전기화학적 산화처리가 탄소섬유/극성화된 폴리프로필렌 복합재의 기계적 계면 특성에 미치는 영향
김현일⋅최웅기⋅오상엽⋅안계혁⋅김병주† 한국탄소융합기술원 연구개발본부
(2013년 2월 28일 접수, 2013년 4월 2일 심사, 2013년 6월 3일 채택)
Effects of Electrochemical Oxidation of Carbon Fibers on Mechanical Interfacial Properties of Carbon Fibers-reinforced Polarized-Polypropylene Matrix Composites
Hyun-Il Kim, Woong-Ki Choi, Sang-Yub Oh, Kay-Hyeok An, and Byung-Joo Kim†
Korea Institute of Carbon Convergence Technology, R&D Division, Jeonju 561-844, Korea (Received February 28, 2013; Revised April 2, 2013; Accepted June 3, 2013)
본 연구에서는 탄소섬유 표면에 가해진 전기화학적 산화처리가 탄소섬유강화 극성화된 폴리프로필렌 기지 복합재료의 기계적 계면 물성에 미치는 영향을 알아보기 위해 전류밀도 변수에 따른 섬유표면의 변화를 관찰하였다. 표면처리 전후의 탄소섬유 표면특성은 주사전자현미경과 원자현미경, 적외선분광법, X선광전자분광법과 접촉각으로 분석하였다.
탄소섬유강화복합재의 기계적 계면특성은 임계응력세기인자를 측정하여 평가하였다. 실험 결과 전기화학적 산화처리 후 섬유 표면의 O1s피크의 증가를 관찰할 수 있었고, 이는 섬유의 표면자유에너지의 증가를 유도하며, 탄소섬유와 폴리프로필렌의 계면 결합력이 증가된 것으로 판단된다. 결론적으로 탄소섬유강화복합재료의 기계적 물성은 탄소섬유와 극성 폴리프로필렌 기지와의 계면 강도조절을 통해 가능할 것으로 판단된다.
In this work, the effects of electrochemical oxidation of carbon fiber surfaces on mechanical interfacial properties of carbon fibers-reinforced polarized-polypropylene matrix composites were studied with various current densities during the treatments.
Surface properties of the fibers before and after treatments were observed by SEM, AFM, XPS, and contact angle measurements. Mechanical interfacial properties of the composites were measured in terms of critical stress intensity factor (KIC). From the results it was found that O1s peaks of the fiber surfaces were strengthened after electrochemical oxidation which led to the enhancement of surface free energy of the fiber, resulting in good mechanical performance of the composites.
It can be concluded that electrochemical oxidation of the carbon fiber surfaces can control the interfacial adhesion between the carbon fibers and polarized-polypropylene in this composites system.
Keywords: electrochemical oxidation, carbon fiber, mechanical interfacial properties, surface free energy
1. 서 론
1)
최근 모든 산업분야에서 기존의 소재와 비교하여 우수한 기계적 특성과 기능적 특성을 요구하는 새로운 소재에 대한 필요성이 점점 증가하고 있다. 탄소섬유는 탄성계수와 강도가 크고, 전기 및 열전도도가 높고, 피로, 부식, 마찰, 마모 특성 및 화학적 안정성이 우수한 장점이 있다.
이러한 탄소섬유의 장점을 이용하여 제조되는 복합재는 높은 비강도, 경량성, 내피도성, 내약품성, 그리고 고탄성률 등을 가진 소재로서 자동차 및 스포츠 용품, 군사용품, 항공, 건축자제 및 선박 등의 산업에
† Corresponding Author: R&D Division
Korea Institute of Carbon Convergence Technology 110-11, Banyong-ro, Deokjin-gu, Jeonju 561-844, Korea Tel: +82-63-219-3720 e-mail: [email protected]
pISSN: 1225-0112 @ 2013 The Korean Society of Industrial and Engineering Chemistry.
