전극과 시험편간 결합요소가
양전도성 시험편의 전기비저항 측정에 미치는 영향
이상규1)·이태종1)*
Effects of Sample and Electrode Coupling
on the Electrical Resistivity Measurements of Conductive Samples
Sang Kyu Lee and Tae Jong Lee*
(Received 28 May 2014; Final version Received 8 July 2014; Accepted 20 August 2014)
Abstract : Using a resistivity measurement system for conductive samples by current-source potential-measurement method, various coupling effects between electrodes and samples are discussed including contact resistance, lead resistance, temperature dependence, and heat production by current source. The lead resistance was over 10 times higher than the resistance of graphite or nichrome although the electrodes and lead lines were made of silver.
Lead resistance itself showed very strong temperature dependence, so that it is essential to subtract the lead resistance from the measured values at corresponding temperature. Minimization of contact resistance is very important, so that the axial loads as big as possible are needed unless the deformation of sample occurs. When heat is produced within the sample during the measurement, breaks for some period of time for cooling the sample or simultaneous measurements of sample temperature are necessary.
Key words : Conductive sample, Resistivity, Lead resistance, Contact resistance, Temperature
요 약 : 전류송신에 의한 전위측정 방식의 전도성 시험편의 전기비저항 측정 시스템을 구축하고 시험편의 단면과 전극간의 접촉저항, 전극과 연장선을 포함하는 리드저항과 이들의 온도에 따른 영향, 그리고 측정 중 시험편에서 발생하는 발열의 영향 등 측정 저항값에 영향을 미칠 수 있는 전극-시험편간 결합 요소의 영향을 고찰하였다. 리드저항은 자체로 온도에 민감하고 은재질의 전극을 사용하였음에도 흑연이나 니크롬의 저항보다 10배 이상 크게 나타나 온도에 따른 리드저항을 사전에 측정하여 측정값에서 보정해줘야 할 필요가 있다. 전극과 시험편간의 접촉저항을 최소화하기 위해 시험편이 변형을 일으키지 않는다는 전제에서 하중 증가에 따른 저항 변화가 인지되지 않는 정도의 큰 하중이 요구된다. 연속측정에 의해 시험편에 열이 발생하는 경우 단속적으로 측정하거나 시험편의 표면온도나 내부온도를 함께 측정할 필요가 있다.
주요어 : 전도성 시험편, 전기비저항, 리드저항, 접촉저항, 온도
1) 한국지질자원연구원
*Corresponding Author(이태종) E-mail; [email protected]
Address; Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources(KIGAM), Daejeon, Korea
ISSN 2288-2790(online) Vol. 51, No. 4 (2014) pp. 491-502, http://dx.doi.org/10.12972/ksmer.2014.51.4.491
서 론
자연계에 존재하는 암석의 전기비저항은 Fig. 1의 예에 서 볼 수 있듯이 철과 같은 금속체를 제외하더라도 10－4
～108 ohm-m로 매우 광범위하게 분포한다. 이 중 통상 적인 현장에서 전기 및 전자탐사에서 사용되는 전기비저 항의 범위는 높게는 수 만 ohm-m에서 낮게는 바닷물의
전기비저항(0.3 ohm-m) 정도가 될 것이다. 이러한 범위 의 시험편에 대한 실내 전기비저항 측정에 대해서는 국 내에서도 많은 연구가 이루어진 바 있다(Kim and Choi, 1999; Park, 2004; Park, 2005; Lee and Lee, 2008;
2009a; 2009b; 2010).
이러한 통상적인 전기비저항 범위 이상의 고비저항 시 료의 전기비저항 측정에 대해서는 Lee 등(2013)이 전압 송신에 의한 전류측정법(voltmeter-ammeter method)에 의해 유리시험편을 이용하여 측정한 이후, Lee와 Lee (2014)에 의해 건조한 사암의 전기비저항 측정으로 이어 져왔다.
반면에 전도성이 매우 강한 시험편에 대한 전기비저항 연구논문
Fig. 1. The resistivity of rocks, soils and minerals(Modified from http://www.cas.umt.edu/geosciences/faculty/sheriff/
495-Subsurface%20Imaging%20in%20Archaeology/Image s/resistivities%20of%20materials.jpg, Oct. 16, 2013).
Fig. 2. Schematic diagram of resistance measurement system with load control apparatus for maintaining a constant axial load to the sample during the measurements. Note air temperature and humidity are also monitored simultaneously.
측정에 대해서는 아직 국내에서 시도된 바가 없는데, 이 는 역시 측정시스템의 한계 때문으로 분석된다. 해외에 서 전도성 시험편의 전기비저항 측정에 있어서 가장 일 반적으로 사용되는 방법은 맴돌이 전류법(eddy-current method; Bean et al., 2004; Zimmerman, 2004)으로 이 미 1960년대에 개발된 방법이다. 이들 두 논문은 1960 년대에 발표되고 2004년에 온라인으로 재출간 된 것이다.
