Influence of Gadolinium Addition on Mechanical and Corrosion Properties of 2205 Duplex Stainless Steel

가돌리늄 첨가에 따른 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 기계적 및 부식 특성 변화

임재한·안지호·문병문^†·김영직 * 한국생산기술연구원, *성균관대학교

Influence of Gadolinium Addition on Mechanical and Corrosion Properties of 2205 Duplex Stainless Steel

Jae-han Lim, Ji-Ho Ahn, Byung-Moon Moon^† and Young-Jig Kim*

Liquid Processing & Casting R&D Group, Korea Institute of Industrial Technology, Incheon 21999, Korea

*School of Advanced Materials Science & Engineering, Sungkyunkwan University, Suwon 16419, Korea

Abstract

This study reports the influence of gadolinium (Gd) addition on mechanical and corrosion properties of 2205 duplex stainless steel. In all alloys produced, regardless of the initial Gd content, Gd-based inclusions were well distributed in the duplex stainless steel matrix. As the Gd content increased from 0 wt% to 0.19 wt%, the ultimate tensile strength and hardness of the alloy increased from 630 MPa to 977 MPa and from 57 to 61, respectively, while elastic modulus, tensile elongation and impact energy of the alloy decreased. The critical crevice temperatures of Alloy1, Alloy2 and Alloy3 were 20^oC, 20^oC and 15^oC, respectively.

Key words: Duplex stainless steel, Gadolinium, Rare earth metal, Microstructure, Tensile property, Impact property

1. 서 론

최근 전 세계적으로 원자력 설비의 수요가 증가함에 따라 사용후핵연료 저장조의 개발이 대두되고 있다[1]. 사용후핵연 료란 원자로에서 핵분열이 일어난 핵연료로서 반응 후에도 방사능이 계속 방출되기 때문에 고준위 방사성 폐기물로 분 류된다[2]. 원전에서 연소를 마친 사용후핵연료는 원자로 내 에서 냉각되며 저장수조에 저장된다. 그러나 우리나라 원전의 저장수조 용량이 부족하여 가까운 시일 내에 과포화 상태에 이를 것으로 예상되고, 발전소 내 저장수조 뿐만 아니라 중 간저장시설까지 폭 넓게 적용될 수 있는 중성자 차폐재 재료 의 개발이 시급한 실정이다.

이러한 중성자 차폐재 재료로써 가져야 할 조건은 우수한 강도와 내식성을 가지며 중성자를 흡수할 수 있어야 한다.

기존에 사용되는 중성자 차폐 재료로는 보론강(Boron stainless steel), 보론-알루미늄 합금(boron aluminium alloy) 및 알루 미늄 보론 카바이드(aluminium boron carbide cermet) 등 합금이나 서멧에 중성자를 흡수하는 능력이 있는 보론(boron.

B)이 포함된 소재가 대부분이다[3,4]. 그러나 B의 경우 시간 이 지남에 따라 중성자를 흡수하여 불안정해지며 Fig. 1과 같이 핵분열을 일으키고, 헬륨(Helium, He)기체를 생성하게 되므로 장기적인 중성자 차폐 재료로서 문제가 제기되고 있 다[5]. 또한 스테인레스 강에 B가 첨가되면 다량으로 존재하 는 크롬(Chromium, Cr)과 B의 화합물로 내부식성을 감소시 키며, 열간 가공성을 떨어뜨리는 것으로 보고되고 있기 때문 에 이에 대한 대체재가 필요한 시점이다[6,7].

가돌리늄(gadolinium, Gd)은 희토류 금속 중에 하나로써 중성자 흡수능이 타 원소에 비해 월등히 뛰어나다. Gd의 중

Received: Sep. 25, 2015 ; Revised: Nov. 10, 2015 ; Accepted: Dec. 4, 2015

†

Corresponding author: Byung-Moon Moon (KITECH) Tel: +82-32-850-0435, Fax: +82-32-850-0430

E-mail: [email protected]

Journal of Korea Foundry Society 2015. Vol. 35 No. 6, pp. 163~169 http://dx.doi.org/10.7777/jkfs.2015.35.6.163 pISSN 1598-706X / eISSN 2288-8381

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original work is properly cited.

