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(2)

2019년 2월 석사학위논문

오스테나이트기 AISI 304강의 부식 특성에 대한 예민화 처리 연구

조선대학교 대학원

첨단소재공학과

조 진 우

(3)

오스테나이트기 AISI 304강의 부식 특성에 대한 예민화 처리 연구

Study of Sensitization Treatment on Corrosion Resistance in Austenitic AISI 304 Steel

2019년 2월 24일

조선대학교 대학원

첨단소재공학과

조 진 우

(4)

오스테나이트기 AISI304강의 부식 특성에 대한 예민화 처리 연구

지도교수 김 정 석

이 논문을 공학 석사학위신청 논문으로 제출함.

2018년 10월

조선대학교 대학원

첨단소재공학과

조 진 우

(5)

조진우의 석사학위 논문을 인준함

위원장 조선대학교 교수 김 희 수 (인)

위 원 조선대학교 교수 정 현 철 (인)

위 원 조선대학교 교수 김 정 석 (인)

2018년 11월

조선대학교 대 학 원

(6)

목 차

LIST OF TABLES ··· ⅳ LIST OF FIGURES ··· ⅴ ABSTRACT ··· ⅸ

제 1 장 서 론 ··· ¹

제 2 장 이론적 배경 ··· ³

제 1 절 스테인리스 강 ··· 6

제 2 절 오스테나이트 스테인리스 강 ··· 4

1. 300계열 오스테나이트 스테인리스강 ··· 9

2. 델타 페라이트 ··· 5

3. 입계부식 ··· 6

4. 응력부식균열 ··· 8

제 3 장 실험방법

··· 10

제 1 절 시험편 가공 및 화학적 조성 ··· 10

(7)

제 2 절 열처리 ··· 11

제 3 절 미세구조 분석 ··· 12

제 4 절 기계적 특성 평가 ··· 13

제 5 절 DL-EPR 시험 ··· 14

제 4 장 결과 및 고찰 ··· ¹⁵

제 5 장 결 론 ··· ⁴⁴

참 고 문 헌 ··· 45

(8)

LIST OF TABLES

Table 3. 1. Chemical compositions of AISI 304 steel used in this study ··· 10

Table 4. 1. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1000°C (WQ) and subseguently aged at 670°C for different aging time ··· 17

Table 4. 2. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1000°C (FC) and subseguently aged at 670°C for different aging time ··· 17

Table 4. 3. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1100°C (WQ) and subseguently aged at 670°C for different aging time ··· 17

Table 4. 4. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1100°C (FC) and subseguently aged at 670°C for different aging time ··· 18

(9)

LIST OF FIGURES

Fig. 1. 1. Material deterioration caused by aging of power plant. ··· 2

Fig. 2. 1. Serise of Austenitic stainless steels ··· 4

Fig. 2. 2. Schaeffler diagram ··· 5

Fig. 2. 3. Time-Temperature-Precipitation diagram of AISI 304 ··· 6

Fig. 2. 4. Intergranular corrosion ; (a) Mechanism, (b) carbide precipitation at grain boundaries. ··· 7

Fig. 2. 5. Stress corrosion cracking; (a) mechanism, (b)stress corrosion cracking ··· 17

Fig. 3. 1. Heat treatment process used in this study. ··· 11

Fig. 3. 2. The dimension of the tensile specimens. ··· 13

Fig. 3. 3. The typical DL-EPR curves of solutienizing heat treatment and aged at 670°C for 6 hours. ··· 24

Fig. 4. 1. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (WQ) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h ··· 21

Fig. 4. 2. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (FC) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h ··· 22

(10)

Fig. 4. 3. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1100°C (WQ) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h ··· 23

Fig. 4. 4. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1100°C (FC) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h ··· 24

Fig. 4. 5. SEM micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (WQ) and sensitization treatment (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h ··· 25

Fig. 4. 7. SEM micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (FC) and sensitization treatment (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h ··· 27

(11)

Fig. 4. 13. Schematic illustration of the transformation mechanism for delta-ferrite to sigma austenite reaction ··· 33

Fig. 4. 14. XRD profile of AISI 304 steel solution annealed and aged at each temperature ··· 35

Fig. 4. 15. Variation in delta-ferrite fraction with aging time at different heat treatment ··· 37

Fig. 4. 16. variation in Ir/Ia of AISI 304 steel at different heat treatment ··· 39

Fig. 4. 17. Optical micrographs of AISI 304 steel at 1000°C (WQ) and subsequently aged 670°C after DL-EPR test ··· 40

Fig. 4. 18. Optical micrographs of AISI 304 steel at 1000°C (FC) andsubsequently aged 670°C after DL-EPR test ··· 41

Fig. 4. 19. Optical micrographs of AISI 304 steel at 1100°C (WQ) and

(12)

subsequently aged 670°C after DL-EPR test ··· 42

Fig. 4. 20. Optical micrographs of AISI 304 steel at 1000°C (FC) and subsequently aged 670°C after DL-EPR test ··· 43

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Abstract

Study of Sensitization Treatment on Corrosion Resistance in Austenitic AISI 304 Steel

By Jin-Woo Jo

Advisor: Prof. Kim Chung Seok Ph. D.