Bean 등(2004)는 맴돌이 전류법으로 10－13～10－5 ohm-m 범위의 전기비저항을 3% 이내의 오차로 측정할 수 있다 고 보고하고 있다. 이 방법은 시험편과 송수신기 사이의 접촉이 필요없다는 장점이 있는 반면 전도성이 좋아서 전자기유도(induction)가 충분히 일어나야 측정 가능하 다는 단점이 함께 존재해서 주로 전도성이 좋은 금속의 전기비저항 측정에 이용된다(Bean et al., 2004; Bowler and Huang, 2005a; Zimmerman, 2004). 반면 일반적인 범위의 전기비저항 측정에 사용되는 전류송신-전압측정 에 의한 전기비저항 측정법(alternating current potential- drop(ACPD) method; Bowler, 2006; 2011; Bowler and Huang, 2005a; 2005b; Bowler et al., 2008)은 상대적으 로 전기전도도가 낮을수록 측정되는 전위가 커져 신호대 잡음비의 향상을 기대할 수 있으므로 더 정확한 측정이 가능하다.
이 연구에서는 전기비저항 측정 홀더(Lee et al., 2009;
Lee and Lee, 2009a; 2009b)를 개량하고 나노전위계 (Nano-voltmeter(Keithley 2182A))를 이용하여 전류송 신에 의한 미소한 전위를 높은 분해능으로 측정하는 시 스템을 구성하고 전도체의 전기비저항 측정에 있어서 고 려해야 될 사항들을 고찰하였다. 즉, 암석 시험편의 전기
비저항을 측정하는 시스템은 전기저항측정기, 시험편, 측정기와 시험편을 결합하는 전극(연장선(extension) 포 함)으로 구성되며 이 측정시스템은 시스템을 둘러싼 온 도 등의 환경으로부터 영향을 받는다. 따라서 선택한 시 험편과 측정기를 이용하여 측정시스템을 구성하기 위해 서는 이들을 연결하는 전극이 매우 중요한 역할을 하게 되며 따라서 전극과 시험편 사이의 접촉도 중요한 요인 이 된다.
이 연구에서는 시험편의 양측에 연결되는 전극과 시험 편의 결합상태에 따른 접촉저항이 시험편 자체의 전기저 항 측정에 미치는 영향을 검토하기 위하여, 여러 영향 요 인을 전극의 종류와 연결 방법, 리드저항, 전극과 시험편 사이의 접촉저항, 주변 온도의 영향, 그리고 전류의 열작 용에 의한 시험편 발열 등으로 분류하고 이들이 시험편 의 전기비저항 측정에 얼마나 크게 관여하는지 검토하고 자 하였다. 이 검토를 위해서는 위에서 말한 영향 요인에 의한 전기비저항의 변화가 상대적으로 더 중요해지는
‘양전도성 시험편의 전기비저항 측정’에 초점을 맞출 필 요가 있는 바, 셰일 등의 여러 양전도성 시험편으로 영향 의 효과를 크게 확대하고 높은 분해능(resolution)을 갖 는 나노전위계로 정밀하게 측정하여 분석하였다.
실험 장치 및 방법
연구에서 사용한 실험 장치를 Fig. 2에 나타내었다. 이 것은 전류발생기(DC and AC Current Source(Keithley 6221)), 나노전위계(Nano-voltmeter(Keithley 2182A))로
Fig. 3. Simplified diagram of resistance measurement system.
Fig. 4. Delta measurement technique. Each delta reading is defined as an average of every three successive voltage readings using, for example, equation (1).
(a)
(b)
Fig. 5. Resistance measurement of resistors using the measurement system in this study; (a) 30 min. measurements of resistors with various resistance, (b) temperature and resistance monitoring of 0.2 ohm resistor for 20 hours.
Note resistance changes according to the air temperature.
이루어지는 전기저항측정기, 이를 제어하는 PC, 전극과 연결선, 일정 하중 유지기능이 있는 코어홀더와 제어 PC, 그리고 온･습도 모니터링 시스템(KIMO TH300, GRAPHTEC midi LOGGER GL220 and standard sensor) 등으로 구성된다. 온･습도 센서는 코어형 시험편의 중앙 부로부터 10 cm 정도 근접 거리에 위치시켰으며 코어홀 더는 전기비저항 측정 홀더(Lee et al., 2009; Lee and Lee, 2009a; 2009b)를 개량하여 사용하였는데 또 다른 PC로 축하중(즉, 압력)을 일정하게 유지하도록 제어하였 다. 전극으로는 전기전도도가 높은 은(～1.59×10－8 ohm-m) 재질의 은망(silver net)과 은판(silver plate)으로 제작한 전극들을 사용하였으며 필요에 따라서 전극에 연장선 (extension)을 연결하여 사용하였다.
Fig. 2의 측정시스템에서 전기저항을 측정하는 시스 템만을 단순화하면 Fig. 3과 같이 표현할 수 있다. 저항 측정기와 시험편(코어)은 선택의 결과이므로 관여할 요 인들이 많지 않다. 시험편을 용액으로 포화시켰거나 건조
시킨 경우라 하더라도 포화 시험편 또는 건조 시험편을 있는 그대로 보전 또는 유지하는 노력 이외에 다른 방법 은 없다. 따라서 남은 문제는 시험편과 전극의 접촉저항
(Rcontact)을 최소화하는 것이며 주변의 환경이 접촉저항
양측의 리드저항(Rlead)과 시험편저항(Rcore)에 미치는 영 향을 제거하는 것이다. 여기서, 리드저항은 전극과 연장 선 저항의 합을 의미하며 접촉저항은 전극과 시험편 사 이의 결합에 따른 저항을 의미한다. 접촉저항을 최소화 하기 위해서 전극과 시험편 사이에 용액으로 적신 필터 를 덧대는 방법은 시험편을 같은 용액으로 포화시키고 필터와 시험편이 건조하기 전에 재빨리 측정하는 경우로 그 사용이 한정된다(Lee and Lee, 2008). 따라서 이 연 구에서는 접촉저항을 최소화하기 위한 방법으로 전극과
(a) (b) (c) Fig. 6. Three different lead line assembly in this study; (a) 2-wire, (b) 4-wire, (c) modified 4-wire ohms measurements.
