 표면이나 노벽에서 노란색 의 가루를 흔히 관찰할 수 있었으며 이들을 가능한 빠른 시간 안에 SEM으로 옮겨 EDS로 분석한 결과 M g³N²의 조성과 거의 일치하였 으며(Fig . 6), 제조한 복합재료를 노에서 꺼내어 물에 담그면 심한 암

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Fig . 6 SEM microgr aph and EDS an aly sis of M g3N2.

(27)

는 동안 용융금속의 자발적인 침투에 있어서 중요한 역할을 하는 M g3N2가 대기중에서 시간이 지남에 따라 MgO로 변해가는 과정을 관찰한 것이다. 먼저 Fig . 7(a)는 무가압 침투법으로 control alloy를 제조하는 동안에 침투가 일어나지 않은 상태에서의 분말베드에 있는 입자를 SEM으로 관찰한 것이다. Al 입자 뿐만아니라 구성입자 주 위에 미세한 반응생성물이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 이들을 확대하여 관찰한 결과(Fig . 7(b )), 앞에서 관찰된 Mg3N2의 형상과 거 의 비슷하였고 대기중에서 약 1시간 동안 산화시킨후 관찰한 결과 (F ig . 7(c)), 반응이 진행된 것을 확인할 수 있었으며 EDS 분석결과 M g , N , O 가 검출되었다. 또한 이들을 다시 약 24시간 정도 대기 중에서 산화시킨 결과(Fig . 7(d)), 더욱 더 반응이 진행된 것을 확인 할 수 있었으며 EDS 분석결과 MgO로 완전히 변한 것을 확인할 수 있었다.

Fig . 8은 상용 M g3N2 입자를 SEM으로 관찰한 것이다. EDS 분 석결과 Mg3N2가 검출되었으며, 일부는 부분적으로 반응이 일어나 M g , N , O 가 검출되었다. 이러한 상용 Mg3N2 입자를 대기중에서 약 30분 정도 산화시킨 후 SEM을 통해 관찰하였다. 앞에서와 마찬 가지로 이들 입자들은 더욱 반응이 진행되었으며 EDS 분석결과 일 부는 Mg, N, O 가 검출되었으며 대부분 MgO로 변한 것을 확인할 수 있었다. 따라서 이러한 Mg3N2는 대기중에 조금만 노출되어도 쉽게 산화물로 변하기 때문에 관찰하기가 쉽지 않았다.

또한 Fig . 9는 용융금속이 약간 침투된 상태, 즉 Al 입자에 용융

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Fig . 7 SEM micr ogr aph s and EDS show ing r eaction pr oduct , M gO.

(29)

(30)

Fig . 9 SEM micr ogr aph s and EDS show ing r eaction pr oduct , AlN .

(31)

따라서 이전의 모델실험, Mg3N2 형상의 관찰, 용융금속과 접촉하 는 분말베드 안의 Al 입자 표면에 형성된 AlN 입자층의 발견은 앞 에서 제시한 침투메카니즘을 규명하기 위한 중요한 단서라고 생각된 다. 이들을 종합하여 무가압 침투가 발생하는 과정 동안의 미세조 직을 살펴보면 Fig . 10과 같다.

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Fig . 10 Schem atic illu str ation s show ing spont aneou s infiltr ation of molten m et al.

(33)

Ⅲ - 2. 반 응 생 성 물

질소분위기를 유지하면서 800℃에서 1시간 동안 가열한 결과 용 융금속의 자발적인 침투가 발생하여 control alloy 및 복합재료를 제 조할 수 있었다. F ig . 11은 무가압 침투법으로 제조된 복합재료를 광학현미경으로 관찰한 것으로 각각의 탄화물(SiC, T iC) 입자가 비교 적 균일하게 분포하고 있음을 나타내고 있고, 강화상이 뭉치거나 편 석되는 경향도 거의 관찰되지 않고 있다.