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폭 넓게 이용 되고 있는 유망한 신소재이다[1-7].
탄소섬유강화복합재의 물성은 강화재로 사용되는 섬유와 기지재료의 물성에 크게 의존하지만 섬유와 기지재료 자체의 물리화학적 성질이나 역학적 성질에는 큰 차이가 있으므로 섬유와 기지재료간의 계면의 성질이 최종 복합재에서의 기계적 물성이나 강도에 많은 영향을 준다. 또한 외부충격의 일차적인 확산 경로로서 작용되는 섬유와 매트릭스의 계면 결합에 의해서도 복합재의 기계적 성질을 결정하는 중요한 역할을 한다.
섬유와 매트릭스 사이의 계면은 외부에서 가해지는 응력이나 변형을 매트릭스에서 섬유 또는 섬유에서 매트릭스로 전달되는 하중의 충격을 복합재료 전반에 걸쳐 균일하고 연속적으로 흡수되도록 하여주는 매 개체 역할을 하기 때문에 계면에서의 결합 정도에 따라 기계적 물성이 달라진다[8-11].
열가소성 복합재료는 고강도, 좋은 댐핑 능력, 내식성, 우수한 충격 저항, 고속 성형성, 쉬운 후가공성, 재활용성 등의 이점이 있다. 이러한 이점에도 불구하고 열가소성 복합재는 고온에서 용융성형을 필요로
Figure 1. Chemical structures of polarized-polypropylene used in this work.
(a) Carbon fiber bobbin (anode) (b) Oxidation bath (c) Graphite (cathode) (d) Clean bath (e) Drying tube (f) Collector
Figure 2. Schematic representation of continuous surface electrochemical oxidation process.
Water Diiodomethane
Figure 3. Contact angle measurement of water and diiodomethane on P-PP.
하기 때문에 수지점도가 높고, 탄소섬유 내부로 수지가 함침되기 어려운 문제점이 있다. 또한 섬유 표면의 저활성과 평활성 때문에 탄소섬유와 수지와의 계면 결합력이 약하다는 문제점이 발생될 수 있다. 따라서 복합재의 계면을 개질 하는 방안으로는 매트릭스 내에서의 혼합과 분 산을 좋게 하는 부가물을 첨가하는 방법과 탄소섬유를 표면 처리하여 개질 하는 방법들이 쓰이고 있다[12-14].
탄소섬유 표면 처리 방법으로는 산-염기 처리[15], 전기화학적 산화 처리[16-18], 플라즈마 처리[19], 오존 처리[20], 사이징제 사용[21], 불소 처리[22] 등이 있다. 이러한 표면 처리들은 탄소섬유 표면의 불순물 등을 제거하고 탄소섬유와 매트릭스 수지 사이의 계면 결합 및 접착력을 향상시키는 카르복실(-COOH), 카르보닐(C=O), 하이드록실(-OH) 등의 관능기들을 형성하는 것으로 알려져 있다[23].
탄소섬유 표면처리 방법 중 하나인 전기화학적 산화처리는 연속공정이 가능하고 전해액의 전기분해에 의한 섬유표면에 산화 관능기가 형성 되고 이러한 관능기를 도입함으로써 수지의 젖음성 또는 물리적 결합인 van der Waals 힘과 수소결합을 유도하여 섬유와 수지간 계면 결합력을 향상시킨다고 알려져 있다. 또한 전기화학적 산화처리가 탄소섬유와 열가소성 수지와의 계면 결합력에 미치는 영향에 대한 연구도 보고 되었다[24-27].
일반적인 폴리프로필렌은 화학적 구조상 극성 관능기를 포함하지 않기 때문에 탄소섬유와 같은 필러와의 계면접착력이 매우 낮아 복합 재료 제조시 높은 물성의 구현에 어려움이 있다.