시험편의 원형 단면에 축하중을 가하여 접촉을 좋게 하 는 방법을 사용하였다.
전기저항은 측정기의 Delta Mode(Fig. 4 참조)로 측정 하였는데, 전류발생기로 보낸 ±I의 네모파 전류가 저항 을 통과하며 생긴 전위(V)를 나노전위계로 측정한다. 이 때, 측정값은 입력변수 Delay로 전압이 안정화되지 않은 시간만큼 띄우고, 지정한 시간 동안 연속하는 3개의 서 로 다른 부호로 이루어지는 순차적 사이클의 전위를, 예 를 들면, 식 (1), (2)와 같이 평균하여 읽는다.
1st Delta reading = {(V1 – V2) + (V3 – V2)}/4 (1)
4th Delta reading = {(V5 – V4) + (V5 – V6)}/4 (2)
우선, 사용할 저항측정기의 신뢰성을 검토할 목적으로 표시 저항이 0.2, 1.2, 10, 100, 1000, 10,000 ohm인 6종 의 저항소자의 전기저항을 2-선 저항측정법으로 ±100 μA 의 전류를 보내며 30분 동안 측정하고 Fig. 5(a)에 나타 내었다.
측정 저항의 평균은 각각 1.19, 10.19, 100.02, 996.0, 9954 ohm이며 상대평균편차는 저항소자에 따라서 0.000
∼0.002 %의 범위에 있어서 30분 동안의 측정 반복성이 양호하였고 따라서 저항측정기의 신뢰성도 양호한 것으 로 확인하였다. Fig. 5(b)는 0.2 ohm 저항소자의 저항을 대기온도와 함께 20시간 이상 모니터링한 결과를 보인 것인데 온도가 내려가면 저항도 낮아지고 온도가 올라가 면 저항이 높아지는 것을 볼 수 있다. 실험실 문이 열려 있는 동안 급격히 낮아지는 실내 온도에 따라서 저항도 민감하게 반응하는 이벤트(↓)를 보면 저항 측정이 온도 에 얼마나 민감하게 영향을 받는지 알 수 있다. 다만, 이 중에 측정기기만의 영향이 어느 정도인지는 확인할 수 없었다.
실험 결과
연구에서 사용한 시험편은 원주형 코어로서 흑연(Graphite), 니크롬(Nichrome), 스테인리스 스틸(Stainless steel) 재 질의 금속 코어와 셰일(Shale) 코어이다. 4종의 시험편을 이용하여 전극의 종류, 연장선의 연결 방법, 리드저항, 접촉저항, 온도의 영향 및 시험편 자체의 발열에 의한 영 향 등 전도성 시험편의 전기비저항 혹은 저항을 측정할 때 고려해야 할 사항들에 대해 각각 실험하였다.
전극의 종류와 측정선 연결
전도성 시험편의 전기비저항을 측정할 때 전극의 영향을
최소로 하기 위하여 이 연구에서는 전극의 재질로 전기 전도도가 좋은 은을 이용하였다. 이때 은판(silver plate) 전극과 은망(silver net) 전극을 각각 제작하여 전극의 종 류에 따른 측정값을 비교하였다. 또한, 전극과 연장선의 연결방법에 있어서, 은판의 한 점에 연결된 연장선 하나 를 전류선과 전위선으로 사용하는 2-선 저항측정법 (2-wire ohms measurement; Fig. 6(a))과 은판의 동일한 점에 연결한 두 가닥의 연장선(여기서는 은선)을 각각 전류선과 전위선으로 사용하는 4-선 저항측정법(4-wire ohms measurement; Fig. 6(b)), 그리고 은판의 사방에 위치한 4점에 각각 두 가닥의 연장선을 각각 하나로 모 아 전류선과 전위선으로 각각 사용하는 변형된 4-선 저항 측정법(modified 4-wire ohms measurement; Fig. 6(c))의 3가지 연결법을 사용하여 각각 비교하였다.
Fig. 7(a)는 은판 전극을 사용하여 80 kg의 축하중을 가하며 스테인리스 스틸 코어의 전기저항을 6분 동안 300회 측정한 결과인데, 각각 4-선 저항측정법, 2-선 저 항측정법, 그리고 변형된 4선 저항 측정법으로 측정한 결과를 비교한 것이다. 4-선 저항측정법과 2-선 저항측 정법의 연장선의 길이가 같았으며 변형된 4-선 저항측정 법의 경우는 4가닥 연결에 필요한 길이가 있어서 다른 것 들보다 길어졌다. 각각의 평균 저항이 0.00959, 0.0117, 0.0107 ohm으로 2-선 측정법보다 4-선 측정법의 저항이 작았으며, 이때 온도는 각각 20.1, 20.7, 20.2℃로 큰 차 이는 없었다. 4-선 저항측정법과 변형된 4-선 저항측정 법을 비교하면 연장선을 은판의 4방 4점에 연결하여 사 용하거나 한 점에만 사용하여도 연장선의 길이 차이 이 외에 다른 차이점은 없는 것으로 확인되었다. 이것은 은 판의 4점에 연결하거나 1점에 연결하거나 시험편을 통 과하는 전류의 흐름 형상에 큰 차이가 없음을 의미하는 것이다. 저항이 매우 낮은 은선을 연장선으로 사용하더 라도 연결 방법에 따라서 동일한 스테인리스 스틸 코어 의 저항이 최대 22.0% 차이가 났다.
