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3기 증류배열 사이의 에너지 소비 비교

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(1)

용매를 이용한 IPA 탈수를 위한 추출증류공정에 서 용매로써 EG과 DMSO에 대한 2기 증류배열과 서 용매로써 EG과 DMSO에 대한 2기 증류배열과

3기 증류배열 사이의 에너지 소비 비교

조 정호 조 정호

공주대학교 공과대학 화학공학과

화학공정연구실

(2)

목차

1. 연구소개

2. 원료조성 및 조건 3. 열역학 모델식 선정열역학 모델식 선정

4. 실험데이터와 NRTL 계산결과의 비교 5. 전산 모델링 결과

6 결론 6. 결론

(3)

Introduction

1.0

Experimental Data 1 E i t l D t 2

IPA / Water System

on of IPA

0 6 0.8

Experimental Data 2 Calculated equilibrium

반도체 공정에서 고순도 이소프로필알콜 많은 양의 IPA 폐

or mole fractio

0.4 0.6

상평형 선도에 나타내어 있듯 이 IPA와 Water는

68mole%(88wt%) 근처에서 공비점을 형성합니다

반도체 공정에서 불순물 제거

고순도 이소프로필알콜 (iso-proply alcohol, IPA)

을 사용

많은 양의 IPA 폐 수용액이 발생

Vapo

0.2

일반적인 증류를 통해서 폐 IPA 수용액으로부터 거의 순 공비점을 형성합니다

68 Mole %

101.325 kPa

Using DMSO or EG as a Solvent

Liquid Mole fraction of IPA

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

0.0 IPA 수용액으로부터 거의 순

수한 IPA를 얻는 것은 불가능

합니다

High

purity IPA 57wt%

IPA

extractive distillation process

Solvent

Reference :

Experimental data 1 : Wilson, A., and E. L. Simons. Ind. Eng. Chem., vol 44 pp. 2214- 2219, 1952

Experimental data 1 : Davalloo P., Iran. J. Sci. Technol., 1,279(1971).

(4)

Feedstock Conditions

Stream Number 1

Stream Name Feed

Temperature (℃) p 50

Pressure (kPa) 250.00

Vapor Mole Fraction 0 00

Vapor Mole Fraction 0.00

Total Molar Rate (kmol/hr) 99.83

Total Mass Rate (kg/hr) 3,000.00

kg/hr wt%

IPA 1,716.00 57.2

WATER 1,284.00 42.8

(5)

Product Specifications & Utility Conditions

Product Specifications Value

Product Specifications Value

IPA Purity > 99.70 wt%

IPA Yield > 99%

Solvent Content in IPA Product < 1ppm by weight IPA Content in Waste Water < 500 ppm by weight

Utilit C diti V l

Utility Conditions Value

MP Steam 180 ℃ Saturated

Cooling water supply & return temperature 32 ℃ / 40 ℃

(6)

Proper Thermodynamic Model Selection

The selection of proper thermodynamic model is very important to the design f hi hl id l t

of highly non-ideal system.

 

G G

 

 

 

  

k kj l

lj lj l ij

j kj k

ij j k

ki j

j ji ji

i

G x

G x

x G

G x x

G

x

G

 ln





k

k k

a

ij

b

ij

ij

 

ij

a

ij

T

ij ij

G

ijij

 exp p   

ij

ij

(7)

NRTL Binary Interaction Parameters

b

ij

a

ij

a

ji

b

ji

c

ji

c

ij

a

ji

b

ji

c

ji

(8)

Experimental VLE for IPA-H 2 O and NRTL Plot

 Experimental data at 1 atm for IPA-water binary system and its prediction with NRTL model

375

e (K)

370

Experimental VLE for IPA-H2O at 1atm NRTL Plot

per at ur e

360 365

그 결과 실험 결과를 매우 근사하게 추산하는 것을 알 수 있었습니다

Te m

355

M l F ti f IPA

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

350

Mole Fraction of IPA

(9)

Experimental VLE for H 2 O-DMSO and NRTL Plot

 Experimental data at 0.46 atm for Water-DMSO binary system and its prediction with NRTL model

460

Experimental VLE for H2O-DMSO at 0.46 atm

e (K)

420

440

p NRTL Plot

m peratur e

400

Te m

360 380

Mole Fraction of H O

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

340

Mole Fraction of H

2

O

(10)

Experimental VLE for H 2 O-EG and NRTL Plot

 Experimental data at 0.13 atm for Water-EG binary system and its prediction with NRTL model

4 2 0

H2O -E G E x p e rim e n ta l D a ta _ 0 .1 3 a tm N R T L P lo t

e (K) 3 8 0

4 0 0

emperature

3 6 0 3 8 0

T

3 4 0

M o le fra c tio n o f H2O

0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0

3 2 0

2

(11)