본 연구에서는 이러한 문제점의 해결을 위해 극성이 강화된 폴리 프로필렌을 기지로 적용하여 탄소섬유 표면의 극성강화가 최종 복합 재료의 기계적 계면물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 전기화학적 산화 처리는 동일조건에서 전류밀도를 변수로 하여 발생되는 표면 관능기의 변화와 이에 수반되는 복합재료의 기계적 계면 강도적 측면에서 실시 하였다.
2. 실 험
2.1. 재료
본 실험의 강화재로 사용된 탄소섬유는 (주)태광 산업에서 생산된 폴리아크릴로나이트릴(Polyacrylonitrile, PAN)계 연속 탄소섬유(TZ-607, 12 K, 인장강도 4.41 GPa, 인장탄성 245 GPa, 밀도 1.78 g/cm3)로 사 이징 처리하지 않은 섬유를 사용하였고, 매트릭스로 선택된 수지는 (주)호남석유화학에서 무수말레인산으로 극성을 향상시킨 폴리프로 필렌 (Polarized polypropylene, P-PP)을 사용하였고 화학적 구조는 Figure 1에 나타내었다.
2.2. 탄소섬유 전기화학적 표면처리
탄소섬유의 전기화학적 산화처리는 산화, 세척, 건조로 구성된 자체 제작 장비를 이용하였으며, 그 모식도는 Figure 2에 나타내었다. 표면 처리를 위해 양극과 음극에 각각 탄소섬유와 흑연 판을 연결하였으며, 전체적인 처리속도는 0.4 m/min으로 고정하여 동일하게 2 min간 처리 하였다. 전해질은 10 wt%의 H2SO4수용액을 사용하였다. 전류밀도를 0, 2.2, 4.4, 6.6 A/m2로 변화시키며 샘플을 제조하였고, 각각 as-received, CF-2.2, CF-4.4, CF-6.6으로 명명하였다. 처리된 모든 샘플은 증류수 에 2회 이상 세척한 뒤 건조오븐에서 12 h 이상 건조시켜 표면의 수분 을 모두 제거한 뒤 데시게이터에 보관 후 실험에 사용하였다.
2.3. P-PP 및 전기화학적으로 표면 처리된 탄소섬유의 표면자유 에너지 및 표면특성
P-PP의 표면 젖음성 측정은 정적 접촉각 분석 방법을 이용하였다.
젖음액으로는 증류수와 diiodomethane을 사용하였으며, 각각의 용액을 사용하여 측정된 접촉각 사진을 Figure 3에 나타내었다. 젖음액을 이용 하여 접촉각 측정장비(Phoenix-300, Surface Electro Optics, Korea)로 상온에서 10회 이상 측정하여 그 평균값을 취하였다. 접촉각의 노화 현상을 방지하기 위해 모든 접촉각을 젖음액이 떨어진 뒤 3 s 이내에 측정하여 사용하였으며, Owens-Wendt 식을 이용하여 P-PP 표면의 표면
Table 1. Characteristics of Wetting Liquids
Liquid (mN/m) (mN/m) (mN/m)
Water (Ström) 21.8 51 72.8
Diiodomethane (Donnet) 50.42 0.38 50.8
Figure 4. SEM photographs of electrochemically oxidized carbon fibers with current densities; (a) as-received, (b) CF-2.2, (c) CF-4.4, and (d) CF-6.6.
(Before)
(After)
Figure 5. AFM images of the carbon fibers before (as-received) and after (CF-4.4).
자유에너지를 구하였다[28-31].
전기화학적 산화처리된 탄소섬유의 표면 자유에너지의 변화는 표면 장력계(K-100 processor tensiometer, Krüss GmbH. Co., Germany)를 사용하여 측정하였고, 접촉각 측정을 위하여 사용된 젖음액으로는 증류수, diiodomethane의 두 가지를 사용하였으며, 그 특성을 Table 1에 나타내었다.