(a)
(b)
Fig. 7. Comparison of the resistance measurements of stainless steel core (a) using three different lead line assembly shown in Fig. 6 for silver plate electrodes, and (b) using silver plate and silver net electrodes in the 2-wire assembly.
Fig. 7(b)는 은판과 은망을 이용하여 2-선 측정법으로 측정한 결과인데, 약 6분간의 평균 온도가 은망의 경우 21.2℃, 은판의 경우 20.2℃로 약 1℃ 차이가 나는 것을 감안하면 평균 저항에 큰 차이가 없음을 알 수 있다. 그 러나 얇고 고른 두께의 은판을 만들기 어렵고, 은판의 유 연성이 떨어져 시험편과의 양호한 접촉을 위해서는 보다 큰 하중이 필요하다는 점에서 은망 전극의 사용이 유리 한 것으로 판단된다.
리드저항: 전극과 연장선 저항의 합
Fig. 3에 보인 것처럼, 측정기에 기록되는 저항은 전극 과 연장선 저항을 합한 리드저항(Rlead)과 전극과 시험편 의 접촉저항(Rcontact) 그리고 시험편의 저항이 직렬로 연 결된 형태로 볼 수 있다. 따라서 전체 측정시스템에 의해 서 측정되는 저항에서 시험편만의 정확한 저항값을 추출 하기 위해서는 리드저항과 접촉저항을 사전에 파악해둬 야 할 필요가 있다.
우선, 리드저항을 측정하기 위해서 시험편 없이 두 개 의 은망 전극을 마주하여 100 kg의 축하중을 가하면서 2-선 측정법으로 2회 측정한 저항을 대기 온도와 함께 Fig. 8에 나타내었다. 동일한 실험을 2회 실시하였는데, Fig. 8(a)는 40시간 동안, Fig. 8(b)는 24시간 동안 측정 한 결과이다. 측정 시간동안의 온도, 축하중의 변화, 그 리고 측정된 저항과 이의 60점 이동평균을 함께 도시하 였다.
그림에서 리드저항 자체가 온도에 매우 민감하게 변화 하고 있음을 확인할 수 있다. 따라서, 온도에 따른 리드 저항의 함수관계를 도출하기 위해, Fig. 8(a)와 Fig. 8(b) 의 측정결과에서 각각 시간(t)을 소거한 후 대기 온도와 리드저항(Rlead)의 관계를 Fig. 8(c)에 도시하였다. Fig.
8(c)에서 2회의 측정 결과가 거의 유사한 온도-저항의 직선 관계를 보이고 있다. Fig. 8(b)의 경우는 다음의 식 (3)의 직선으로 접합되어 대기온도가 올라가면 리드저항 도 커진다.
Rlead = 0.000145×T + 0.037625 (ohm) (3)
접촉 저항
코어 시험편의 원주형 단면과 전극 간 접촉저항을 최 소화하기 위하여 수포화 암석의 경우에는 필터를 덧대어 수포화 용액과 동일한 용액으로 필터를 적셔서 사용 (Kim and Choi, 1999; Lee and Lee, 2008) 할 수 있지만 건조상태의 시험편의 경우에는 필터의 수분이 시험편에 침투하거나 필터가 건조해지면서 측정 전기저항이 변하 기 때문에 적신 필터를 사용하기 어렵다. 또한 수포화 암 석의 경우에는 일정 축하중을 가할 수 있는 전기비저항 측정 홀더(Lee et al., 2009; Lee and Lee, 2009a; 2009b) 를 사용하여 필터-전극-시험편 면에 그리 크지 않은 압 력으로 접촉저항이 최소화 되도록 할 수 있지만 건조상 태 시험편의 경우에는 압력에 따라서 접촉저항이 많이 달라지므로 보다 더 큰 축하중을 가하여야 한다.
Fig. 9는 축하중을 10∼90 kg 범위에서 10 kg 씩 단계 적으로 증가시키면서 셰일 코어의 전기저항을 3회 측정 한 결과를 나타낸 것으로서 매 단계마다 약 30분씩 측정
(a)
(b)
(c)
Fig. 8. Lead resistance measurement for (a) 40 hours and (b) 24 hours, respectively, and (c) temperature dependence of lead resistance deduced from the data shown in (a) and (b).
Fig. 9. Measured resistance changes with respect to the applied axial loads. The abrupt decrease of resistance at each axial load stage is due to the decrease of contact resistance. Note the jump of resistance still occurs at even 90 kg axial load.