Fig . 12는 control 7075 Al 합금을 메탄올 브로마인 용액으로 Al 기지를 제거한 후 반응생성물을 SEM으로 관찰한 것이다. EDS와 AE S 분석을 통해서 M gAl²O⁴임을 확인할 수 있었으며 전형적인 8면 체 형상을 띠고 있다. 노 안에 불순물로 존재하는 산소 뿐만아니라 Al이나 각각의 탄화물 표면에 존재하는 산화피막이 M gAl²O⁴ 형성에 필요한 산소 공급원이 될 수 있다. 이러한 반응생성물은 T EM으로 도 확인할 수 있었다. Fig . 13은 control 7075 Al 합금에서 반응생성 물을 T EM으로 관찰한 명시야상, 암시야상 그리고 선택회절도형이다.

또한 Fig . 14는 각각의 탄화물로 제조한 복합재료 내에서 반응생성물 로써 관찰된 MgAl²O⁴의 명시야상이다.

Fig . 15는 control 7075 Al 합금을 메탄올 브로마인 용액으로 Al 기지를 제거한 후 반응생성물을 SEM으로 관찰한 것이다. 약 50㎛

크기의 Al 입자 표면에 미세하게 형성된 반응생성물을 확인할 수 있 었다. EDS와 AES 분석결과 이들 반응생성물은 AlN 임을 확인할

(34)

Fig . 11 Optical micr ogr aph s show in g the distribution of reinforcem ent in composit es fabricat ed at 800℃ for 1h ; (a ) SiC/ 7075 Al and (b ) T iC/ 7075 Al.

(35)

Fig . 12 SEM microgr aph s , EDS, and AE S spectr a show in g M gAl2O4 after dis solving aw ay Al alloy m atrix in the control 7075

(36)

Fig . 13 T EM micr ogr aph s show ing reaction produ ct , M gAl2O4 : (a ) BF , (b ) DF and (c ) SADP in the control 7075 Al alloy .

(37)

Fig . 14 T EM micr ogr aph s show ing reaction produ ct , M gAl2O4 : (a ) T iC and (b ) SiC/ 7075 Al composite .

(38)

Fig . 15 SEM microgr aph s , EDS , and AE S spectr a show ing AlN after dis solving aw ay Al alloy m atrix in the control 7075 Al alloy .

(39)

하고 이러한 Mg3N2가 용융금속과 강화상 사이에 젖음성을 향상시켜 용융금속의 자발적인 침투가 일어나고, 분말베드 위에 놓인 용융 Al 이 분말베드의 입자사이로 침투하여 분말표면과 접촉하면 2Al(l) + M g3N2 → 2AlN + 3Mg 반응이 진행되어 Al 입자표면에 AlN가 형성 되는 것이다. 이러한 AlN는 control alloy 뿐만아니라 SiC와 T iC로 강화시킨 복합재료에서도 관찰할 수 있었다. Fig . 16은 제조된 SiC/ 7075 복합재료와 T iC/ 7075 복합재료에서 반응생성물로써 형성된 AlN를 T EM을 통해서 관찰한 명시야상을 나타내고 있다.

Fig . 17은 T iC/ 7075 복합재료의 반응생성물을 SEM으로 관찰하고 EDS로 분석한 결과이다. T iC 입자 뿐만아니라 조대하게 형성된 반 응생성물을 관찰할 수 있었다. A 및 C 영역에서는 EDS 분석결과 Al과 T i이 검출되었으며 성분비가 Al3T i와 유사하였고, B 영역에서 는 Al, T i 및 Mg이 검출되어 반응생성물은 Al18T i2M g3로 판단되었 다. 이러한 반응생성물들은 T EM을 통해서도 관찰되었다. F ig . 18 은 Al18T i2M g3를 T EM으로 관찰한 것으로 명시야상 및 선택회절도형 을 나타내고 있으며, 또한 Fig . 19는 반응생성물로 형성된 Al3T i를 T EM으로 관찰한 명시야상 및 선택회절도형이다.

F ig . 20은 제조된 T iC/ 7075 Al 복합재료를 메탄올 브로마인 용액 으로 Al 기지를 제거한 후 반응생성물을 SEM으로 관찰한 것으로 분 석결과 T iAl임을 확인할 수 있었다. Mitra^{[2 4 ]}등은 Al과 T iC 사이에 서 다음과 같은 화학반응을 제안하였다.