처리 전 후 탄소섬유의 표면 변화는 주사전자현미경(Scanning electron microscope, SEM, JSM 6701-F, JEOL, Japan)과 원자현미경(Atomic force microscopy, AFM, XE-PTR, Park Systems Corp, Korea)을 사용 하여 관찰하였다.
표면에 형성된 관능기 및 조성 변화는 적외선분광법(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR, Nicolet is 10, Thermo, USA)과 X-선광전 자분광기(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS, Kα, Thermo, USA) 를 이용하여 분석하였다. XPS 측정에 사용된 광원은 AlKα를 사용하 였으며, 챔버 내의 압력은 10-8∼10-9 torr로 조절하였다.
2.4. 탄소섬유복합재 시편제조
시편제작을 위하여 처리된 탄소섬유를 평균길이 2 mm로 분쇄하여 이용하였다. 인터널믹서를 사용하여 탄소섬유와 P-PP를 210 ℃에서 60 rpm으로 1 h 이상 교반하였고, 몰드 내에 교반된 복합재를 넣고 열압착기를 이용하여 210 ℃에서 9.8 MPa의 압력으로 1 h 동안 가압 하여 제조하였다. 제조된 복합재료는 워터젯으로 잘라 탄소섬유복합 재의 기계적 계면 물성을 측정하기 위한 시편을 제조하였다.
2.5. 탄소섬유복합재의 기계적 계면 물성
복합재료의 기계적 물성의 측정을 위해 임계응력세기인자를 의미 하는 KIC를 측정하였다. 이는 파괴방지에 있어 중요한 재료 특성이기 때문에 탄소섬유강화 복합재의 파괴인성의 변화는 3점 굽힘 실험을 이용한 single edge notched (SEN) bending 실험으로 ASTM E399에 준하여 span-to-depth의 비는 4 : 1로 하고, cross-head speed는 1 mm/min로 만능재료시험기(Universal testing machine, UTM, Lloyd, UK)를 사용 하여 분석하였다.
3. 결과 및 고찰
3.1. 탄소섬유 표면형태
Figures 4와 5는 전기화학적 산화처리 전후의 탄소섬유의 표면을 SEM 및 AFM을 통하여 관찰된 결과이다. Figure 4에서 미처리 탄소 섬유의 경우 표면에 가는 홈이 관찰되었고, 그에 반해 처리된 섬유의 표면의 경우 전류밀도가 증가함에 따라 표면의 미세한 홈들이 사라지 며 거칠기가 감소하는 것이 관찰되었다. 이는 전기화학적 산화처리과 정에서 탄소섬유의 최 외각 표면이 식각되어 표면의 굴곡이 완만해진 것으로 판단된다[32].
또한 탄소섬유의 식각 현상을 보다 구체적으로 확인하기 위해 AFM을 통해 표면 거칠기를 Figure 5의 처리 전과 후의 비교를 통해 알아보았다. Figure 5의 미처리 탄소섬유 표면의 높이가 고르지 않고
거친 반면(약 20 nm 수준의 거칠기)에 처리된 섬유의 표면은 높이가 고르고, 부드러워진 것을 볼 수 있다(약 5 nm의 거칠기). 이 결과로 부터 전기화학적 산화처리로 인하여 섬유 표면이 식각되어 거칠기가 감소한다고 판단된다.
3.2. 전기화학적 산화처리된 탄소섬유의 표면자유에너지와 이론적 계면강도 평가
접촉각은 계면에서의 분자간의 인력과 표면자유에너지를 측정하는 방법으로서 여러 공정 중에 일어나는 고체의 흡착, 젖음 및 접착 현상 등을 예측 가능하게 하며, 젖음성을 이용하여 재료의 표면자유에너지 및 산-염기도, 친수성 또는 소수성 등의 특성을 알아낼 수 있다[33,34].