하였다. 축하중을 증가시키면 점차 전극과 시험편의 접 촉이 좋아져서 전기비저항이 낮아지는 것을 볼 수 있으나 축하중이 90 kg에 이르러도 저항의 갑작스런 감소가 일 어나, 접촉저항의 영향을 완전히 배제하기 위해서는 이 보다 높은 축하중이 요구됨을 알 수 있다. 반복성 측면에 서는 90 kg의 축하중에서 상대평균편차가 4% 정도 되 어 무시할 수 없는 수준으로 남는데, 이는 각 경우의 온 도 차이를 감안하지 않은 값이므로 반복성이 나쁘다고 해석하기보다는 온도의 영향을 고려해야 된다는 해석이 옳을 것으로 생각한다.
전극과 시험편의 접촉을 좋게 할 목적으로 축하중을 10∼150 kg 범위에서 10 kg 씩 변화시키면서 시험편이 없는 은망 전극의 리드저항과(Fig. 10(a)) 리드저항이 포 함된 흑연(Fig. 10(b)), 니크롬(Fig. 10(c)), 스테인리스 스틸(Fig. 10(d))과 셰일(Fig. 10(e))의 원주형 시험편 저 항을 측정하고 가해진 축하중, 대기 온도와 함께 도시하 였다. 30분 동안의 단계별 저항도 대기 온도 변화에 영 향을 받아서 셰일을 제외하면 전부 온도와 비례하여 나 타나는 것으로 보인다. 특히 스테인리스 스틸의 경우에 는 일정한 축하중하에서 대기 온도상승에 따라 전기저항 이 매우 크게 증가하고, 다시 축하중이 증가하면 전기비 저항이 급격히 감소하는 형태의 그래프를 보여 온도의 변화에 매우 강한 영향을 받고 있음을 볼 수 있다. 셰일 은 다른 전도체의 경우와 달리 온도가 올라가면 저항이 낮아지며 일부 하중 안정화에 따른 영향도 남아있는 것
(a) (b)
(c) (d)
(e)
Fig. 10. Resistance changes according to the axial load applied and temperature for (a) lead and electrode only (blank), (b) graphite, (c) nichrome, (d) stainless steel, and (e) shale, respectively.
으로 보인다. 시험편 없이 측정한 리드저항은 축하중이 20 kg 정도만 되어도 하중 증가로 인한 불연속이 없어지 지만 흑연과 니크롬은 50∼60 kg 정도까지, 스테인리스 스틸과 셰일은 150 kg 까지도 불연속을 유지한다. 그러
므로 하중 증가에 의해 시험편이 변형되지 않는 한 축 하중을 150 kg 이상으로 크게 하여 접촉 저항을 최소화 하는 것이 좋을 것이다. 그러나 여기서는 사용한 장치의 한계로 더 이상 하중을 증가시키지는 못하였다.
Fig. 11. Temperature versus resistance for the shale, stainless steel, graphite, and nichrome samples after subtracting the lead resistance of equation (3). The temperature coefficients are also depicted.
Fig. 10의 (a), (b), (c)에서 흑연(b)과 니크롬(c)의 저항 은 리드저항(a)의 크기에 비해 약 10% 이내로 큰 것을 볼 수 있다. 즉, 흑연과 니크롬의 측정값에서 리드저항을 제외하면 실제 저항은 리드저항에 비해 10배 이상의 작 은 값을 보인다. 따라서 전도체의 전기비저항 측정 시 리 드저항을 적절히 제거하지 않으면 측정값은 전혀 무의미 한 값이 됨을 알 수 있다.
대기 온도의 영향: 온도계수와 전기비저항
앞의 결과에서 부도체(Lee and Lee, 2014)의 경우와 마찬가지로 전도체의 전기저항 또한 온도에 매우 민감하 다는 사실을 살펴보았다. 온도에 의한 영향을 보다 정량 적으로 살펴보기 위하여 100 kg의 축하중을 유지하면서 셰일(직경: 37.7 mm, 길이: 60.5 mm), 니크롬(직경: 20 mm, 길이: 80 mm), 흑연(직경: 20 mm, 길이: 80 mm), 스테인리스 스틸(직경: 30 mm, 길이: 50 mm) 등 4종의 원주형 시험편의 저항과 그때 사용한 리드저항을 2-선 저항측정법으로 9시간 측정하였고 동시에 대기온도를 모니터링 하였다.
시간 경과에 따른 저항과 대기온도 자료에서 시간을 소거하여 대기온도에 따른 저항 변화를 산출한 후에 온 도에 따른 리드저항(식 (3))을 제거하고 온도에 따른 시 험편만의 저항을 산출하여 Fig. 11에 나타내었다. 셰일, 니크롬, 흑연, 스테인리스 스틸 시험편 각각의 순 저항 온도계수는 –8.57×10－2, 3.8043×10－5, –2.2865×10－5, 9.0×10－4로서 셰일과 스테인리스 스틸은 온도계수의 절 대값이 크고, 니크롬과 흑연은 10－5 정도로 작다. 한편,
셰일과 흑연은 온도계수가 음의 값을 보여 온도가 증가 하면 저항이 낮아지지만 반면에 스테인리스 스틸과 니크 롬은 온도가 증가하면 저항이 증가한다. 특히, 앞 절에서 온도와 양의 비례관계로 보였던 흑연의 저항이 리드저항 을 제거하면 작은 값이긴 하지만 음의 비례관계로 바뀐 것을 볼 수 있다.
셰일의 경우, 리드저항이 이를 포함한 총저항의 약 0.4% 정도로 무시할 수 없는 부분을 차지하고 있어, 전 도성이 좋은 시험편에서는 온도계수의 부호를 바꿀 수도 있다는 사실과 함께 전기비저항 측정에서 전극과 연장선 저항의 합인 리드저항을 제거하여야만 시험편만의 저항 과 전기비저항의 정확도를 높일 수 있음을 알 수 있다.