Dept. of Advanced Parts & Materials Engineering Graduate School of Chosun University

Chromium depletion around grain boundaries in austenitic AISI 304 stainless steel can lead to intergranular corrosion due to temperature conditions and degree of deformation. The aim of this work is to study the effect of sensitization treatment on the corrosion resistance in AISI 304 stainless steel. The test specimen was solution annealed at both temperature of 1000°C and 1100°C for 6 hours, and then colled in water and furnace.

A series of samples was cut from the solution annealed blanks and subjected to sensitization treatments at 670°C for aging time of 1, 2, 5, 10, 20, 50 and 100 hours duration followed by water quenching. The intergranular corrosion characteristics of the sensitized specimens was evaluated by the double loop electrochemical potentiokinetic reactivation (DL-EPR) test. The degree of sensitization (DOS) for each type of variously heat-treated samples has been measured from the ratio of the maximun current density durang the reverse scan and the forward scan.

The microstructure of test samples has been evaluated by the optical microscope (OM) scanning electron microscope (SEM), and X-ray diffraction (XRD) analyses, together with measurement of their ferrite fraction by

(14)

ferrite scope. Solution treatment shows the dual structure, however, aging for 6 hours depicts the ditch structure. The ratio of current density increased as a function of aging time resulted in increase in the degree of sensitization.

(15)

제 1 장 서 론

전 세계적으로 심각한 기상이변의 주용 원인인 이산화탄소 배출을 줄이기 위해 태양광, 풍력, 수력, 바이오 연로든 신재생 에너지 개발에 통력을 기울이고 있 다. 하지만 신재생 에너지가 화학연료를 대체할 만큼 충분한 에너지를 공급하 기에는 한계가 있다고 한다. 따라서 늘어가는 에너지 수용에 대응할 수 있는 대한으로 화력발전, 원자력발전 수력발전으로 평가되고 이다. 현재 원자력 발전 에너지는 보편화 되어 사용되는 에너지로써 소량의 연료로 대량의 에너지를 얻 을 수 있다는 큰 장점을 가지고 있다. 화석연료 에너지와 달리 이산화탄소, 일 산화탄소 같은 오염물질의 유해가스의 배출이 적어 환경 개선 차원에서 지속적 인 연구 개발이 요구된다 [1-3]. 또한 원자력 발전은 기술집약적인 산업으로 국 내에서 개발이 가능하고, 그에 따른 파급효과가 크므로 자원이 없는 우리나라 로서는 개발의 중요성이 높아지고 있다. 발전소의 노후화 현상에 의해 재료가 가진 높은 기계적 특성에서 지속적인 열과 부식, 응력이 생긴다. Fig, 1, 1 나타 낸 것과 연속적으로 발생하게 된다. 대부분의 발전 산업에서 수많은 구성 요소 및 시스템은 다양한 사용 조건 하에서 작동된다. 이는 각 구성 요소 또는 시스 템을 위해 적절한 재료가 선택되어야 함을 의미한다. 오스테나이트 스테인리스 강은 600°C～800°C 사이의 온도에서 노출이 되면 예민화 영향을 받게 된다 [4-5]. 예민화 동안 석출물이 입계주위를 따라 우선적으로 석출되므로 입계주위 의 고용원소가 고갈되고 입계와 쌍정 경계를 따라 석출물이 형성된다.

Domankova 등은 AISI 304 오스테나이트계 스테인리스강의 예민화 거동에 의 한 변형의 영향에 대해 연구하였으며, 예민화에 대한 화학적 조성, 소성변형, 온도 및 시효시간의 복합적인 영향을 비교하였다 [6].대부분의 연구에서 예민화 의 메커니즘은 결정립계에서 크롬 탄화물 석출에 의한 크롬 고갈에 의해서이 다. 오스테나이트 스테인리스강의 예민화를 없애기 위한 전형적인 방법은 matrix에 있는 탄소를 줄이고 Ti, Nb, Zr과 같은 원소들을 첨가하여 크롬 탄화 물을 억제하여 탄소 원자들을 안정화 시키는 것은 불완전하다. 결정립계에 대 한 연구들은 low energy coincidence site lattice(CSL) 입계들은 탄화물 석출에 의한 예민화 및 결정립계 에너지를 감소시키고 예민화 부식 저항성을 증가 시

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킨다. Bi 등은 AISI 304 오스테나이트계 스테인리스강의 low energy CSL 부분 내의 탄화물 석출과 크롬의 분산에 대해서 TEM과 EDS를 통해서 연구하였으 며, random boundary 내에 유도된 low energy CSL 부분에 의해서 입계부식 저항성이 향상됐다고 보여주었다 [7]. 본 연구의 목적은 이중 루프 전기 화학 전위 역학적 재 활성화 (DL-EPR) 시험을 통한 시효처리 후 AISI 304 스테인 레스 스틸의 내식성에 대한 예민화 처리의 효과를 연구하는 데 있었다.

Fig. 1. 1. Material deterioration caused by aging of power plant.