Washburn 식을 기본으로 하는 wicking 법은 파우더나 섬유와 같은 측정이 어려운 물질의 접촉각을 측정하는데 이용되며, 셀 내의 빈 공간 을 통하여 상승하는 액체의 오름 속도를 결정함으로써 섬유와 액체의
Table 2. Surface Energetics of Polarized-Polypropylene and Electro- chemically Oxidized Carbon Fibers as a Function of Current Densities
Sample description (mN/m) (mN/m) (mN/m) Conventional P.P[41] 32.8 32.6 0.2
P-PP 36.3 29.6 6.7
As-received 36.1 33.3 2.8
CF-2.2 39.9 33.4 6.5
CF-4.4 41.7 33.4 8.3
CF-6.6 36.9 33.5 3.4
Table 3. Thermodynamic Work of Adhesion between Polarized- Polypropylene and Electrochemically Oxidized Carbon Fibers as a Function of Current Densities
Sample description
As-received 71.4 62.8 8.6
CF-2.2 76.0 62.8 13.2
CF-4.4 77.8 62.8 15.0
CF-6.6 72.5 63.0 9.5
Figure 6. FT-IR spectra of electrochemically oxidized carbon fibers as a function of current densities; (a) as-received, (b) CF-2.2, (c) CF-4.4, and (d) CF-6.6.
접촉각을 측정하는 방법이다[35]. Washburn 식으로부터 셀 내의 섬유 와 액체의 접촉각을 측정할 때, 셀 안의 섬유의 양은 일정하고, 셀을 통과하는 액체의 흐름은 층류이며, 중력에 의한 영향은 무시한다. 이 때 시간에 따른 셀 안의 섬유를 적시는 액체의 질량(m)을 측정하는 수정된 Washburn 식 (1)은 다음과 같다[36-38].
∙∙∙cos
(1)
다음에서 m은 상승한 액체의 무게, ρ는 액체의 밀도, c는 packing factor이다.
전류밀도에 따라 전기화학적 산화처리된 탄소섬유의 표면자유에너지, 극성, 비극성을 측정한 결과와 sessile drop법으로 측정된 P-PP의 표면 자유에너지, 극성 그리고 비극성 값을 Table 2에 나타내었다. Table 2를 보면 전기화학적 산화처리된 탄소섬유의 표면자유에너지, 극성 값은 전류밀도 CF-4.4에서 가장 높이 증가한 것을 관찰 할 수 있었다. 반면에 비극성 값은 거의 변하지 않았다. 전류밀도 CF-6.6에서 처리한 탄소섬 유의 경우 표면 자유에너지 값이 낮아지는 현상을 볼 수 있는데, 낮은 전류밀도에서는 탄소섬유 최 외각 층의 C-H 결합이 파괴되면서 C-OH, COOH 중심의 극성관능기가 주요하게 형성되다가 높은 전류밀도에 서는 산화가 과다하게 발생하여 C=O 중심의 관능기가 주요하게 형성 되었기 때문으로 판단된다. 위의 결과로부터 판단하였을 때 탄소 섬 유의 전기화학적 산화처리는 탄소섬유 표면의 극성 증가에 영향을 미 치며, 이는 표면자유에너지에 증가로 이어진다. 이러한 결과는 전기화 학적 산화처리를 통해 극성 또는 비극성요소를 탄소섬유 표면에 부여 하는 게 가능 하다는 것을 의미하며, 탄소섬유의 극성 값을 증가시킬 경우 P-PP와의 높은 접착력을 통해 복합재료에서 우수한 기계적 강도를 보일 것으로 판단된다.
계산된 탄소섬유 및 P-PP의 표면자유에너지 값을 이용하여 이론적 으로 수지와 필러간 계면 강도를 계산하기 위해 접착일(Work of ad- hesion)을 구하였다.
Table 3은 전기화학적 산화처리된 탄소섬유와 P-PP의 접착일을 Fowkes[39]-Good[40] 식을 이용하여 계산된 결과로, 다음의 식 (2), (3)에 의해 계산되었다.