측정된 저항에서 온도에 따른 리드저항을 제거하고 거 리계수를 곱하여 전기비저항을 산출하면, 셰일, 니크롬, 흑연 스테인리스 스틸 시험편의 전기비저항은 해당 대기 온도 변화 범위에서 각각 1.74×10－1∼1.93×10－1,1.06×
10－5∼1.19×10－5, 1.84×10－5∼1.77×10－5, 2.17×10－4
∼3.78×10－4 ohm-m의 범위로 측정되었다.
시험편 발열에 의한 저항 변화
저항에 전류가 흐르면 전류의 열작용에 의해 열이 발 생한다. 만일 발생한 열의 영향이 대기온도 변화에 의한 영향보다 상대적으로 크다면 시험편에 전류를 보내는 시 간을 짧게, 즉 저항 측정을 단속적으로 하여 그 영향을 최소화할 필요가 있다.
저항측정시 레이저 표면온도계(Kane-May)로 간이로 시험편의 온도변화를 관찰한 결과, 발열이 감지되지 않 는 셰일 시험편(직경: 37.7 mm, 길이: 60.5 mm)(Fig. 12) 과 발열이 감지되는 스테인리스 스틸 시험편(직경: 30 mm, 길이: 70 mm)(Fig. 13)에 대하여, 한번은 9시간 내내 전 류를 보내며 저항을 측정(연속적 측정)하고 다른 한번은 15분마다 1분씩만 측정하고 나머지 14분 동안은 전류를 흐르지 않게 하여 측정(단속적 측정)한 경우를 비교함으 로써, 전류의 열작용에 의한 측정저항 차이가 있는지 검 토하였다. 이때, 스테인리스 스틸 시험편은 저항을 측정 하는 9시간 동안 전극에 가까운 위치에서의 표면 온도가 원주 중앙점의 표면 온도보다 최대 1.5℃ 정도 높게 측 정되었다.
Fig. 12(a)와 Fig. 13(a)에서 실선은 연속적으로 측정 한 경우이고 점선은 단속적으로 측정한 경우이다. 측정 이전의 환경이력이 시험편 자체의 온도에 영향을 주었겠 지만 대체로 셰일의 실선 저항곡선이 점선 저항곡선보다 크게 나타나는 것은 온도가 낮으면 저항이 높아지는 셰 일의 온도 특성을 보이는 것이고 스테인리스 스틸의 점선 저항이 실선 저항보다 큰 것은 온도가 높을수록 저항이
(a)
(b)
Fig. 13. Comparison of the resistance of stainless steel sample between discrete and continuous mode measurements;
(a) temperature and resistance changes with respect to time, (b) resistance versus air temperature.
(a)
(b)
Fig. 12. Comparison of the resistance of shale sample between discrete and continuous mode measurements; (a) temperature and resistance changes with respect to time, (b) resistance change rates with respect to time (dR/dt).
높은 스테인리스 스틸의 온도특성을 반영한 것이다. Fig.
12(b)에는 1분씩 단속적으로 측정했을 때와 같은 시간 구간에서의 ‘저항 변화율’(dR/dt)을 시간대별로 계산하 여 비교한 것인데, 연속 측정의 경우(초록색 점)와 단속 측정의 경우(검정색 점)에 큰 차이가 없어서 셰일 시험 편에서는 전류의 열작용이 크지 않음을 알 수 있다. 반 면, 스테인리스 스틸의 경우에는 dR/dt의 절대값이 너무 작아서 Fig. 12(b)처럼 같은 시간대의 저항 변화율을 비 교하지 못하고 온도-저항 관계(Fig. 13(b))로 직접 비교하 였는데, 단속적으로 측정한 경우에는 단순한 직선 관계를 보이는 반면 연속으로 측정한 경우에는 발열된 열의 시
험편 내부로의 확산과 외부로의 방출의 영향으로 다소 복잡한 양상을 보인다.
또한 연속 측정에서의 온도계수, 0.034가 단속 측정에 서의 0.0029보다 약 18% 큰 값을 보였다. 따라서 전류 의 열작용이 큰 양전도성 시험편의 저항 즉, 전기비저항 을 측정할 때에는 단속적으로, 여기서는 15분마다 1분 씩, 측정하여 시험편의 발열을 최소화할 필요가 있다.
Fig. 13(b)에서, 같은 온도 때의 실선과 점선 간 0.005 ohm 정도의 저항 차가 측정 전의 환경이력에서 기인된 것인지 아니면 또 다른 원인으로부터 기인된 것인지는 밝히지 못했다.
(a)
(b)
Fig. 14. Resistance with respect to the sample length (a) and cross-sectional area (b).
지금까지 측정되는 전기비저항과 공기의 온도 사이의 변화양상으로부터 시험편의 발열과 전류의 열작용에 대 해 고찰하였다. 전류 열작용에 의해 시험편에 발생하는 열은 외부의 환경 이력의 영향과 합쳐진 다음 시험편의 기하학적 형상에 따른 외부 환경과의 상호 작용으로 확 산과 방출의 복잡한 과정을 거칠 것이므로 외부의 환경 을 단순화 한 항온･항습환경에서의 전기비저항 측정 실 험을 통해 보다 면밀한 관찰이 필요할 것으로 생각된다.