(40)

Fig . 16 T EM microgr aph s show ing reaction pr oduct , AlN : (a) SiC and (b ) T iC/ 7075 Al composite .

(41)

Fig . 17 SEM b ack scatt ered im ag e and EDS an aly sis show in g

(42)

Fig . 18 T EM microgr aph s show ing reaction product s , Al18T i2M g3

: (a ) BF and (b ) SADP in the T iC/ 7075 Al composite.

(43)

Fig . 19 T EM microgr aph s show ing reaction product s , Al3T i : (a) BF and (b ) SADP in the T iC/ 7075 Al composite.

(44)

Fig . 20 SEM microgr aph s , EDS show ing T iAl after dis solving aw ay Al alloy m atrix in the T iC/ 7075 Al composite.

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3T iC + 4Al → Al4C3 + 3T i (3)

이들은 (1)반응에 필요한 free energy 변화가 760℃ 이상에서 positiv e이므로 (1)반응은 760℃ 이하에서만 발생할 것임을 보였고, (2),(3)반응에 대한 free ener gy 변화는 모든 온도에서 positiv e이므로 이 반응은 일어날 것으로 예상되지 않는다고 보고하였다. 또한 Nukami^{[2 5 ]} 등도 어떠한 온도영역에서도 T iAl을 관찰할 수 없었다고 보고하였지만 본 연구에서 제조온도인 800℃에서도 Al3T i, T iAl 등이 관찰되었다.

Fig . 21은 또 다른 반응생성물을 T EM으로 관찰한 것으로 선택영 역 회절도형 분석결과 T i2AlC임을 확인하였다. T i2AlC는 T iAl이 존 재할 때만 T iC보다 안정하기 때문에 T iAl이 먼저 형성된 후에 T i2AlC가 형성된 것으로 생각된다.

앞의 반응식에서와 같이 T iC와 Al 사이에서의 반응생성물로써 Al3T i, T iAl 뿐만아니라 Al4C3가 생성될 수 있다. Fig . 22는 제조된 T iC/ Al 복합재료를 SEM으로 관찰하고 점분석한 결과로 계면에서 형성된 반응생성물에서 Al과 C가 중첩되어 나타나 Al4C3로 판단된 다.

Fig . 23은 제조된 Al/ T iC 복합재료를 메탄올 브로마인 용액으로 Al 기지를 제거한 후 반응생성물을 SEM으로 관찰한 것으로 분석결 과 T i³Al임을 확인할 수 있었다.

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Fig . 21 T EM microgr aph s show in g reaction pr oduct s , T i2AlC: (a) BF , (b ) DF and (c ) SADP in the T iC/ 7075 Al composite.

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Fig . 22 X - r ay dot m aps show ing distribution of C, T i, O, M g and Al in Al/ T iC composit e.

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Ⅲ - 3 . 인 장 성 질

Comm ercial 7075 Al, control 7075 Al 합금과 SiC, T iC로 강화시 킨 복합재료의 시효거동을 관찰하기 위해 510℃에서 2시간 용체화처 리하고 시효처리 하였다. 미시효조건은 120℃에서 30분, 최대시효조 건은 120℃에서 24시간, 과시효조건은 120℃에서 24시간 시효한 후 다시 177℃에서 36시간 동안 이중시효처리를 하였다.

T able 2에 comm er cial 7075 Al, control 7075 Al 합금 및 SiC/ 7075 Al, T iC/ 7075 Al 복합재료에 대한 용체화처리 및 T 6처리 한 후의 인장강도 값을 나타냈다. Commercial 7075 Al 합금과 비교 하면 control 7075 Al 합금 및 SiC, T iC 입자로 강화시킨 복합재료 의 인장강도 및 항복강도가 크게 증가하였다. 각각의 강화재의 입자 크기가 서로 달라 직접적인 비교는 어렵지만 최대시효조건에서 보면, T iC/ 7075 Al 복합재료와 SiC/ 7075 Al 복합재료의 인장강도 값이 각 각 750, 710 MPa로 가장 높은 값을 나타냈고, control 7075 Al 합금 이 695 MPa, 그리고 commercial 7075 Al 합금이 604 MPa을 나타냈 다. 이러한 결과는 지금까지 보고된 결과와는 크게 다른 것으로 열 처리가 가능한 2xxx , 6xxx 및 7xxx 계열 Al 합금에 세라믹상을 첨 가하면 기계적 특성 뿐만아니라 시효거동에 영향을 받는다[ 16 - 2 3 ]

