PLS 및 복합 나노구체를 이용한 HEPA 필터 시험
황민진*⋅성동찬***⋅문 희*,**,†
*전남대학교 공과대학 신화학소재공학과, **전남대학교 촉매연구소, ***동양화학 (2013년 2월 8일 접수, 2013년 3월 20일 심사, 2013년 3월 25일 채택)
HEPA Filter Tests Using PLS and Composite Nanospheres
Min-Jin Hwang*, Dong Chan Sung***, and Hee Moon*,**,†
*Center for Functional Nano Fine Chemicals and School of Applied Chemical Engineering, Chonnam National University, Gwangju 500-757, Korea
**The Research Institute for Catalysis, Chonnam National University, Gwangju 500-757, Korea
***Dong Yang Chemical Co., Ltd., 38-71 Galgokri, Sinbuk, Yeongam, Jeollanamdo 526-811, Korea (Received February 8, 2013; Revised March 20, 2013; Accepted March 25, 2013)
High efficiency particulate air (HEPA) 필터를 시험하기 위하여 단분산 polystyrene latex spheres (PLS) 및 PS-MPS/실리카 복합 나노구체가 이용되었다. 사용된 모든 나노구체들은 필터시험 전에 평균입경과 변동계수 값을 측정하여 시험용 인조먼지로서 적정함을 평가하였다. PLS 및 복합 나노구체의 입경은 유화중합 중 반응온도와 안정제의 양을 조절하여 100∼300 nm 범위에서 잘 조절되었으며, 변동계수의 경우도 단분산 입자분포로 판단되는 15%보다 낮은 3∼7% 범위 이었다. 한편 HEPA 필터시험 결과는 사용된 모든 나노구체들이 공기필터의 시험을 위한 시험용 인조먼지로서 아주 적절함을 보여주었다.
Monodispersed polystyrene latex spheres (PLS) and PS-MPS/silica composite nanospheres were used to test high efficiency particulate air (HEPA) filters. Prior to filter tests, all nanospheres used in this work were characterized by measuring their average particle diameters and coefficients of variation (CV) for assessing them as artificial dusts. The average particle sizes of PLS and composite nanospheres could be well controlled in the range of 100∼300 nm well by changing reaction temper- ature and the amount of a stabilizer during emulsion polymerization. The CV of all nanospheres were also in the range of 3∼7%, lower than 15% that is the criterion for monodispersed particle distributions. Furthermore the results of HEPA filter tests show that all nanospheres used were quite proper as artificial dusts for testing air filters.
Keywords: polystyrene latex spheres, PS/silica composite spheres, artificial dusts, monodispersed, high efficiency particulate air filter test
1. 서 론
1)
공기 중에 존재하는 미세먼지를 제거하기 위한 고효율 필터의 사용은 전자제품을 제조하는 클린룸, 병원의 수술실, 약품을 생산하는 제약회 사, 각종 산업체 등에서 널리 사용되고 있으며 이는 환자나 작업자를 보호함은 물론 제품의 품질을 높은 수준으로 유지하기 위함이다[1].
최근에는 일상생활에서 사용되는 공기청정기, 에어컨, 진공청소기, 자 동차, 고층건물의 공조기 등에도 high efficiency particulate air (HEPA) 필터가 장착되고 있으며 깨끗한 실내공기 수요가 늘고 있다. 따라서
† Corresponding Author: Chonnam National University
Center for Functional Nano Fine Chemicals and School of Applied Chemical Engineering
77 Yongbong-ro, Buk-gu, Gwangju 500-757, Korea Tel: +82-62-530-1877 e-mail: hmoon@jnu.ac.kr
pISSN: 1225-0112 @ 2013 The Korean Society of Industrial and Engineering Chemistry.
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사용되는 필터들은 반드시 국가공인기관에서 정하여진 규정에 따라 성능시험이 이루어져야 하며 이를 위하여 특정 크기분포를 지닌 시험 용 먼지가 요구된다[2-3].