성자 흡수능은 255,500 barn (barn = 10⁻²⁴cm²)으로서 B의 중성자 흡수단면적 3,840 barn에 비해 약 66배 이상 월등히 높다. 또한 B와 Gd의 밀도차이를 고려하였을 때 첨가되는 B의 약 22% 질량의 Gd로도 B와 같은 중성자 흡수 능력을 가지므로 중성자 차폐 소재에서 B 대신 Gd으로 대체한다면 복합재료 제조 공정과 미세조직 제어에 있어 매우 유리할 것 이라 기대된다. 따라서 Gd가 포함된 합금은 중성자 차폐 소 재로써 관심이 증가하고 있으며, 합금 기반 소재로 듀플렉스 스테인리스 강이 주목받고 있다[4]. Gd가 스테인레스 강에 첨가될 경우 열간 가공성을 향상시키는 것으로 보고되어 앞 으로의 활용가능성이 높을 것으로 기대된다[5,6].

본 연구에서는 페라이트(Ferrite, α)와 오스테나이트(Austenite, γ) 조직을 동시에 포함하는 듀플렉스 스테인레스 강(duplex stainless steels)에 Gd를 합금화하여 중성자 차폐 재료로서의 가능성을 연구하였다. 듀플렉스 스테인레스 강은 현재 상용화 된 2205 듀플렉스 스테인레스 강(2205 DSS)을 사용하였고 Gd의 함량을 각각 0, 0.05, 0.2 wt%씩 첨가하여 그에 따른 기계적 성질 및 내부식성의 변화에 대하여 분석하였다.

2. 실험 방법

본 연구에서는 ASTM A995 규정에 의거하여 2205 듀플 렉스 스테인레스 강과 규정 내에서 Gd함량을 각각 0, 0.05, 0.2 wt% 변화시킨 실험합금을 고주파 유도용해로(VIP1, INDUCTOTHREM사, USA)를 이용하여 235 mm(w) × 70 mm(l)× 170 mm(h)의 Y-Block 형태로 주조하였다. 대기용해 시 합금 및 Gd의 산화를 막기 위하여 15 Liter/Min의 속도 로 아르곤 가스를 용해로에 취입하여 용탕의 표면을 산화로 부터 보호하였다. Gd은 Fe 기반의 모합금(75 wt% Fe- 25 wt% Gd)을 사용하였으며, Gd와 칼시아(CaO) 도가니의 반 응을 최소화하기 위하여 도가니 벽면에 이트리아(Y2O₃) 도형 제를 코팅하였다. 본 연구에서 사용한 2205 듀플렉스 스테인 레스 강의 목표조성과 실제 실험합금들의 조성을 Table 1에 나타내었으며 ICP-OES (Integra XM2, Inductively Coupled Optical Emission Spectrometer, Australia)를 이용하여 화학 조성을 분석하였다. 실험합금의 미세조직변화를 살펴보기 위하 여 SEM-EDS (Quanta 200F, FEI Compant, USA)를 이용 하여 미세조직을 분석하였다.

주조된 3가지의 시험편은 듀플렉스 스테인레스 강의 기계 적 성질을 저하시킬 수 있는 시그마상(Sigma phase, σ), 카 이상(Chi phase, χ) 및 탄, 질화물을 고용시키기 위해 1120^oC

에서 1 시간 동안 고용화열처리를 진행하였으며 α와 γ의 이 상적인 분율(50:50)을 지니는 1070^oC에서 수냉하였다. 전체 적인 열처리 개략도를 Fig. 2에 나타내었다.

Gd함량이 실험합금에 미치는 영향을 살펴보기 위해 주사전 자현미경(SEM-EDS, Quanta 200F, FEI Company, USA) 을 이용하여 미세조직을 관찰, 분석하였다. 시험편에 에칭을 할 경우 합금 내 존재하는 Inclusion을 탈락시킬 우려가 있 어서 조직관찰은 에칭(etching)을 하지 않고 BSE (Back Scattered Electron)-Mode에서 진행하였다. 각 합금의 분석시 험편은 샌드 페이퍼(Sand paper, #200~#2000)를 이용하여 연마하였고, 알루미나와 실리카 희석액을 이용하여 마무리 연 마를 진행하였다.