(2)
∙ ∙ (3) 식 (3)에서, WA는 접착일 또는 계면 부착 에너지, CF와 P-PP는 탄소
섬유와 극성을 향상시킨 폴리프로필렌, γL은 비극성 요소를 나타내 며, γSP는 극성 요소를 나타낸다.
접착일의 값은 전기화학적 산화처리된 탄소섬유 중 CF-4.4의 값이 77.8 mN/m로 가장 큰 값을 나타내었고 CF-2.2, CF-6.6 순으로 나타 났다. 이러한 결과를 이론적으로 판단하였을 경우 복합재를 제조하였 을 때 CF-4.4의 경우 기계적 계면 물성이 가장 높을 것으로 예측된다.
3.3. 탄소섬유의 표면특성
탄소섬유 관능기는 복합재료에서 섬유/수지간 계면 결합과 기계적 특성을 향상시키는 중요한 인자 중 하나이다. 따라서 전기화학적 산화 처리된 탄소섬유의 관능기 종류를 FT-IR을 사용 하여 분석한 결과를 Figure 6에 나타내었다. Figure 6에서 볼 수 있듯이 3500, 1640, 1250
∼1050 cm-1에서 산소관능기인 -OH, -COOH/-COO, C-O (ester)의 특성 피크가 나타났다. 처리하지 않는 섬유에 비해 처리된 섬유의 산소 관능 기의 특성 피크가 증가하였으며, 이는 산소를 포함하고 있는 관능기가 탄소섬유 표면에 형성된 것으로 판단된다.
전기화학적 처리된 탄소섬유 표면의 계면 구성원소와 결합상태 및 에너지 준위를 알아보기 위하여 X선 광전자분광기로 섬유 표면을 분석 하였다. Figure 7을 보면 285 및 532 eV에서 C1s와 O1s의 특성 에너지 피크를 관찰할 수 있었다. 또한 전류 밀도가 증가할수록 O1s피크는 미 처리 탄소섬유 보다 증가하였고, 그에 반해 C1s피크는 감소된 것을 확인할 수 있었다. 전류밀도 변화에 따른 각 시편의 원소 함량 비율을
Figure 7. XPS spectra of electrochemically oxidized carbon fibers as a function of current densities; (a) as-received, (b) CF-2.2, (c) CF-4.4, and (d) CF-6.6.
Table 4. Chemical Composition of Electrochemically Oxidized Carbon Fibers Current Density
Current density Element composition (%) Element ratio
O1s C1s O/C
As-received 14.18 85.82 0.16
CF-2.2 28.47 71.53 0.39
CF-4.4 32.27 63.99 0.50
CF-6.6 33.84 62.06 0.54
(a)
(b)
Figure 8. High resolution O1s spectra of carbon fibers (a) before (as-received) and (b) after (CF-4.4).
Figure 9. A schematic of the electrochemical oxidation mechanism of carbon fibers.
Table 4에 정리하였다. Table 4를 보면 탄소섬유 표면의 O1s/C1s함량이 전류밀도가 증가됨에 따라 증가하는 것을 볼 수 있다. 그 결과 전기화 학적 처리를 통해 섬유 표면이 산소를 포함하는 관능기가 형성됐다고 판단되며, 이러한 산소 관능기들은 섬유표면의 극성요소를 증가시켜 섬유와 매트릭스 수지 사이의 계면 결합력을 증가시켜 결과적으로 탄소 섬유복합재의 물성 증가에 영향을 줄 것이라고 판단된다.
전기화학적 산화처리에 대한 탄소섬유 표면의 O1s변화를 살펴보기 위해 sub-peak를 Figure 8에 나타내었다. Figure 8의 before에서 보는 바와 같이 미처리를 탄소섬유의 O1s sub-peak는 하이드록실기(C-OH, -C-O-), 카보닐기(C=O), 카르복실기(-COOH)의 관능기들로 구성됨을 확인할 수 있었다[41]. 또한 Figure 8의 after에서도 미처리에서보다 증가된 -COOH, C=O, C-OH의 sub-peak를 확인할 수 있었다. 그리고 상기의 결과에서 알 수 있듯이 처리된 탄소섬유는 미처리 탄소섬유보다 C-OH, C=O 또는 COOH의 산소 관능기가 증가한 것을 볼 수 있었다.