필터의 성능을 평가하는 시험은 온도, 유속 및 농도 등 주어진 조건 에서 시험용 먼지를 통과시키면서 필터의 전단과 후단에서 입자의 농 도를 측정함으로써 수행된다[4]. 지금까지 사용되어왔던 시험용 먼지 는 증기응축 방식으로 만들어진 di-octyl-phthalate (DOP) 및 poly-al- pha olefin (PAO) 등 오일입자들이었다. 그러나 오일입자들은 균일한 크기로 얻어지기 어렵고, 액체의 특성상 시험 중 쉽게 응축하거나 합 체가 일어나기 때문에 정확하게 필터에 의하여 제거된 입자의 수를 측정하기가 어렵다[5]. 또한, 환경호르몬 및 암 유발물질로 알려져 있어 취급, 관리 및 저장에 특별한 주의를 요할 뿐 아니라, 반도체 클린룸 등에는 오염문제로 사용하기 어렵다[6].
이와 같이 HEPA 필터시험에 있어 오일입자 사용의 문제점을 해결 하기 위하여 고체 인조먼지의 제조가 요구되고 있다. HEPA 필터는 전처리 및 중간처리 필터에서 걸려주지 못하는 초 미세먼지를 제거해
PLS-300 20 0.125 1.0
a Based on weight of monomers
Table 2. Parameters Used in Emulsion Copolymerization
Parameter Standard method Variation level Polymerization media Water Fixed MPS/total monomer ratio, wt%a 5 0∼15 Initiator (KPS) concentration, wt%a 0.5 Fixed Stabilizer (SDS) concentration, wt%a 0.25 Fixed Total monomer concentration, wt%b 6.67 Fixed Polymerization temperature, ℃ 65 Fixed Polymerization time, h 24 Fixed
Agitation rate, rpm 200 Fixed
a Based on total monomer weight
b Based on media wight 전단에서 10000개의 입자가 도입되었을 경우 3개 이하의 입자가 필터
를 통과하고 나머지는 걸러져야 한다는 의미이다.
기능성 나노입자의 제조는 짧은 역사에도 불구하고 다양한 기술이 개발되어 널리 활용되고 있다. 특히 입자 크기를 결정하는 분석기기를 검정하기 위한 표준물질, 극히 낮은 농도로 존재하는 생화학물질을 분리하기 위한 크로마토그래피 칼럼의 충전물질, 센서 및 전자제품을 위한 소재 등으로 이용되고 있다[9]. 여러 기능성 나노입자 중에서 고 분자 기반 나노입자는 유화중합을 통하여 0.01에서 수 마이크론 크기로 매우 균일하게 합성되는 것으로 알려져 있다. 유화중합은 증류수를 분산매질로 사용하기 때문에 반응열의 제거가 용이하고 빠른 시간 내에 높은 분자량의 고분자를 합성할 수 있으며 취급공정이 단순하고 안전 하다[10].
본 연구의 목적은 적정한 안정제의 농도와 온도를 조절하여 0.1, 0.2 및 0.3 µm 크기의 단분산 polystyrene latex spheres (PLS)와 0.3 µm 크기의 PS-MPS/silica 복합구체(composite spheres)를 합성하여 HEPA 필터의 성능을 평가하기 위한 시험용 인조먼지로서의 가능성을 확인 하고자 함이다. PLS와 함께 PS-MPS/silica 복합구체를 사용한 것은 때로 높은 온도 조건에서 필터의 성능을 시험할 필요가 있기 때문이다.
2. 실 험
2.1. 시료 및 시약
본 연구에서 사용된 시약은 styrene (> 98%), potassium persulfate (KPS, K2S2O8), sodium dodecyl sulfate (SDS), tetrahydrofuran (THF), tetraethylorthosilicate (TEOS), 3-(trimethoxysilyl) propyl methacrylate (MPS) 등으로 모두 Aldrich Co.에서 구입하였다. 단량체인 styrene은 사용 전에 inhibitor 제거 칼럼(Aldrich)을 사용하여 약 15 ppm으로 존재 하는 반응 억제제 p-tert-butyl catechol을 정제한 후 -5 ℃에 보관하였 다. 게시제인 KPS와 안정제인 SDS는 60 ℃로 유지되는 진공오븐에서 24 h 이상 건조하여 사용하였다. TEOS 및 MPS는 정제과정을 거치지 않고 공급된 그대로 사용하였다. 모든 실험에서 탈 이온화된 증류수 가 사용되었다.