시험편의 기계적 특성을 측정하기 위해 Fig. 3에 나타낸 바와 같이 (a) 표점 거리 25 mm, 직경 6.25 mm의 ASTM A370-06규격 인장시험편과 (b) KS0809 샤르피 V노치 (2 mm) 충격시험편 10 mm × 10 mm × 5 mm 을 제작하였다.

ASTM E8M 규정에 의거하여 인장시험기(SHIMADZU사 AG- I, Japan)를 이용하여 상온에서 탄성영역까지 15 Mpa/

sec, 소성영역에서부터 30 Mpa/sec 변형률 속도로 실시하였 다. 충격시험은 ASTM E23에 의거하여 상온에서 실시하였 다. 시험편들의 경도 측정은 KS B 0806에 의거하여 Rock- well A scale 조건에서 측정하였다. 다이아몬드 팁(Diamond

Fig. 1.

Table 1.

Alloy Fe Cr Ni Mo Mn Si N C Gd

2205 bal 22 5 3 0.8 0.5 0.15 0.02 -

Alloy1 bal 22.7 5.02 2.84 0.77 0.39 0 Alloy2 bal 21.3 5.09 2.97 0.76 0.49 0.05 Alloy3 bal 22.4 5.6 2.83 0.75 0.56 0.19

Fig. 2.

tip)을 가지고 있는 원뿔(cone)형태의 압입자를 사용하였으며, 최소 하중과 최대 하중은 각각 10 kg, 60 kg으로 실험을 실 시하였다.

틈부식(critical crevice temperature, CCT) 시험은 ASTM G48 method F 방법에 의거하여 실험을 진행하였다. 부식액 으로는 6 wt% FeCl3 + 1 wt% HCl 용액을 사용하였다. 시 험편은 1inch * 2inch * 6t의 치수로 가공하였으며 준비된 용액 속에 시험편을 침전시킨 이후 24 시간 주기로 온도를 5^oC 증가시키면서 발생하는 시험편의 무게감량 및 부식 깊이 를 측정하였다.

3. 시험 결과 및 고찰

3.1 열역학적 시뮬레이션 결과

Fig. 4는 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 용체화 열처리 온도 및 α, γ 조직의 이상적인 비율을 설정하기 위해 열역 학 프로그램인 Jmat-pro를 이용하여 계산한 결과이다. 듀플렉 스 스테인레스 강은 α와 γ의 상분율이 각각 50:50을 유지할 때 가장 우수한 특성을 나타낸다[9]. 하지만 합금 특성상 많 은 원소를 함유하기 때문에 제 2상의 생성이 쉽게 일어나며, 특히 금속간 화합물인 σ, χ 및 탄, 질화물의 생성은 기계적 특성 및 내부식성에 악영향을 끼친다[10,11]. 따라서 제 2상 의 석출을 피하며 이상적인 상분율을 가지는 열처리 온도 설 정은 매우 중요하며 Fig. 4에서 확인 할 수 있듯이 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 이상적인 온도는 1070^oC로써 본 논문에서는 실험합금을 고용화 열처리 후 1070^oC에서 수냉 하였다.

3.2 합금의 미세조직

Fig. 5는 Alloy1, Alloy2, Alloy3 합금의 미세조직을 주 사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰한 결과이다. 모든 실험 합금에서 기지(α)에 γ 조직이 적절히 분포된 일반적인 듀플 렉스 조직을 관찰할 수 있었다. 어두운 지역은 BCC 결정구 조인 α지역이며 상대적으로 밝은 지역은 FCC 결정구조를

Fig. 4.

alloy.

Fig. 3.

Fig. 5.

갖는 γ 조직이다. 개재물(Inclusion)의 경우 검은색과 하얀색 을 갖는 두 가지 양상을 나타내었으며, Gd함량이 증가할수록 하얀색의 Inclusion이 합금내로 형성되는 것을 확인하였다.