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제 2 장 이론적 배경

제 1 절 스테인리스강

세계적으로 산업이 발달함에 따라 구조용 철강의 수요가 증가하고 있는 추세이 다. 특히 스테인리스강은 여러 환경에서 우수한 부식 저항성과, 상온에서 연성과 강도가 우수하고 용접 등 가공성이 좋으며, 비교적 저렴하며, 연성-취성 천이거동 을 보이지 않기 때문에 석유 화학 산업, 발전소, 상 하수도 배관 건축물, 생활가전 등의 다양한 산업에 많이 사용되어 지고 있다. 스테인리스강은 크롬을 약 11%이상 을 함유하고 있는 합금이다. 스테인리스강은 용어는 ‘녹이슬지 않는’ 이라는 뜻이 며, 스테인리스강은 내식성은 초기에 생성되어 있는 부동태 피막의 존재에 기인한 다. 스테인리스강의 부동태 피막은 표면이 부식되는 것을 방지하며, 외부로부터 충 격에 의해 손상되는 경우에도 표면에 재 생성되는 특징을 가지고 있다. 스테인리스 강은 180여개 이상의 강종들이 있으며, 매년 새로운 강종들과 기존의 합금들의 특 성을 향상시킨 개량강종들이 개발되고 있다. 그중 강종들은 Cr 함량이 30% 이상인 경우도 있으며, Ni, N, Mo 등은 내식성을, Mo, N, C, Ti, Al 및 Cu 등은 강도를, S, Se 등은 기계가공성을, 그리고 Ni은 가공성 및 인성을 각각 향상시키는 목적으 로 스테인리스강에 첨가된다. 스테인리스강은 다양한 열처리 및 가공 과정과 합금 원소 첨가를 통하여 특성을 향상시키는 것이 가능하며, 이러한 특성 때문에 다른 금속 재료에 다양한 범위에서 사용될 수 있다. 일반적인 스테인리스강의 미세구조 에 따라 오스테나이트(FCC 구조), 마르텐사이트(BCT 구조), 페라이트(BCC 구조) 계의 3가지로 분류 할 수 있다. 오스테나이트 상과 페라이트 상이 동일한 분율을 갖는 이상(duplex) 스테인리스강이 있다. 조성에 따른 스테인리스강의 미세구조는 Schaeffler diagram을 통해서 대략적으로 유추할 수 있다 [8]. Schaeffler diagram Ni 당량(Ni equivalent)과 Cr 당량(Cr equivalent)은 각각 첨가 원소의 기여도에 따 라 다음과 같이 표시 된다. Cr당량.(x% Cr+x% Mo+1.5% Si+0.5% Nb)이, 15%일 때, Ni당량.(x% Ni+0.5% Mn+30C)이 약 12% 이상이 되어야 오스테나이트 조직이 되에 오스테나이트 스테인리스강이 되고, Cr 당량이 13% 이상에서 Ni가 첨가되지 않으면 페라이트 스테인리스 강이 됨을 알 수 있다.

(18)

제 2 절 오스테나이트 스테인리스강

1. 오스테나이트 스테인리스강

300계 오스테나이트 스테인리스강은 현재 국내 스테인리스강 생산량의 70% 이 상을 차지하고 있으며, 대부분의 스테인리스 강 이용 기술은 304 오스테나이트 스 테인리스강에 집중되어 있다. 304 스테인리스강은 상온뿐만 아니라 고온에서도 가 장 많이 사용되고 있는 오스테나이트계 스테인리스강으로 본질적으로 16∼25% Cr 및 7∼20% Ni을 함유하는 Fe-Cr-Ni 합금이다. 304 스테인리스강은 소재의 가공성 과 내식성이 요구되는 환경에서 가장 널리 사용되고 있는 강재이다. 304L 스테인리 스강은 용접이 필요한 분야에서 사용할 목적으로 304에 비해 탄소 함유량을 줄인 합금이다. 탄소 함유량을 낮춤으로 인해 특정 환경에서 입계부식을 야기할 수 있는 용접부 열영향부(HAZ, heat affected zone)에서의 탄화물 석출을 억제할 수 있다.

또한, 304N 강은 304 스테인리스강의 강도를 향상시키고자 질소를 첨가한 강재이 다. Fig 2. 1 는 스테인리스 스틸의 종류이다.

Fig. 2. 1. Serise of Austenitic stainless steels.

(19)

2. 델타 페라이트

300계의 스테인리스강들의 조성으로부터 각각 Cr 당량과 Ni 당량을 구하여 Fig.

2. 2의 Schaeffler diagram에 적용시켜보면, 대부분의 합금들이 델타() 페라이트의 함유량을 최소화할 수 있도록 설계되었음을 알 수 있다. 오스테나이트계 스테인리 스강의 기계적성질에 미치는 델타 페라이트의 영향에 대해 Irvined [9]은 델타 페라 이트상이 결정립의 크기를 미세화 시키고 또 강의 조식 내에 분산 강화되어 진응 력(proof stress)응 증가시킨다고 보고하였으며, Yoshitaka [10]는 가공식 응력이 연 성인 오스테나이트 상에만 집중되는데 이때 델타 페라이트상이 존재하면 이것이 강화제로 작용한다. 또한 Delong [11].은 재료의 인장강도 변화가 합금조성보다는 델타 페라이트량에 더 밀접한 관계가 있다고 하였다. 즉 델타 페라이트함량이 증가 할수록 인장강도와 경도가 높아진다는 것이다. 그러나 너무 많은 델타 페라이트 함 량이 델타()상이 연속적 네트워크를 형성하여 균열의 경로로 작용하기 쉽기 때문 에 억제되어야 하며 함량이 비슷할 경우 가장 적절한 델타 페라이트 형태는 균일 하고 미세하게 분포된 구형(isolated sphere)이라고 보고되고 있다[12].

Fig 2. 2. Schaeffler diagram [6].