2.2. 단분산 PLS의 제조
사용된 PLS는 환류 냉각기가 부착된 500 mL의 이중관 반응기를 이용하여 제조되었으며 반응온도는 70 ℃, 교반속도는 200 rpm이었다.
반응에 사용한 증류수의 양은 300 g이며 안정제인 SDS 일정량과 styrene 단량체 20 g을 넣고 잔존하는 산소를 제거하기 위하여 분당 약 100 mL의 질소를 주입하였다. 혼합물이 흰색으로 변하여 액적이 형성됨을 확인한 후에 개시제를 주입하여 24 h 동안 반응을 진행시켰 다. PLS를 합성하기 위한 구체적인 실험조건은 Table 1에 나타내었다.
2.3. PS-MPS/silica 복합구체의 제조
복합구체를 제조하기 위해 core 입자는 styrene과 MPS의 공중합체가 사용되었다. 이를 통해 표면에 Si-OH 관능기를 지닌 공중합체를 제조 하였다. 단량체인 styrene과 MPS, 안정제, 개시제 그리고 탈 이온화된
증류수를 Table 2와 같이 준비하였다. 그리고 65 ℃로 유지되는 반응 기에 넣고 질소 분위기에서 분산시킨 후 개시제를 넣고 24 h 동안 반 응시켰다. 얻어진 공중합체 입자들은 원심분리기에서 12000 rpm으 로 분리한 후, 이온화된 증류수로 세척하였다. 일련의 과정을 5회 반 복함으로 미 반응된 단량체 및 안정제 그리고 개시제를 제거하였다.
0.5 mol/L의 암모니아수를 촉매로 사용하고 TEOS와 졸-겔 반응을 통하여 공중합체로부터 PS-MPS/silica 복합구체를 제조하였다. 이때 반응온도는 25 ℃이었으며 반응시간은 12 h이었다.
2.4. 특성조사
제조된 입자들의 형태를 관찰하기 위하여 주사전자현미경(SEM, scanning electron microscope, S-4700, Hitachi, Japan) 및 투과전자현 미경(TEM, transmission electron microscope, JEOL 2000FXII, Japan)을 사용하였다. 또한 입도분석기(PSA, particle size analyzer, Mastersizer 2000, Malvern, German)를 통해 입자들의 크기분포를 측정하였다. 이 때 PSA 측정으로 얻어진 결과를 아래 식 (1)의 방법으로 변동계수 (CV, coefficient of variation)를 산출하였다[11].
(1)
제조된 PLS 및 복합구체의 열분해 특성은 열중량분석기(TGA, thermo gravimetric analysis, TGA-2950, TA Instruments, USA) 및 시차 주사열량계(DSC, differential scanning calorimetry, DSC823E, Mettler, USA)를 통해 조사하였다.
Figure 1. Experimental apparatus for evaluating filter performance.
Figure 2. SEM microphotographs of PLS polymer particles prepared by emulsion polymerization at various SDS concentrations; (a) 0.950 wt%, (b) 0.450 wt%, and (c) 0.125 wt%.
Figure 3. Scheme of PS-MPS/silica composite.