. 2xx x 및 6xx x 계열 Al 합금에 세라믹상을 첨가하면 시효도 가속되 고 항복강도 및 인장강도도 증가하는 것으로 보고되고 있다[ 2 6 ,2 7 ]

. 그 러나 7xxx 계열 Al 합금의 경우에는 시효속도가 감소하고, 인장성질 의 경우 미시효조건에서는 7075 Al 합금의 강도가 복합재료보다 높 고, 과시효조건에서는 복합재료의 강도가 7075 Al 합금의 강도보다

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T able 2. T en sile pr operties of 7075 Al alloy s an d composit es .

UT S : ultim at e t en sile str en gt h , Y S : y ield st r en g th , E l : elon g at ion S T : solu tion - tr eat ed , U A : u n der - ag ed , P A : p eak - ag ed, OA : ov er - ag ed

Desig n at ion s

UT S (M P a ) Y S (M P a ) E l (% ) S T UA P A OA S T UA P A OA S T UA P A OA Com m er cial 7075 A l 417 525 604 440 211 357 520 374 18.0 14.7 10.3 7.7

Con tr ol 7075 A l 472 567 695 497 293 489 611 432 12.7 7.0 3.8 7.9

S iC (20㎛,10% ) 7075 555 596 710 517 285 520 580 448 12.8 10.5 3.7 6.8

T iC (7㎛,10% ) 7075 587 610 750 590 307 496 600 530 11.3 8.0 3.9 6.5

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높은 것으로 보고되었다. Humphrey s^{[ 2 8 ]}는 기지 강도가 낮은 복합재 료의 항복강도는 증가하였으나, 7075 Al 합금과 같은 고강도 Al 합금 에 강화상을 첨가하는 경우에는 다음과 같이 항복강도가 감소한다고 보고하였다.

1) 고강도 기지의 복합재료가 변형될 때 강화상 위의 응력이 커지고 강화상에 결함이 존재하면 강화상의 파괴가 일어날 수 있다. 일단 강 화상이 파괴되면 복합재료의 순하중전달능력이 감소하여 항복강도가 감소할 수 있다.

2) 강화상과 기지 사이의 불일치 또한 강화상 근처 및 이미 파괴가 일어난 기지에서 큰 응력집중을 일으킬 수 있다.

그러나 본 실험결과를 보면 commercial 7075 Al, control 7075 Al, SiC 및 T iC 복합재료 모두 최대시효조건에서 인장강도 및 항복강도 값이 가장 높고, 용체화처리상태를 제외하면 과시효상태에서 가장 낮 은 인장강도 값을 나타냈다.

최대시효조건에서 강도가 크게 증가하는 것은 기지 전체에 구형 석출물인 η′(MgZn2)[ 2 6 ,2 7 ] 상이 미세하게 석출되었기 때문이다.

Fig . 24는 최대시효조건에서 control 7075 Al 합금 및 각각의 탄화물 로 강화시킨 복합재료 기지 내에 매우 작은 구형 석출물을 T EM으 로 관찰한 것이다. 상당량의 구형의 GP zones이 관찰되고 있으며 그 크기도 수 nm 정도로 다른 연구에서 관찰된 10- 20nm 보다 훨씬 작은 것으로 나타났다. 또한 과시효 조건에서는 η′상과 η상이 기 지 전체에서 관찰되고 있다. 그러나 7075 Al 합금 및 복합재료에서 각 시효조건에서 석출물의 크기 및 양을 비교하면 서로 큰 차이를 보이지 않으므로 석출물의 차이는 복합재료의 강도증가를 설명하기

(51)

Fig . 24 T EM micr ogr aph show ing G.P zones in peak - aged

(52)

에는 불충분하다. Fig . 25는 과시효조건에서의 commercial 7075 Al, contr ol 7075 Al 합금, SiC, T iC로 강화시킨 복합재료를 T EM으로 관찰한 것이다.