(20)

3. 입계부식

입계부식(intergranular corrosion)은 입계를 따라 부식이 되는 형태로서, 금속이나 합금의 입계(grain boundary)는 결정립 내보다 부식에 취약하다. 오스테나이트 스 테인리스강의 TTP(Time-temperature-precipitation) diagram을 Fig. 2. 3를 통해 살펴보면 탄화물(M23C6), 시그마(σ) 상, 라베스(Laves) 상, 카이(χ) 상 석출 온도 구 간에 각각 표시 되었다 [13]. 300계열의 오스테나이트계 스테인리스강을 600~800^°C 정도의 범위에서 가공하거나, 이 온도 범위에서 장시간 유지할 경우에 발생한다.

이온도 범위에서 스테인리스강의 내식 특성을 좌우하게 되는 크롬이 탄화물 형태 로 입계에 석출하게 된다. 스테인리스강에서 크롬 탄화물(M23C6)은 석출물들에 비 해 냉각 속도가 빠르거나 노출시간이 짧을 때에도 석출이 가능 하다는 것을 알 수 있다. 이러한 현상을 예민화(Sensitization) 라고 하며, 탄화물의 성장은 M23C6 로서 많은 양의 크롬이 탄화물 형성에 사용된다. 따라서, 탄화물이 집중적으로 석출되는 입계를 따라서 내식성이 저하하게 되고, 이러한 조직이 부식성 분위기에 노출되게 되면 입계를 따라서 부식이 급진전하게 된다. 오스테나이트 스테인리스강의 부식 저항성은 크롬 함량에 의해 크게 좌우되는데, 입계의 크롬 탄화물 주변에 형성된 크롬 고갈 영역이 입내 영역보다 부식에 취약하므로 입계를 따라 부식이 발생 되 는 것이다. Fig. 2. 4. a는 입계 부식이 발생되는 메커니즘과 Fig. 2. 4. b입계부식 사진을 나타내었다.

(21)

Fig 2. 3. Time-Temperature-Precipitation diagram of AISI 304 [13].

(22)

(a)

(b)

Fig. 2. 4. Intergranular corrosion (a) mechanism, (b) carbide precipitation at grain boundaries.

(23)

4. 응력부식균열

오스테나이트계 스테인리스강에서 주로 발생하는 응력부식균열은 부식 환경에서 금속이 입계 또는 입내를 따라 균열에 의해 성장하는 부식하는 유형이다. 응력부식 균열은 재료의 특성, 인장 응력과 부식성장 환경적 요인의 요소가 복합적으로 작용 하여 발생하게 된다. 응력부식균열이 일어나면 연성이 좋은 재료일지라도, 취성 파 괴의 유형을 보이게 되며, 인장 응력에 수직한 방향으로 균열이 이어지고, 남은 재 료의 두께가 하중을 견디지 못할 만큼 얇아지게 되어 재료가 파괴에 이르게 된다.

이러한 현상은 부식성이나 기계적인 응력이 높지 않은 환경에서도 발생하며, 정밀 한 비파괴 검사를 사용하지 않는 한 탐지하기가 어려워 위험하다. 산업에서 응력부 식 균열이 전체 부식에 의해 손상 중 1/3을 차지하며 중요한 문제이며, 성형이나 용접 등에 의해 남아 있는 잔류응력이 있는 경우 발생한다. Fig. 2. 6 (a)는 응력 부식 균열이 발생한 메커니즘 Fig. 2. 6 (b)과 응력부식균열이 발생한 현상을 나타 내었다.

(24)

(a)

(b)

Fig. 2. 5. Stress corrosion cracking; (a) mechanism, (b)stress corrosion cracking

(25)

제 3 장 실험방법

제 1 절 시험편 가공 및 화학적 조성

본 연구에서 사용된 오스테나이트기 스테인리스강인 AISI 304 강은 구조용 재료에 많 이 사용되고 있다. 본 연구에 사용된 시험편은 20 mm×20 mm×200 mm로 바 형태로 가공된 시험편을 사용하였다.

합금의 조성은 Table. 3. 1과 같으며, 시험편에 정성적이고 정량적인 원소 분석 결과를 나타내었다. 원소 분석은 유도결합 플라즈마 질량분석기 (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS; Perkin elemer, OPTIMA 4300 DV)를 사용하여 분석을 수행하였다.

Table 3. 1. Chemical compositions of the alloys used in this study

(wt%)

C Si Mn P S Mo Ni Cr Cu V Ti Nb Fe

AISI 304 ^0.038 ^2.62 ^0.68 ^0.014 ^0.025 ^0.37 ^7.98 ^18.23 ^0.60 ^- ^- ^- ^Bal

(26)

제 2 절 열처리

본 연구에 사용된 시험편은 Fig. 3. 2에 나타낸 것처럼 1000℃, 1100℃의 온도에서 6h 동안 고용화 처리 후 각각 로냉과 수냉을 하여 냉각 하였다. 예민화 처리의 경 우 총 열처리 시간을 8단계로 하여 전기로에서 670℃의 온도로 각각 0 h, 1 h, 2 h, 5 h. 10 h, 20 h, 50 h 그리고 100 h 동안 온도를 유지하여 전기로에서 수행한 후 수냉 하였다. 전기로의 승온 온도는 4℃/min으로 수행하였고, 냉각은 25℃의 물에 서 급냉 하였다.

Fig. 3. 1. Heat treatment process used in this study.