Fig. 6(b)는 EDS를 통해 Alloy1 내에 존재하는 개재물의 성분을 분석한 결과이다. Fig. 6(a)에서 보듯이 개재물의 경 우 검은색으로 나타났으며 형상은 상이하였다. EDS 분석결과

Fig. 7.

Fig. 6.

Fig. 8.

스테인레스 강의 대표적인 개재물인 Mn-Cr-O 복합 산화물로 확인되었다.

Fig. 7과 Fig. 8은 각각 Alloy2와 Alloy3 내에 존재하는 개재물을 살펴본 결과이다. 개재물은 검은색과 하얀색 두 가 지 형태로 생성되었다. 검은색으로 나타나는 개재물은 Alloy 1과 동일한 Mn-Cr-O로 나타났다. 하얀색 개재물의 경우 Gd 첨가로 인해 기존의 개재물에서 Gd가 추가된 Gd-Cr-Si-O의 복합산화물로 확인되었다. Alloy1과 비교하였을 때 Alloy2, Alloy3에 나타난 개재물의 평균크기는 Gd 첨가로 인해 감소 한 것을 확인할 수 있었다. Alloy2와 Alloy3의 개재물 크기 는 유사하였고, Gd 첨가로 인해 개재물의 크기는 감소하였지 만 Gd 첨가량이 증가할수록 개재물의 수는 증가하는 양상을 보였다.

3.3 기계적 특성 결과

Gd함량에 따른 2205 듀플렉스 스테인레스 강의 기계적 특 성 값을 Table 2에 나타내었다. 항복강도는 Alloy1에서 464 MPa, Gd가 0.05 wt% 첨가된 Alloy2에서 433 MPa, 0.19 wt%가 첨가된 Alloy3에서 345 MPa를 나타내었다. Gd함량 이 증가함에 따라 항복강도는 감소하는 경향을 보였으며, Gd 함량이 가장 높은 Alloy3은 Alloy1이 비해 약 26%가 감소 된 모습을 보였다. M. copeland에 따르면 비금속개재물인 Gd 복합 산화물에 의하여 Gd가 첨가됨에 따라 항복강도가 감소한 것으로 사료된다[12]. Gd 복합 화합물은 모재에 비하 여 낮은 결합력을 지니고 있으므로 재료의 초기 변형시에 소 성에 대한 저항성을 감소시킨 것으로 사료된다. 인장강도는 Alloy1, Alloy2, Alloy3 각각 630 Mpa, 654 Mpa, 977 Mpa 을 나타냈다. Gd이 미량 첨가되었을 때 큰 변화는 없었지만 0.19 wt%첨가된 Alloy3는 Alloy1에 비해 약 36%가 증가하 였다. 인장강도의 증가는 시편의 전반적으로 생성된 Gd 복합 산화물들이 전위의 이동을 방해하여 증가한 것으로 사료되며, Gd 복합 화합물의 증가에 따라 인장강도가 크게 증가한 것 으로 판단된다[13]. 연신율의 경우 Gd가 0.05 wt% 소량 첨 가되었을 때는 큰 변화가 없었지만 0.19 wt% 첨가 되었을 때 약 43%가 감소되었다.

상온에서 샤르피 V노치 충격시험과 Rockwell 경도측정 결 과를 Fig. 9에 나타내었다. Alloy1의 경우 169 J, Alloy2와 Alloy3 각각 145 J, 61 J을 나타냈다. 실험합금들은 Gd함량 이 증가함에 따라 충격에너지가 감소하는 경향을 보였으며