2.5. HEPA 필터 시험
합성된 입자들의 필터시험용 인조먼지로서 가능성을 확인하기 위 하여 HEPA 필터(HEPA Capsule 12144, PALL Corp.)의 입자제거 효 율을 측정하였다. 필터 성능 평가용 실험장치는 Figure 1과 같이 구성 하였다. 제조된 입자들의 고체 함량이 0.05 wt%가 되도록 증류수로 희석하였다. 자체 제작한 분무장치(atomizer)에 300 mL/min의 유량으 로 공기를 주입하여 희석액으로부터 액적을 발생시켰다. 이를 실리카 겔로 충전된 확산-가열건조기(diffusion dryer)에 통과시켜 액적에 존 재하는 수분을 증발시키고 흡수하여 입자를 발생시켰다. 발생된 입자 는 Kr-85 방사성 동위원소가 사용된 대전 중화장치(Kr-85 neutralizer, Model 3077, TSI Inc.)를 통과시킨 후, 전기이동도를 이용한 에어로졸 분리기(electrostatic classifier, model 3080, TSI Inc.)에서 일정한 대전 분포를 갖는 입자들만 수집하였다. 이들 입자들은 전기적으로 중성을 띄며 일정한 대전 분포를 갖는다. 발생된 입자는 HEPA 필터의 전단과 후단에서 광학 입자 계수기(CPC, condensation particle counter, model 3010, TSI Inc.)를 통해 계수되어 그 효율을 평가하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1. 단분산 PLS의 제조
유화중합으로 제조된 고분자 입자는 합성조건에 따라 다양한 크기 와 입경분포를 갖는다. 본 연구와 동일한 조건에서 제조된 고분자 입 자의 특성에 대해서는 Kim 등의 연구에 보다 상세히 언급되었다[12].
유화중합은 물, 단량체, 수용성 개시제와 안정제가 사용된다. 본 연구 에서는 최적의 필터 성능시험용 PLS를 보다 쉽게 제조하기 위하여 안 정제의 농도만을 변수로 두었다. Figure 2는 안정제의 농도를 달리하 여 제조된 PLS의 SEM 이미지를 나타내주고 있다. 안정제의 농도를 0.125, 0.45, 그리고 0.95 wt%로 합성한 결과 제조된 PLS의 평균직경 은 각각 298, 201, 그리고 101 nm로 나타났으며, 변동계수는 각각 4.9, 4.1, 그리고 3.7%로 조사되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 입자의
크기가 감소하였다. 안정제 농도의 증가는 분산매질 내에 존재하는 미셀의 수를 증가시키고, 동일한 양의 단량체를 공급하였을 경우 입 자들의 평균 직경은 감소하게 된다[13]. 합성된 PLS의 낮은 변동계수 들은 이들이 필터성능을 평가하기 위한 매질로 활용될 수 있음을 보 여준다.
3.2. PS-MPS/silica 복합구체의 제조
PS-MPS/silica 복합구체는 PLS가 갖는 낮은 내열특성을 극복하여, 고온(420 ℃ 이상)의 공정조건에서 필터의 성능실험을 수행하기 위한 매질로 활용하기 위해 제조하였다. Figure 3에 나타낸 것과 같이 복합 구체를 합성하기 위하여 공중합체(styrene-MPS)를 제조하였다. 이를 통해 core 입자 표면에 생성된 Si-OH 관능기와 TEOS를 반응시켜 보다 견고한 실리카 막을 형성하고자 하였다.
복합구체를 제조하기에 앞서 공중합체를 제조할 때 MPS의 함량이 core 입자의 형성에 미치는 영향을 조사하였다. 개시제와 안정제의 농도를 각각 0.5 wt%와 0.25 wt%로 고정하고 MPS의 함량을 0∼15 wt%
까지 변화시켜 65 ℃에서 24 h 동안 합성하였다. 중합이 진행되는 동안 일정시간 간격으로 시료를 수집하여 전화율을 측정하였으며, 이를 통해 MPS의 함량이 합성속도에 미치는 영향을 살펴보았다. Figure 4(a)에 나타낸 결과와 같이 MPS 함량의 증가는 합성속도를 향상시킴을 알 수 있었다. 이는 단일로 존재하는 styrene 단량체의 중합속도보다 MPS의 합성속도가 빠르다는 것을 보여준다.
Figure 5는 각각의 MPS의 함량에 따라 제조된 공중합체들의 SEM 이미지를 보여준다. 공중합체 입자의 크기는 MPS가 첨가되었을 때 그 크기가 감소하였다. 이는 Figure 4(a)에 나타난 결과처럼 MPS의 함량이 증가할수록 중합속도가 빨라져 사슬의 성장속도에 비해 핵생 성의 속도를 증가시켜 많은 수의 입자들이 형성되기 때문이다[14].