(27)

제 3 절 미세구조 분석

열처리된 시험편으로부터 미세구조 관찰을 하기 위해 시험편을 마운팅 수지를 이 용하여 마운팅을 실시하여 준비하였다. 표면 관찰 면은 #80번에서 #4000번까지 기 계 연마후 1 ㎛, 0.05 ㎛인 알루미나 페이스트를 사용하여 미세 연마를 실시하였다.

연마 후 연마면은 화학적 에칭과 전기화학적 에칭을 통해 표면을 부식하였으며 부 식액은 Vilella's reagent (Glycerol 45 ml + Nitric acid 15 ml + Hydrochloric acid 30 ml)를 이용하여 부식시킨 후 물과 에탄올을 이용하여 깨끗이 세척하여 광학현 미경과 (Optical Microscope, ZEISS AXIO Vert.A1), 주사 전자현미경 (Scanning Electron Microscope, AIS 2000C)으로 관찰하였다. 오스테나이트 입계에 존재하는 델타 페라이트의 분율을 측정하기 위해서 페라이트 스코프를 사용하였다. 코일에 의해 발생된 자기장은 시험체의 자기 성분과 상호작용 하고, 자기장의 변화는 2차 코일 내에 페라이트 성분에 비례하는 전압변화를 일으킨다. 이 전압을 평가하여 페 라이트 성분을 측정하게 된다. 페라이트 스코프 (Fischer, Mp-30E)를 사용하여 각 각의 시험편에 10회 측정하였다. AISI 304강은 오스테나이트기 스테인리스강으로 가지는 오스테나이트 상이며 FCC구조를 갖는다. 또한 일반적으로 주조 시에 형성 된 델타 페라이트가 입계에 존재하게 된다. 이러한 결정상 구조 변화를 관찰하기 위해 X선 회절 분석을 수행 하였다. X선 회절기(Rigalcu, Xˊpert PRO MPD)를 이 용하여 30도에서 100도 까지 스캔 간격은 0.01도로, 유지시간은 1s 2θ스캔으로 수 행 하였다. X선은 CuK (λ=1.54060)타깃 조건으로 전류 30 mA, 튜브 전압 40 KV, 로 설정하였다.

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제 4 절 기계적 특성 평가

인장 시험을 수행하기 위해 시험편 제작은 ASTM E282 규격에 따라 판상의 형 태로 제작하였다. 인장시험 속도는 2 mm/min으로 유압식 만능 시험기 (MTS landmark servohydraulic test system)로 측정하였다. 시험편의 규격은 Fig 3. 2에 나타내었다.

Fig. 3. 2. The dimension of the tensile specimens.

(29)

제 5 절 DL-EPR 시험

DL-EPR(double loop electrochemical potentiokinetic reactivation) 테스트를 사용 하여 표면 미세조직을 정밀히 관찰하였다. AISI 304강의 열처리조건에 따른 예민화 도(degree of sensitization) 측정 하였다. 전해질은 실온에서 0.5M H2SO4 + 0.05M KSCN 용액을 사용하였고 세 전극 셀로 구성된다. SCE(포화 칼로멜 전극)를 사용 하였고, 반대 전극으로는 백금 와이어를 사용 하였고 시험편을 시험 전극으로 사용 하였다. 전처리 300초 후 30℃의 ± 0.1 온도에서 1.5mV.S-1에 실시하였으며 Eocp 전위 역방향 까지 분극을 실시 하였다[14]. Fig. 3. 4과 같이 예민화 정도는 (Ir/Ia) 의 비율을 측정함으로써 평가하였고, 여기서 Ir은 피크 재 활성화 전류 밀도이고, Ia는 피크 활성화 전류 밀도이다. 재 활성화 및 양극 전류 밀도의 비율은 예민화 정도를 평가할 수 있다.

Fig. 3. 3. The typical DL-EPR curves of solutienizing heat treatment and aged at 670°C for 6 hours.

(30)

제 4 장 결과 및 고찰

제 1 절

AISI 304

Fig 4. 1-4는 AISI 304 시험편의 미세조직을 광학 현미경으로 관찰한 사진이 다. 용체화 처리 후 AISI 304 스테인리스 스틸의 미세 구조는 면심 입방형 미 세 구조를 이루고 있으며 다면체 오스테나이트 결정으로 이루어져 있다.

본 연구에서 평균 오스테나이트 결정립 크기는 약 36 ± 5 μm 이다. 그리고 델 타 페라이트가 (δ) 결정입계를 따라 관찰되었다. 뎉타 페라이트의 존재는 조직 의 성장을 억제하고 전위 이동에 대한 장벽 역할을 하기 때문에 강의 강도 특 성을 증가시킨다[15-19]. 고용화 열처리된 강의 입계에는 거의 석출물이 관찰되 지 않는다.

Fig 4. 1 시효 처리 된 미세 구조 이다. 석출된 델타 페라이트는 Cr-rich 석출 물 및 시그마 상으로 분해 될 수 있다. Fig 4. 5-12는 시효처리에 따른 AISI 304강의 표면 미세조직을 주사전자 현미경을 이용하여 결정입계 삼중점 부근과 델타 페라이트를 (δ) 이차전자 상으로 관찰한 결과를 나타내었다. Fig. 4. 6 Fig. 4. 10 (a)와 Fig. 4. 6, Fig. 4. 10 (b)에서는 입계 석출물을 관찰하기가 매 우 어려웠고 Fig. 4. 6, Fig 4. 10 (c)에서는 국부적으로 관찰 되었다. Fig. 4. 8, Fig. 4. 12 (a)부터 입계에 석출물이 존재 한다. 용체화 처리 후 입계에는 석출 물이 존재하지 않고 시효처리 2시간부터 입계 석출물이 진행되는 것으로 나타 났고 시효시간에 따라 석출물의 크기와 양이 크게 증가하였다. Fig. 4. 5 ,Fig 4. 7, Fig. 4. 9, Fig 4. 11에서는 델타 페라이트를 주사전자현미경으로 관찰 한 사진이다. 열처리 시간이 증가함에 따라 델타 페라이트가 빠르게 분해가 되는 것을 볼 수 있으며 석출된 델타페라이트는 열처리 시간이 증가함에 따라 σ -phase, M23C6로 분해된다[20].