Comm ercial 7075 Al 합금에 비해 control 7075 Al 합금의 인장강 도 값이 더 높게 나타나는 것은 본 연구실에서 이전에 보고한 바와 같이 무가압 침투법에 의해 복합재료를 제조할 때 infiltr ation enh an cer의 역할을 하는 M g3N2와 용융 Al의 자체적인 반응에 의해 미세한 AlN가 형성되었기 때문이다[ 1 1 - 15 ]

. F ig . 26은 본 연구실에서 무가압 침투법으로 제조한 control 7075 alloy와 P/ M , Squeeze casting , Ingot m et allur gy 및 Spr ay deposition 등의 다른 proces s를 통해 제조된 7075 Al 합금의 T 6 상태에서의 인장강도를 비교한 것이 다. 그림에서 보듯이 다른 process에 비해 무가압 침투법으로 제조 된 control 7075 Al 합금의 인장강도 값이 더 우수한 것을 확인할 수 있다. 침투거동에서 이미 언급하였듯이 무가압 침투법에서는 용융금 속의 자발적인 침투가 발생하여 복합재료 및 control alloy가 제조되 며, 이것은 용융금속과 세라믹 강화상 사이에 젖음성의 문제가 해결 되었음을 의미한다. 또한 합금기지와 강화상 사이의 계면결합이 다 른 방법으로 제조된 재료에 비해 상대적으로 우수함을 나타내며, 이 와같이 우수한 계면결합은 복합재료 및 control alloy의 기계적 성질 을 향상시킬 수 있다.

Fig . 27은 시효조건에 따른 인장강도의 변화를 나타내고 있다.

H sieh 등은 Al- Zn - M g - Cu 7x xx 계열 합금에서 Al 안의 M g 용질원 자는 석출과정을 도울 수 있다고 보고하였다. 즉 Mg 함량이 증가함 에 따라 η′상 형성이 증가하고 인장강도 값도 증가한다는 것이다

(53)

Fig . 25 T EM microgr aph show ing pr ecipit at es in ov er - aged

(54)

Fig . 26 T en sile str ength of the control alloy fabricat ed by v ariou s pr oces s es .

(55)

Fig . 27 T en sile str ength v ariation s w ith aging con dition .

(56)

[ 16 - 18 ]

. 또한 Hong^{[2 8 ]} 등은 Al/ SiC 복합재료에서 MgO와 M g2Si의 형성으로 인한 Zn과 전위 사이에서 상호작용의 부족, 기지에서 Mg 원자의 고갈이 시효감속의 원인이 된다고 보고하였고, P apazian^{[2 1 ]} 등 은 복합재료에서 높은 전위밀도는 공공의 소멸장소로 작용하여 공공 의 양이 감소하고 그로인해 G.P zone의 수가 감소하므로 강도증가가 발생하지 않는다고 하였다. 그러나 본 실험결과, comm ercial 7075 Al, control 7075 Al 합금, SiC, T iC로 강화시킨 복합재료 모두 각 시 효조건에 따라 시효거동의 차이가 뚜렷하게 나타나고 있다.

(57)

Ⅲ - 4 . D S C (D iffe ren ti al S c ann in g Calorim e t e r ) 분 석

일반적으로 Al- Zn - Mg - Cu 합금에 대한 시효거동은 다음과 같은 순서로 발생한다고 알려져 있다^{[2 9 ]}.

과포화 고용체 → G.P zone → η′(MgZn²) → η(M gZn²)

G.P zone은 기지와 정합되어 있고 clu ster ed된 용질보다 clu ster ed된 공공으로 구성되며 계면에너지가 대단히 낮기 때문에 밀도가 높은 작은 크기의 정대가 생긴다. 이들 정합지역은 성장을 시작하고 정합 의 부분적 손실이 발생하여 반정합되는 중간상η′상이 형성된다.