특히 Gd 0.19 wt%가 첨가된 Alloy3에서 충격에너지가 급격 히 감소하였다. 일반적으로 금속간화합물 및 비금속 개재물들 은 합금사이에서 격자 균형에 변화를 일으켜 void를 생성하 며 응력집중원으로 작용한다[14]. Xiao Liu, Longmei Wang 등에 따르면 희토류 원소가 미량 첨가되었을 때 REM (rare earth metal)-inclusion이 미세하게 분포되고 기존의 MnS 및 Mn-oxide를 대체한다고 알려져 있다[14,15]. 또한 미세하게 분포된 REM-inclusion들이 dimple 생성 시작점으로 작용하 여 dimple의 수를 증가시키고 직경을 작게 만들게 된다. 이 는 연성파괴의 전형적인 모습으로 충격흡수에너지는 증가하게 된다. 하지만 본 실험에서는 적절한 Gd의 함량을 찾기 위해 Gd를 적정량 이상으로 첨가하였기 때문에 합금에 전반적으로 생성된 Gd 복합 산화물들이 합금사이에서 응력을 집중 시켜 재료의 충격 특성을 떨어뜨린 것으로 사료된다[12]. Gd함량 에 따른 2205 듀플렉스 스테인레스강의 경도는 57에서 61로 소폭 상승하였다. 일반적으로 듀플렉스 스테인레스 강 내에서 금속간 화합물 및 비금속개재물은 취성을 유발하지만 경도 값 상승시키는 요인으로 작용한다. 합금 내 Gd함량이 증가할 수록 Gd-inclusion의 분율이 상대적으로 증가하기 때문에 경 도 값이 소폭 상승한 것으로 사료된다[13].

Gd는 B와 밀도차이를 고려하였을 때 22%의 질량으로 동 일한 중성자 흡수능을 가질 수 있고 동일함량에서 약 4.4배 높은 중성자 흡수능을 가지는 것으로 보고되고 있다[16].

Table 3는 현재 가장 많이 사용되고 있고 실험합금과 비슷한 수준의 중성자 흡수능을 갖는 중성자 흡수재인 Borated

Fig. 9.

and Alloy3.

Table 2.

Alloys YS (MPa) UTS (MPa) Tensile elongation (%)

Alloy1 464 ± 6 630 ± 8 32.0 ± 1.0

Alloy2 433 ± 9 654 ± 6 33.3 ± 4.2

Alloy3 345 ± 13 977 ± 8 19.3 ± 0.6

Table 3.

Alloys YS (MPa) UTS (MPa) Tensile elongation (%)

Chapy impact energy

alloy2 432 654 33.3 146

304. B1 241 602 40.4 62

alloy3 345 977 19.3 61

304. B3 283 641 24.3 22

stainless steel (BSS)과 실험합금의 기계적 성질을 비교한 결과이다. 실험합금의 Gd함량에 따른 중성자 흡수능을 비교 하였을 때 BSS의 ASTM규격 304.B1 (B함량 0.30~0.50 wt%)와 304.B3 (B함량 0.75~0.99 wt%)를 실험합금과 비교 하였다[17]. 비교결과 실험합금이 상용합금인 BSS보다 연신 율을 제외한 나머지 특성에서 월등히 높은 기계적 특성 결과 를 나타내었다. 특히 중성자 흡수소재로 활용을 기대 할 수 있는 alloy3의 경우는 304.B3보다 항복강도는 약 27%, 최 대 인장강도는 약 35%, 충격 흡수 에너지는 약 68%가 높 은 우수한 특성을 나타내었다.

3.4 부식특성

일반적으로 Pitting or crevice는 주로 금속간 화합물이나 비금속 개재물에서 집중적으로 발생한다. 이는 다른 부위에 비해 상대적으로 내식성 원소함량이 상대적으로 낮아지게 된 다. 원소함량에 따라 부식특성을 확인할 수 있는 방법으로 PREN지수(Pitting Resistance Equivalent Number, PREN Numbeer)계산법이 있다. PREN은 스테인리스 합금의 내식성 을 평가하는 여러 지수 중 Pitting에 대한 내식성을 평가하 는 수치이다.

PREN = %Cr + 3.3%(Mo + 0.5%W) + 30%N ①

식 ①은 PREN지수를 계산하는 대표적인 식이다. 스테인레 스 합금 내에 존재하는 개재물의 경우 주로 Cr, Mn, Si, O 로 구성이 되어있으므로 내식성에는 취약한 모습을 보이고 PREN값도 모재에 비해 월등히 낮은 모습을 보인다. 한편, REM (rare earth metal)-inclusion의 경우 주강내 일반적인 Mn-inclusion이나 Mn-Si-inclusion의 경우 상대적으로 내부식 성이 뛰어나다고 알려져있다[16-19].