δ-ferrite 변태는 하나의 상에서 두 가지 다른 상으로 변하는 것으로 확인되며, 변태는 다음의 반응에 의해 설명 될 수 있다.

(31)

 ⇆ __  (4.1)

 ⇆    (4.2)

Fig. 4. 13 주사전자현미경 사진에 기초하여 δ-ferrite에서 오스테나이트와 시그 마 상으로의 분해 모델을 개략적으로 나타낸 것이다. 시그마 상의 형성에 필요 한 크롬의 양은 δ-ferrite가 함유한 크롬의 양을 초과한다는 점을 고려하면 크 롬이 추가적으로 공급되어야 한다. 이 크롬은 시그마 상과 함께 오스테나이트 가 동시에 변태 될 수 있게 δ-ferrite 영역에서 공급되어진다. 따라서, 형성된 새로운 오스테나이트는 δ-ferrite에 비해 크롬이 고갈되어있다. 상 균형 또한 니켈에 대한 분할을 필요로 한다. 시그마 상/ δ-ferrite 모두 낮은 함량을 갖는 다. 그러므로 시그마 상 형성을 위해 니켈 함량은 δ-ferrite/ 시그마 상 interface에서 감소한다. 그림에 나타낸 바와 같이, 니켈과 크롬의 분할은 공석 오스테나이트와 δ-ferrite interface를 따라 확산함으로써 쉽게 나타난다. 이러한 계면 확산은 비교적 낮은 어닐링 온도에서 벌크 상을 통한 체적 확산과 비교해 보았을 때, 치환형(니켈, 크롬)원소의 이동을 촉진시키는 것이다.

본 연구에서도 이러한 상변화를 관찰하고자 X선 회절 시험을 수행 하였다.

Fig. 4. 14 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다. 광학현미경, 이차전자 현 미경에서 관찰 하였듯이 , δ-ferrite와 마르텐사이트 변태의 영향으로 인해 열처 리 시간이 증가함에 따라 δ- ˊ의 픽이 증가하는 것을 X선 회절 분석에서도 확인 할 수 있었다. Fig 4. 15 페라이트 스코프 측정 결과이다. 페라이트 분율 측정 결과 열처리 시간이 증가함에 따라 증가하는 것을 확인하였다. δ-ferrite 가 분해가 일어나기 때문에 δ-ferrite가 감소해야 됨에도 불구하고 페라이트 스 코프 측정 결과 증가하는 것을 알 수 있었다. Takaya 등은 자기력 현미경을 통하여 결정입계 주변에서 마르텐사이트가 생성되는 것을 관찰하였다. Fig. 2.

2에서 나타낸 쉐플러 다이어어그램을 보면 AISI 304의 본 영역은 마르텐사이 트와 오스테나이트의 경계의 중간 부분에 위치 하고 있다. 본 연구의 결과를 토대로 보았을 때, 본 연구에서 사용된 AISI 304강은 입계에서 크롬 석출물들 이 많이 형성되기 때문에 니켈과 크롬 당량이 감소했을 것으로 판단된다. 그렇

(32)

게 되면 원래의 영역에서 AISI 304가 위치하지 않고, 마르텐사이트 영역으로 내려왔을 것이다.

fcc보다 bct 마르텐사이트에서 더 높은 탄소, 크롬의 확산계수를 갖는다. 탄 소는 ɤ보다 ˊ에 더 작은 용해도를 가지므로 탄화물 생성에 높은 구동력을 갖는 다. 그러므로 ɤ보다 더 낮은 탄소 농도를 갖는 ˊ구조에서 예민화가 일어날 수 있다. 게다가 ˊ에 더 높은 전위 밀도도는 카바이드 생성의 favorable site가 되 고 즉, 이로 인해 초기 DOS의 증가는 예민화 시간의 증가에 따라 나타나게 된 다. Fig. 4. 16 AISI 304 스테인리스 스틸 DL-EPR곡선이다. 두 루프가 명확하 게 생성되어 양극 루프와 재활성 루프가 생성된다. 작은 재활성화 피크는 Cr이 풍부한 델타 페라이트와 그레인 경계를 따른 탄화물 때문이다. DOS의 값은 활 성화 전류 밀도의 피크(Ia)및 활성화 전류 밀도의 피크(Ir)의 값으로부터 계산 하였다. 시효 처리 시간이 증가함에 따라 금속 간상의 입계를 따라 불균일하게 생성된 매트릭스에서 고갈 영역을 초래한다. 결과적으로 스테인리스 강의 예민 화 정도는 시효처리 조건에 의해 영향을 받는다. 스테인리스 강의 예민화 현상 은 미세 구조 변화로 인한 입계 부식의 민감성을 나타낸다.[21-23] 예민화 된 상태에서, 강재는 입계 부식(IGC) 및 입계 응력 부식 균열(IGSCC) 취약하다.