η′상은 단사정이며 G.P zone과 η′상이 조합을 이룰 때 최적의 기계적 강도를 제공한다. 또한 시효가 진행됨에 따라 정합의 완전한 손실은 평형상의 반전으로 진행되는데 η상의 출현은 기계적 강도의 저하를 가져오며 정합되는 평형상 η(MgZn²)는 육방정이다.

Fig . 28은 DSC (Differential Scannin g Calorim eter )를 사용하여 commercial, contr ol 7075 Al 합금과 SiC, T iC로 강화시킨 복합재료 를 열분석한 결과이다. 온도범위에 따라 3영역으로 나누어보면, G.P zone의 용해와 η′상의 우선 석출을 나타내는 75～120℃ 사이의 구 간, η′상의 형성과 η′상의 용해, η상의 형성 및 η상 성장을 나 타내는 120～250℃ 구간, 그리고 η상의 용해를 나타내는 250～450℃

사이의 구간으로 나눌 수 있다.

(58)

Fig . 28 DSC thermogr am s of comm er cial, control 7075 Al alloy and carbides/ 7075 Al composit es in the solution treated condition .

(59)

Ⅳ . 결 론

무가압 침투법에 의해 control 7075 Al 합금, SiC/ 7075 Al 및 T iC/ 7075 Al복합재료를 제조하여 다음과 같은 결론을 얻었다.

1) 무가압 침투법에 의해 복합재료를 제조하는 동안 용융금속의 자발 적인 침투가 발생하여 복합재료를 제조할 수 있었으며, 각각의 탄화 물(SiC, T iC) 입자가 비교적 균일하게 분포하고 강화상이 뭉치거나 편석되는 경향도 거의 관찰되지 않았다.

2) 모델실험, M g3N2의 형상, 용융금속과 접촉하는 분말베드의 Al 입 자 표면에 형성된 AlN 입자층의 발견은 침투 메카니즘을 규명하기 위한 중요한 단서라고 생각된다.

3) AlN 및 M gAl²O⁴는 control 7075 Al 합금 및 SiC, T iC로 강화시 킨 복합재료 모두에서 반응생성물로써 형성되었고, 강화상에 따라 Al⁴C³, T i²AlC , Al³T i, T iAl, T i³Al, Al¹⁸T i²M g³ 등이 반응생성물로써 형성되었다.

4) Control 7075 Al 합금 및 SiC, T iC로 강화시킨 복합재료 모두 각 시효조건에 따라 시효거동의 차이가 뚜렷하게 나타났으며, 자체적으 로 형성된 AlN의 영향으로 강도가 증가하였다.

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A b s t ra c t

A S tu dy on 70 75 A l Com po s it e s Re in fo rc e d w ith Carbide P art ic u lat e s

T he t en sile properties and microstructur es of 7075 Al composites reinforced w ith SiC and T iC particulates by pr es sureles s infiltr ation t echniqu e w ere inv estig at ed. Since the spont aneou s infiltr ation of m olten met al occurr ed at a t emper ature of 800℃ for 1 hour under a nitrogen atm osphere, it w as pos sible to fabricat e Al composites r einfor ced w ith carbide particles and contr ol alloy w ithout carbide particles . T he distribution of SiC and T iC particles in the composit es w as relativ ely uniform . T he M g3N2

form ed by the reaction of M g v apor and nitr og en g as , w hich coat ed the particles in the pow der bed, is believ ed to induce spont aneou s infiltr ation through a great enh ancement of w etting via the follow ing reaction , M g3N2 + 2Al → 2AlN + 3M g . T his w as identified by the finding of AlN particle layer s on the surfaces of old Al particles in the pow der bed, w hich cont acted w ith the infiltr ating m elt . In addition , unr eacted M g3N2 w as ob s erv ed out side the composite, w here the Al m elt directly did not com e int o cont act . F ine AlN particles formed in - situ resulted in significant str engthening ev en in the control alloy w ithout carbide

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particles . M gAl2O4 w er e form ed both contr ol alloy an d composites as a reaction product . During fabrication of composit es Al4C3, T i2AlC, Al3T i, T iAl, T i3Al and Al18T i2M g3 w ere formed as a result of the int erfacial reaction betw een Al alloy m atrix and carbide particles .

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