토의: 길이와 단면적 변화에 따른 시험편의 저항
전극과 시험편간 결합과 관련한 요소들을 전부 고려한
전기 저항(비저항) 측정의 사례로서 직경이 30 mm로 같 으면서 길이가 50, 70, 90 mm로 다른 스테인리스 스틸 시험편과, 길이는 80 mm로 같으면서 직경이 20, 40, 60 mm로 다른 흑연 시험편들의 리드저항을 포함한 총저항 을 100 kg의 동일한 축하중 하에서 측정하고 대기온도 20℃ 때의 평균 저항을 추출하여 Fig. 14에 나타내었다.
Fig. 14(a)의 횡축은 시험편의 길이(L)이며 Fig. 14(b) 의 횡축은 단면적을 대변하는 반경(r)의 제곱이다. 3종의 길이별 저항(R)으로 R=aL+b로 직선접합 하면 붉은색 실선의 Y절편 b = 0.036 얻을 수 있다. 이 실험에서 시 험편 없이 측정한 20℃ 때의 리드저항(lead resistance:
0.041 ohm)을 함께 도시하고 직선접합을 수행하면 푸른 색 점선의 접합선을 얻게 된다. 두 직선에 상당한 유사성 이 있고 Y절편 또한 크게 차이나지 않으므로 비교적 합 당한 결과라고 생각된다.
단면적이 다른 흑연 시험편 3종의 저항은 R=0.334/r2+ 0.0396에 접합(fitting)되어 단면적이 무한대일 때 0.0396 ohm에 수렴하는데 이것은 역시 시험편 없이 측정한 대 기온도 20℃에서의 리드저항(0.041 ohm)과 거의 같다.
서로 다른 길이를 갖는 스테인리스 스틸 시험편의 저항 점들이 서로 다른 단면적을 갖는 흑연 시험편의 저항점 들보다 접합한 선으로부터 분산되어 나타나는 것은 스테 인리스 스틸 시험편에서의 발열의 확산이나 방출 영향으 로 시험편의 실제 온도가 대기 온도와 차이를 보이기 때 문이라고 해석된다.
길이가 다르거나 단면적이 다른 일련의 양전도성 코어 시험편들의 전기저항을 측정하고 검토함으로써 전극과 시험편간 결합 상태 차이로부터 유래되는 영향을 최소화 할 수 있는 방법을 종합적으로 확인하였는데, 전극의 종 류와 측정선 연결을 같게 하여야 하고, 동일한 축하중을 가하여 접촉 저항을 같도록 하며 측정환경, 특히 대기 온 도가 같은 때에 전기저항을 측정하거나 또는 추출하고, 동일한 축하중과 온도에서의 리드저항을 별도로 측정하 여 제거하면 전류의 열작용에 의한 시험편의 발열이 크 지 않은 한 시험편의 저항, 즉 전기비저항을 정확하게 산 출할 수 있다.
결 론
원주형 시험편에 일정한 전류를 보내고 전위를 측정하 는 정전류 방식의 저항측정시스템에서 시험편의 단면과 전극간 접촉, 그리고 접촉의 전(즉, 전극과 연결선)과 후 (시험편)에서 측정 저항값에 영향을 미칠 수 있는 전극- 시험편간 결합 요소의 영향을 양전도성 시험편을 이용함 으로써 확대하여 검토하고 다음과 같은 결론을 얻었다.
1. 저항 측정시스템에서 시스템을 둘러 싼 대기온도 등 의 환경은 시험편에 뿐 아니라 전극과 연장선 등을 포함하는 리드저항에도 영향을 준다. 따라서 시험편 의 정확한 전기비저항을 얻기 위해서는 동일한 온도 에서 측정하거나 여러 온도의 전기비저항 중에 동일 한 온도의 전기비저항을 추출하여야 한다.
2. 은망 또는 은판 전극을 사용하는 경우, 연결선 접점의 수에 상관없이 시험편을 통과하는 전류의 흐름 형상 에 큰 차이가 없는 것으로 해석되었다. 그러나 총저항 은 전극과 연결선 저항의 합인 리드저항이나 저항측 정법에 따라서 큰 차이가 발생할 수 있으므로 시험편 의 전기비저항이 낮을수록 작은 리드저항을 이용하여 4-선 저항측정법으로 측정하는 것이 바람직하다.
3. 전기비저항이 1.8×10－1 ohm･m 인 셰일 시험편의 경 우에 시험편 없이 측정한 리드만의 저항이 총저항의 0.4% 정도를 차지하였다. 또한, 전도성이 매우 좋은 흑연이나 니크롬의 경우 순수한 시험편만의 저항에 비해 리드저항이 오히려 10배 이상 크게 나타났다.
따라서 전도성이 좋은 시험편일수록 리드저항의 기여 가 점점 더 커지게 되므로 같은 온도에서 리드저항을 별도로 측정하여 제거하여야만 전기비저항 측정의 정 확도를 높일 수 있다.
4. 수포화하지 않은 시험편의 저항을 측정할 때 전극과 시험편간의 접촉저항을 최소화할 목적으로 하중(압 력)을 가하는 경우에는 시험편이 변형을 일으키지 않 는다는 전제에서 하중 증가에 따른 저항 변화가 인지 되지 않는 정도의 큰 하중(예: 150 kg 이상: 직경 2.4 cm 코어의 경우 약 30 MPa 이상)이 요구된다.