1000°C WQ, FC 1100°C WQ, FC 에서 용체화 처리 및 노냉과 급냉 후 670°C 에서 시효처리 시간의 함수로서 전류 밀도(Ir/Ia)의 비율은 Fig. 4. 15 와 같다.

전류 밀도의 비는 어닐링 시간의 함수로서 20h 까지 증가 하였고 20h 이후 재 료의 healing 효과에 의해 DOS의 값이 떨어진다. 재료의 healing 효과란 AISI 304가 벌크 크롬의 확산으로 인하여 짧은 시간 이후에 입계부식 저항성을 회복 할 수 있으며, healing 또는 desensitization 과정이라고 불리는 이러한 이론은 온도, 탄소함유량, 이전 변형에 의존한다. 예민화 정도는 화학적 조성, 결정립 크기 온도 및 어닐링 시간 정도와 같은 요인에 의해 영향을 받는다[24-26]. 예 민화는 결정립계에서 금속 간 상(Cr23C6)의 핵 형성과 성장을 모두 포함한 다.[27] Fig 4. 16,17,18,19 H2SO4 + 0.05M KSCN으로 DL-EPR AISI 304 스테인 리스 강의 표면모습을 광학 현미경으로 관찰한 사진이다. Fig. 4. 16-19(a-c) 결 정립계에 석출물이 크게 존재하지 않아 결정립들 간에 step 구조를 나타내고 있 다.

(33)

Fig. 4. 16-19(d-e)는 입계 석출물이 존재하지만 전체입계에 모두 석출물이 생성 되지 않아 dual 구조를 이루고 있다. Fig. 4. 16-19 (f-h)는 대부분의 결정립이 석출물로 둘러 싸여 있어 ditch구조를 나타내었다. 영역 Ⅰ에서는 용체화 처리 후 시효처리에 따라서 시효처리 초기 입계에 급격하게 생성되는 Cr석출물의 영 향으로 예민화가 크게 일어나는 것이며 영역 Ⅱ에서는 입계에서의 Cr23C6 석출 물의 충분한 석출이 이루어지고 영역 Ⅲ에서는 입계에 시효 되어 예민화가 서 서히 진행되고 포화되는 것으로 판단된다.[28-30]

Table. 4. 1은 인장 실험 후 인장특성에 대해 표로 나타내었다. 최대 인장강도 와 항복강도는 델타 페라이트 분해와 석출물들의 영향에 의해 증가하는 것으로 볼 수 있으며 마르텐사이트 변태로 인하여 최대 인장강도 및 항복강도가 증가 하는 것으로 판단된다. Gray 등은 시그마 상의 생성은 스테인리스강의 인성 및 연성에 영향을 미친다고 보고되었다.[31-33]

(34)

Aging Time (h) YS (MPa)

UTS (MPa)

Elongation (%)

0h 115.5 369.96 86

1h 111.74 369.78 81

2h 117.48 369.40 79

5h 119.05 375.54 71

10h 106.28 358.98 67

20h 10.785 363.26 70

50h 99.23 364.66 75

100h 96.22 368.83 76

Table. 4. 1. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1000°C (WQ) and subseguently aged at 670°C for different aging time

Aging Time (h) YS

(MPa)

UTS (MPa)

Elongation (%)

0h 98.15 360.92 88

1h 100.45 357 82.5

2h 107.56 357.02 82.5

5h 111.59 359.58 77.5

10h 107.13 357.03 78

20h 110.27 358.84 76.5

50h 97.9 353.29 84

100h 98.67 371.38 84

Table. 4. 2. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1000°C (FC) and subseguently aged at 670°C for different aging time

(35)

Aging Time (h) YS (MPa)

UTS (MPa)

Elongation (%)

0h 108.56 349.86 97

1h 107.1 351.16 94

2h 109.5 349.61 90

5h 109.76 348.45 88.5

10h 106.28 353.35 83.5

20h 108.46 353.62 83.5

50h 103.09 371.35 93

100h 98.16 327.02 66.5

Table. 4. 3.Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1100°C (WQ) and subseguently aged at 670°C for different aging time

Aging Time (h) YS

(MPa)

UTS (MPa)

Elongation (%)

0h 95 335.5 95

1h1 87.5 347.07 101

2h 92.5 345.5 99

5h 87 350.41 103

10h 86 351.48 101

20h 82 350.96 102

50h 91.5 346.12 95

100h 93.5 338.91 101

Table. 4. 4. Mechanical properties of AISI 304 steel solution annealed at 1100°C (FC) and subseguently aged at 670°C for different aging time

(36)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 1. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (WQ) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h

(37)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 2. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (FC) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h

(38)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 3. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1100°C (WQ) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h

(39)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 4. Optical micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1100°C (FC) and sensitization treatment; (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h

(40)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 5. SEM micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (WQ) and sensitization treatment (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h

(41)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

(42)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 7. SEM micrographs of AISI 304 subjected to solution at 1000°C (FC) and sensitization treatment (a) 0h, (b) 1h, (c) 2h, (d) 5h (e)10h and (f) 20h (g) 50h, (h) 100h

(43)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

(44)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

(45)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

(46)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

(47)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

(48)

Fig. 4. 13. Schematic illustration of the transformation mechanism for delta-ferrite to sigma plus austenite reaction