따라서 제조된 공중합체의 크기는 MPS의 함량이 증가할수록 작아지 는 결과를 나타내게 된다. 또한, MPS의 함량이 10 wt%를 초과하면 Figure 5에 나타난 것과 같이 MPS의 중합속도와 styrene의 중합속도 차이로 인하여 완전한 공중합체가 제조되지 않고 각각의 중합체들이
(a) (b)
Figure 4. (a) Overall conversion and (b) DSC analysis of the prepared copolymer particles at various MPS contents.
Figure 5. SEM microphotographs of the copolymer particles prepared at various MPS contents; (a) 0 wt%, (b) 5 wt%, (c) 10 wt%, and (d) 15 wt%.
Figure 6. TEM images of the composite particles prepared at various MPS contents; (a) 0 wt%, (b) 3 wt%, and (c) 7 wt%.
분리되는 현상이 나타났다.
덧붙여 공중합체 제조의 성패를 보다 구체적으로 살펴보기 위하여 MPS의 함량에 따라 제조된 공중합체들의 유리전이온도를 측정하여 Figure 4(b)에 나타냈다. Figure 4(b)의 DSC 열분석 결과는 MPS의 함 량이 증가할수록 유리전이온도가 증가함을 나타내주고 있다. MPS의 함량이 증가함에 따라 공중합체의 유리전이온도는 선형적으로 증가 하였으며, 15 wt%의 MPS 함량으로 공중합체를 제조하였을 때에는 열분석 결과가 넓은 분포로 나타났다. 이러한 결과는 styrene-MPS 공중합체를 제조할 때, MPS 함량이 10 wt%를 초과하면 core 매질로 사용될 공중합체의 제조가 성공적으로 합성되기 어렵다는 것을 보여 준다[15].
PS-MPS/silica 복합구체의 제조에 있어 core로 사용된 공중합체 (styrene-MPS)에서 MPS의 함량비가 silica shell 형성에 미치는 영향을 살펴보았다. 이를 위해 MPS 함량비가 각각 0, 3, 그리고 7 wt%인 조건에서 약 270 nm로 제조된 공중합체를 core 매질로 이용하였다.
그리고 암모니아수를 서서히 주입하여 pH가 11.0에 도달하였을 때, TEOS를 첨가하여 silica shell을 형성하였다. 공중합체에서 MPS의 함 량의 증가는 입자 표면에 silanol 작용기의 형성을 증가시킨다[16].
Figure 6에 나타난 결과처럼 생성되는 silica shell의 두께는 core 입자 가 갖는 MPS의 함량이 증가할수록 증가하였다. Core 입자에서 MPS의 함량이 각각 0, 3, 그리고 7 wt%일 때, 복합구체 입자의 평균직경은 약 270, 278, 그리고 290 nm로 합성되었다. 따라서 silica shell의 두께는 각각 0, 4, 그리고 10 nm로 형성되었음을 알 수 있다.
(a) (b)
Figure 7. (a) Effect of pH on the composite particle size distribution and (b) TGA thermograms for PLS, copolymer, and composite particles.
Figure 8. TEM images of the composite particles prepared at various pH; (a) pH 10.0. (b) pH 11.0, and (c) pH 12.0.
한편, 졸-겔 공정에서 반응기 내의 pH의 변화가 silica shell 형성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여, 촉매로 사용된 암모니아수의 주입량 을 달리하여 각각 pH 10.0, pH 11.0, 그리고 pH 12.0로 조절하였다.
Figure 7(a)는 pH를 달리하여 제조된 복합구체의 PSA결과를 보여주 고 있다. pH가 증가할수록 복합구체의 평균직경은 증가하였다. 특히, pH 12에서는 이미 형성된 복합체들간의 응집이나 TEOS의 가수분해 로 생성된 silica 입자의 생성으로 인하여 마이크론 크기의 거대입자가 형성되었다[17]. 반응할 때 pH가 복합구체가 갖는 core-shell구조에 미치는 영향은 Figure 8에 나타낸 TEM 이미지를 통해 확인되었다.
Figure 7(b)는 복합구체와 PLS 그리고 공중합체의 TGA 열분석 결과 를 나타내고 있다. 공중합체는 styrene과 MPS의 공유결합을 통해 PLS 에 비해 약 15 ℃ 정도 분해 온도가 향상되었으며, 기대한 것과 같이 silica shell이 형성된 복합구체의 경우 열분해 온도가 약 100 ℃ 이상 향상되었음을 알 수 있었다.