전기화학적 산화처리로 인한 탄소섬유 표면의 C=C 또는 C-H 관능기 들의 결합이 깨지고 산소 관능기들이 생성되는 메커니즘을 Figure 9에 나타 내었다.
3.4. 기계적 물성
Figure 10은 전기화학적 산화처리된 탄소섬유/P-PP 복합재의 임계 응력 세기인자와 접착일을 나타낸 결과이다. 파괴인성에 대한 현상에 이해는 Griffith[42]에 의해 최초로 제시되었으며, 외부 하중의 이동으로 가해지는 에너지와 재료에서 크랙 발생으로 인한 표면에너지 증가
사이에 균형으로 설명된다. 파괴 이론을 기본으로 하는 임계응력세기 인자라고 정의된 변수 KIC는 크랙 끝에서 응력장의 크기를 정의하는
Figure 10. Work of adhesion and KIC results of electrochemically oxidized carbon fibers-reinforced composites as a function of current densities.
하나의 측도 계수로 사용된다. 본 연구에서 제조한 탄소섬유 강화 복 합재료의 임계응력세기인자는 응력(P)과 크랙 길이의 함수(Y)로 표시 된 식 (2)를 이용하여 계산하였다[43-46].
∙ (2)
여기에서 P는 파괴 강도, S는 span, 그리고 W와 B는 각각 시편의 폭과 두께를 의미한다.
실험결과 전기화학적 산화처리 처리한 탄소섬유/P-PP 복합재는 수직 크랙에서 처리하지 않는 복합재 보다 큰 크랙 저항 특성을 보였으며, 전류밀도 CF-4.4으로 처리한 복합재가 가장 큰 값을 보였다. 그러나 전류밀도가 높은 CF-6.6에서는 물성 값이 떨어진 것을 볼 수 있는데, 이는 높은 전류밀도에서 해리 되어 나오는 많은 전해질로 탄소섬유 표면이 과하게 반응하여 섬유 표면에 식각이 일어나 최종 복합재의 물성이 감소되었다고 판단된다. 이러한 기계적 물성의 결과는 앞서 설명한 표면자유에너지와 접착일의 결과와도 유사하다. 결론적으로 전기화학적 산화처리가 탄소섬유와 P-PP 수지간의 계면결합력을 증가 시켜 복합재의 물성에 영향을 준다고 판단된다.
4. 결 과
본 실험에서는 전기화학적 산화처리가 탄소섬유 표면과 P-PP기지의 복합재의 기계적 계면 강도에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 탄소 섬유 처리시 전류밀도가 증가함에 따라 표면 식각으로 인하여 탄소섬유 표면의 거칠기가 완만해지고, 표면에서 산소를 포함하는 관능기가 다수 형성된 것이 관찰되었다. 이러한 관능기의 형성으로 인해 탄소섬유의 표면자유에너지 또한 증가되는 것이 확인되었다. 그러나 높은 전류밀도 에서는 해리되어 나오는 많은 전해질로 탄소섬유의 표면이 과하게 반응 하여 섬유의 표면자유에너지가 감소하고 이는 섬유와 수지간의 계면 결합력을 낮춰 최종 물성이 감소되었다고 판단된다.
감 사
본 연구는 산업통상자원부와 한국산업기술진흥원의 광역경제권거점
지원사업인 탄소섬유기반 고성능 중간재 및 복합재 차체부품 개발 (과제번호 A000600031)과 라지토우 탄소섬유 생산기술 및 중간재 개발 (과제번호 A000600040)사업의 연구비 지원으로 수행되었습니다.
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