(49)

(50)

Fig. 4. 14. XRD profile of AISI 304 steel solution annealed and aged at each temperature

(51)

0 1 2 3 4 5 6

fe rr it e f ra c ti o n (% )

0 1 2 3 4 5 6

fe rr it e fr ac ti o n (% )

(52)

0 1 2 3 4 5 6

fe rr it e f ra ct io n (% )

0 1 2 3 4 5 6

fe rr it e fr ac ti o n (% )

Fig. 4. 15. Variation in delta-ferrite fraction with aging time at different heat treatment

(53)

(54)

Fig. 4. 16 variation in Ir/Ia of AISI 304 steel at different heat treatment

(55)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 17 Optical micrographs of AISI 304 steel at 1000°C (WQ) and subsequently aged 670°C after DL-EPR test

(56)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 18 Optical micrographs of AISI 304 steel at 1000°C (FC) and subsequently aged 670°C after DL-EPR test

(57)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 19 Optical micrographs of AISI 304 steel at 1100°C (WQ) and subsequently aged 670°C after DL-EPR test

(58)

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h)

Fig. 4. 20 Optical micrographs of AISI 304 steel at 1000°C (FC) and subsequently aged 670°C after DL-EPR test

(59)

제 5 장 결 론

구조용 재료로 널리 사용되는 오스테나이트계 스테인리스강 AISI 304 열처리 에 따른 미세조직과 기계적 성질 변화에 대하여 연구하였다. 670 ℃의 온도에 서 0 시간부터 최대 100 시간까지 등온 열처리를 수행하여 미세조직 및 기계적 성질 평가를 하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

1) 오스테나이트기 AISI 304 스테인리스강의 미세 구조는 어닐링 쌍정 오스테 나이트 결정립으로 이루어지며, 평균 입자 크기는 약 36 ± 5μm이다. 주조시 입 계에 남아있는 델타 페라이트를 가지고 있으며, 입계에 존재하던 델타 페라이 트는 σ-상으로 변태 된다. 그리고 시효처리에 시간이 증가함에 따라서 결정립 계에 Cr23C6상의 석출물이 생성된다.

2) 초기 용체화처리 후에도 존재하는 델타 페라이트는 예민화 시간이 증가하면 서 σ-상과 Cr23C6로 분해된다. 오스테나이트 스테인리스강에서 델타 페라이트 는 Cr23C6 및 σ-상으로 분해 될 수 있지만 X선 회전 분석에 의하면 페라이트 피크가 증가 하는 것을 알 수 있었다. X선 회절분석과 페라이트 스코프 분석결 과 입계에 존재하던 델타 페라이트 외에 예민화에 따라서 입계 부근에 예민화 유도 마르텐사이트가 생성되었다.

3) 용체화 처리 후 각각 예민화 처리를 실시하고 시간에 따른 전류밀도 비 (DOS)를 측정한 결과 두 조건에서 모두 예민화 처리 초기 급격한 전류밀도비 의 증가를 나타내었다. 노냉은 5h, 수냉은 10h까지 급격히 증가한 다음 50시간 부터 재료의 healing 효과에 의해 전류밀도 비가 감소되었다.

4) 급격한 전류밀도비의 변화를 보이는 구간은 부식표면이 step구조를 보이고 서서히 변화율이 감소하는 부분에서는 dual 구조, 그리고 전류밀도비가 포화되 는 구간에서는 ditch구조를 나타내었다.

(60)

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저작자표시

오스테나이트기 AISI 304강의 부식 특성에 대한 예민화 처리 연구

조선대학교 대학원

첨단소재공학과

조 진 우

오스테나이트기 AISI 304강의 부식 특성에 대한 예민화 처리 연구

조선대학교 대학원

첨단소재공학과

조 진 우

오스테나이트기 AISI304강의 부식 특성에 대한 예민화 처리 연구

지도교수 김 정 석

이 논문을 공학 석사학위신청 논문으로 제출함.

조선대학교 대학원

첨단소재공학과

조 진 우

조진우의 석사학위 논문을 인준함

위원장 조선대학교 교수 김 희 수 (인)

위 원 조선대학교 교수 정 현 철 (인)

위 원 조선대학교 교수 김 정 석 (인)

조선대학교 대 학 원

LIST OF TABLES ··· ⅳ LIST OF FIGURES ··· ⅴ ABSTRACT ··· ⅸ

제 1 장 서 론 ··· 1

제 2 장 이론적 배경 ··· 3

제 3 장 실험방법

제 4 장 결과 및 고찰 ··· 15

제 5 장 결 론 ··· 44

참 고 문 헌 ··· 45

LIST OF TABLES

LIST OF FIGURES

Abstract

제 1 장 서 론

제 2 장 이론적 배경

1. 오스테나이트 스테인리스강

2. 델타 페라이트

3. 입계부식

4. 응력부식균열

제 3 장 실험방법

제 1 절 시험편 가공 및 화학적 조성

제 4 장 결과 및 고찰

AISI 304

fe rr it e f ra c ti o n (% )

fe rr it e fr ac ti o n (% )

fe rr it e f ra ct io n (% )

fe rr it e fr ac ti o n (% )

제 5 장 결 론

참 고 문 헌

제 1 장 서 론 ··· ¹

제 2 장 이론적 배경 ··· ³

제 4 장 결과 및 고찰 ··· ¹⁵

제 5 장 결 론 ··· ⁴⁴