5. 전류의 열작용에 의해 시험편에 발생한 열이 대기온 도의 영향에 비해 상대적으로 큰 경우에는 발열이 시 험편에 누적되지 않도록 연속측정 시간(즉, 연속하여 전류를 흐르게 하는 시간)을 줄여서 단속적으로 측정 하는 것이 바람직하다. 발열로 인해 대기 온도와 큰 차이가 감지되는 경우에는 시험편의 표면 온도나 내 부 온도를 측정할 필요가 있을 것이다.
이 연구에서는 전도체의 전기비저항 측정시 고려해야 할 전극과 시험편의 결합요소에 따른 영향을 고찰하였 다. 전류의 열작용에 의해 시험편에 발생한 열은 외부의 환경 이력의 영향과 합쳐진 다음 시험편의 기하학적 형 상에 따른 외부 환경과의 상호 작용으로 확산과 방출의 복잡한 과정을 거칠 것이므로 외부의 환경을 단순화 한 항온･항습환경에서의 전기비저항 측정 실험을 통해 보 다 면밀한 관찰이 필요할 것으로 생각된다.
사 사
이 연구는 2012년도 한국에너지기술평가원 지식경제 기술혁신사업(과제번호: 20123010110010)의 지원을 받 아 수행되었다.
References
Bean, C.P., DeBlois, R.W. and Nesbitt, L.B., 2004, “Eddy‐
Current Method for Measuring the Resistivity of Metals,”
J. of Applied Physics, Vol. 30, No. 12, pp. 1976-1980.
Bowler, N. and Huang, Y., 2005a, “Electrical conductivity measurement of metal plates using broadband eddy- current and four-point methods,” Measurement Science and Technology, Vol. 16, No. 11, pp. 2193-2200.
Bowler, N. and Huang, Y., 2005b, “Model-based char- acterization of homogeneous metal plates by four-point alternating current potential drop measurements,” Magnetics, IEEE Transactions on, Vol. 41, No. 6, pp. 2102-2110.
Bowler, N., 2006, “Theory of four-point direct-current potential drop measurements on a metal plate,” Research in Nondestructive Evaluation, Vol. 17, No. 1, pp. 29-48.
Bowler, N., 2011, “Four-point potential drop measurements for materials characterization,” Measurement Science and Technology, Vol. 22, No. 1, p. 012001.
Bowler, J.R., Huang, Y., Sun, H., Brown, J. and Bowler, N., 2008, “Alternating current potential-drop measurement of the depth of case hardening in steel rods,” Measurement Science and Technology, Vol. 19, No. 7, p. 075204.
Kim, Y. and Choi, Y.K., 1999, “Experimental verification on factors affecting core resistivity measurements,” J. of the Korean Geophys. Soc., Vol. 2, No. 3, pp. 225-233.
Lee, S.K. and Lee, T.J., 2008, “Electrical resistivity versus water contents of core samples from a geothermal borehole in Pohang, Korea,” J. of the Korean Society of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol. 45, No.
5, pp. 526-535.
Lee, S.K. and Lee, T.J., 2009a, “Characteristics of electrical resistivity of cylindrical cement core with respect to the conductivity and contents of pore water,” J. of the Korean Society of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol.
46, No. 5, pp. 553-562.
Lee, S.K. and Lee, T.J., 2009b, “Electrical resistivity of cylindrical cement core with successive substitution by electrolyte of different conductivity,” Jigu-Mulli-wa- Mulli-Tamsa, Vol. 12, No. 4, pp. 328-337.
Lee, S.K., Lee, T.J. and Sung, N., 2009, Holder for measuring electrical resistivity and apparatus for measuring electrical
이 상 규
현재 한국지질자원연구원 지열자원연구실 전문연구원 (本 學會誌 第51券 第3号 參照)
이 태 종
현재 한국지질자원연구원 지열자원연구실 책임연구원 (本 學會誌 第51券 第3号 參照)
resistivity, Patent 10-0926318, Republic of Korea.
Lee, S.K. and Lee, S.K., 2010, “The prototype study of resistivity and porosity measurement for the sample collected near marine hydrothermal deposit,” Jigu-Mulli- wa-Mulli-Tamsa, Vol. 13, No. 4, pp. 378-387.
Lee, T.J. and Lee, S.K., 2014, “Characteristics of electrical resistivity of dry sandstone with respect to temperature and humidity,” J. of the Korean Society of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol. 51, No. 1, pp. 30-40.
Lee, S.K., Lee, T.J. and Kim, H.C., 2013, “Electrical resistivity measurements of ultra-high resistivity materials by voltmeter-ammeter method,” J. of the Korean Society
of Mineral and Energy Resources Engineers, Vol. 50, No.
4, pp. 512-524.
Park, S.-G., 2004, Physical property factors controlling the electrical resistivity of subsurface, Mulli-Tamsa, Vol. 7, No. 2, pp. 130-135.
Park, M.-K., 2005, Laboratory study on the electrical resistivity characteristics with contents of clay minerals, Mulli-Tamsa, Vol. 8, No. 3, pp. 218-223.
Zimmerman, J.E., 2004, “Measurement of electrical resistivity of bulk metals,” Review of Scientific Instruments, Vol.
32, No. 4, pp. 402-405.