3.3. PLS 및 복합구체를 이용한 HEPA 필터 시험
본 연구를 통해 제조된 고체입자들의 필터 성능시험은 Figure 1의 장치를 사용하여 필터의 전단과 후단에서 계수되는 입자의 수를 측정 하는 방법으로 수행하였다. PLS의 크기가 필터의 성능에 미치는 영향 을 확인하고자 약 100, 200, 그리고 300 nm의 직경을 갖는 PLS를 인 공분진으로 준비하였다. Figure 9는 제조된 입자들의 필터의 전단 (aU-dU)과 후단(aD-dD)에서 CPC를 통해 측정되는 입자의 직경과 이때 계수되는 입자의 수를 나타내주고 있다. Figure 9(a)∼(c)는 각각 100,
200, 그리고 300 nm의 크기로 제조된 PLS의 측정결과이다. 각각의 PLS 라텍스 현탁액으로부터 분무되는 입자는 PLS 제조 후 측정한 PSA의 결과와 매우 유사하였다. 이는 PLS 라텍스 현탁액이 확산-가 열건조기 및 대전 중화장치를 통과하여 다시 응집되지 않고, 독립된 분진으로 분무되었음을 보여준다. 이미 분진의 제거효율이 검증된 HEPA 필터의 성능은 최대 약 17000개의 분진을 통과시켰을 때 필터 후단에서 최대 약 3개 이하로 검출되어 전 구간에서 약 99.982%의 제거효율을 나타내었다. 특히 HEPA 필터 성능평가 기준인 300 nm 크기의 분진 제거효율을 측정하기 위해 활용한 PLS-300 시료의 경우 약 99.994%의 제거효율을 나타내었다.
한편, PS-MPS/silica 복합구조체의 필터의 전단과 후단에서 CPC를 통해 측정되는 입자들의 크기와 수는 각각 Figure 9(dU)와 Figure 9(dD)에 나타냈다. 복합구조체는 기존의 PLS보다 변동계수가 다소 높 은 7.2%로 제조되었다. 복합구체 역시 다시 응집하거나 silica shell의 붕괴 없이 분무되어 PSA의 측정결과와 매우 유사하게 계수됨을 알 수 있었다. HEPA 필터의 입자제거 효율은 필터전단에서 약 16500개로 필터후단에서 약 3.2개로 측정되어 약 99.981%로 산출되었다. 전체적 으로 시험결과가 양호하고 시험용 인조먼지로서 잘 사용되고 있음을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 제조된 PLS-100 또는 PLS-200 역시 필터성능을 수행하기 위해 필요한 분진으로서 그 활용 가능성이 확인 되었다. 앞으로 과학기술이 발전함에 따라 HEPA 필터보다 우수한 특 수목적용 필터의 성능평가를 위해 PLS-100과 같은 시료의 필요성이 증대될 것이다[18].
Figure 9. Effect of particle size on collection efficiency; (a) PLS -100, (b) PLS-200, (c) PLS-300, and (d) PS-MPS/silica composite.
4. 결 론
HEPA 필터의 성능을 시험할 수 있는 시험용 인조먼지로 단분산 PLS와 PS-MPS/silica 복합구체를 제조하고 그 특성들을 조사하였다.
제조된 PLS와 복합구체들은 변동계수(CV)가 단분산의 판단기준인 15%보다 훨씬 작은 3∼7%이었으며, 평균직경도 예상된 값 근처로 얻어져 시험용 인조먼지로 매우 적절하였다. 특히 PS-MPS/silica 복합 구체의 경우 분해온도가 PLS에 비하여 100 ℃ 이상 증가하였고 열분 해 이후에도 중량의 70% 이상 잔류하는 것으로 나타나 420 ℃ 이상 을 요구하는 고온용 인조먼지로 사용될 수 있다.
감 사
본 연구는 교육과학기술부와 한국연구재단의 지역혁신인력양성 사업으로 수행된 연구결과임.
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