Table 4는 실험합금 내 Gd의 함량에 따른 CCT 온도의 변화를 나타낸 것이다. Alloy1 경우에는 CCT값이 20^oC 였 으며, Gd가 첨가된 Alloy2, Alloy3의 경우 각각 20^oC, 15^oC 로 나타났다. Fig. 6, Fig. 7, Fig. 8로부터 합금 내에 Gd 가 첨가되었을 때 MnS 또는 Mn-Si-O 복합산화물들의 평균 크기는 감소하고 Gd-Mn-Si-O의 복합산화물로 대체되는 것을 확인하였다. 이는 희토류 원소 Gd의 높은 산소반응성으로 MnS 또는 Mn-Si-O 복합산화물의 생성을 억제 한 것으로 사료된다. Alloy2의 경우 CCT 값이 20^oC로 Alloy1과 유사 하지만 Alloy3의 경우 15^oC로 오히려 감소하는 모습을 나타 냈다. 이는 Gd의 과다첨가로 인해 개재물의 직경이 감소하였 음에도 불구하고 많은 양의 Gd 복합 화합물이 생성됨에 따 라 inclusion과 모재사이의 형성되는 void의 면적이 증가하여 내부식성에 악영향을 끼친 것으로 사료된다. 그러나 현재 상용 합금인 BSS의 모재인 304 austenitic stainless steel의 CCT 가 0^oC 이하의 값을 나타내는 것을 감안하였을 때 중성자 흡수재료로서 높은 내부식성을 지니는 것으로 사료된다[20].

4. 결 론

본 연구에서는 상용합금인 2205 듀플렉스 스테인레스 강에 Gd를 첨가하여 Gd함량이 합금의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다.

1) 실험합금들은 페라이트 조직에 오스테나이트 조직이 적 절히 분포된 이상적인 듀플렉스 스테인레스 강의 모습을 나 타내었다. 실험합금 내 불순물로 작용하는 개재물은 주로 Mn-oxide의 형태를 나타내었으며, 크기 및 형상은 상이하였 다. Gd첨가 후 개재물은 Gd가 포함된 복합개재물의 양상을 나타내었고 Gd함량이 증가할수록 Gd 복합 개재물의 수도 증가하였다.

2) Gd함량이 증가함에 따라 항복강도, 연신율은 감소하였 고 최대인장강도는 급격히 증가하였다. 이는 Gd 복합 산화 물이 결함으로 작용해 그 함량이 증가할수록 초기 항복강도 는 감소하나 적정 함량 수준에서는 Gd 복합 산화물이 전위 의 이동을 방해시키기 때문에 인장강도는 증가한 것으로 사 료된다.

3) Gd 복합 산화물의 양이 증가함에 따라 충격에너지가 감소한 반면 경도는 소폭 증가하는 것을 확인할 수 있었다.

4) 현재 중성자 흡수소재 상용합금인 BSS와 실험합금간의 기계적 특성을 비교 하였을 때, 실험합금이 더욱 우수한 성 능을 나타내어 중성자 흡수소재로 활용을 기대할 수 있다.

5) 내부식성의 경우 기존의 부식에 취약한 Mn-inclusion 분율이 감소하고 내부식성이 뛰어난 Gd-inclusion이 증가하였 다. CCT의 경우 Alloy-2의 경우 20^oC, Alloy-3의 경우 15^oC 를 나타내어 오히려 Gd함량이 증가할수록 CCT 온도가 하락 하였다. 이는 Gd함량이 증가하면서 Gd 복합 개재물의 수도 증가하여 오히려 내부식성에 악영향을 끼친 것으로 사료되지 만, BSS의 모재인 304 austenitic stainless steel보다 높은 내부식성을 나타내므로 중성자 흡수소재로의 활용을 기대할 수 있다.

감사의 글

본 연구는 한국 에너지기술평가원 에너지기술개발사업 및 과제번호 20131520000060 “고효율 중성자 흡수/차폐능을 갖 는 고강도 Gd-이상 스테인레스강 제조 기술 개발”에 의하여 수행되었기에 이에 감사드립니다.

Table 4.

Alloys Max crevice depth (mm) CCT (^oC)

Alloy1 0.002 20

Alloy2 0.019 20

Alloy3 0.288 15

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