Experimental VLE for IPA-DMSO and NRTL Plot

 Experimental data at 0.065 atm for IPA-DMSO binary system and its prediction with NRTL model

400

Experimental VLE for IPA-DMSO at 0.065 atm NRTL Pl t

e (K )

360

380 NRTL Plot

m peratur e

340

Te m

300 320

Mole Fraction of IPA

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

280

Mole Fraction of IPA

(12)

Experimental VLE for IPA-EG and NRTL Plot

 Experimental data at 1 atm for IPA-EG binary system and its prediction with NRTL model

4 6 0 4 8 0

IP A -E G E x p e rim e n ta l D a ta _ 1 a tm N R T L P lo t

(K)

4 4 0 4 6 0

e mperature

4 0 0

4 2 0

T e

3 6 0 3 8 0

M o le fra c tio n o f IP A

0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0

3 4 0

M o le fra c tio n o f IP A

(13)

IPA Dehydration Using Two-Column Configuration

99.70 wt%

T02 T03

(14)

IPA Dehydration Using Two-Column Configuration

 Flow sheet drawing for a two-column configuration using PRO/II with

PROVISION version 9.1

(15)

Two-column Stream Summary (EG)

Stream Number 1 2 6 8

Stream Name T02 Feed T02 Top

(IPA Product)

T03 Top (Waste Water)

T03 Bottom (Solvent)

Temperature (℃) 20.00 45.00 55.22 150.06

Pressure (kPa) 250.00 103.00 16.00 250.00

Pressure (kPa) 250.00 103.00 16.00 250.00

Vapor Mole Fraction 0.00 0.00 0.00 0.00

Total Molar Rate kmol/hr 99.83 28.83 71.00 108.99

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 1,720.24 1,279.76 6,763.11

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 1,720.24 1,279.76 6,763.11

Comp. Flow Rate (kg/hr) kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

IPA 1,716.00 1,716.00 0.40 0.00

WATER 1,284.00 , 5.16 1,278.84 , 0.68

EG 0.00 0.00 0.00 6,762.44

Comp. Composition (wt%) wt% wt% wt% wt%

IPA 57.20 99.70 0.03 0.00

WATER 42.80 0.30 99.97 0.01

EG 0.00 0.00 0.00 99.99

(16)

Two-column Stream Summary (DMSO)

Stream Number 1 2 6 8

Stream Name T02 Feed T02 Top

(IPA Product)

T03 Top (Waste Water)

T03 Bottom (Solvent)

Temperature (℃) 20.00 45.00 55.25 150.06

Pressure (kPa) 250.00 103.00 16.00 250.00

Pressure (kPa) 250.00 103.00 16.00 250.00

Vapor Mole Fraction 0.00 0.00 0.00 0.00

Total Molar Rate kmol/hr 99.83 28.83 71.00 56.29

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 1,720.51 1,279.49 4,396.59

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 1,720.51 1,279.49 4,396.59

Comp. Flow Rate (kg/hr) kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

IPA 1,716.00 1,715.35 0.65 0.00

WATER 1,284.00 , 5.16 1,278.84 , 0.44

DMSO 0.00 0.00 0.00 4,396.15

Comp. Composition (wt%) wt% wt% wt% wt%

IPA 57.20 99.70 0.05 0.00

WATER 42.80 0.30 99.95 0.01

DMSO 0.00 0.00 0.00 99.99

(17)

Comparison of Two-column Configurations

Items Two-columns(EG) Two-columns(DMSO)

Items Two columns(EG) Two columns(DMSO)

Condenser duty of T02 0.9656x10

6

kcal/hr 0.9654x10

6

kcal/hr Condenser duty of T03 2 1573x10

6

kcal/hr 2 1850x10

6

kcal/hr Condenser duty of T03 2.1573x10 kcal/hr 2.1850x10

6

kcal/hr

Total 3.1229x10

6

kcal/hr 3.1504x10

6

kcal/hr

Reboiler duty of T02 1.5648x10

66

kcal/hr 1.3303x10

6

kcal/hr Reboiler duty of T03 2.0538x10

6

kcal/hr 2.0851x10

6

kcal/hr

Total 3.6186x10

6

kcal/hr 3.4154x10

6

kcal/hr

Solvent circulation rate 6,766 kg/hr 4,396 kg/hr

Cooling water consumption

390 ton/hr 394 ton/hr

Cooling water consumption

390 ton/hr 394 ton/hr

Steam consumption

7,518 kg/hr 7,096 kg/hr

(18)

IPA Dehydration Using Three-Column Configuration

99.70 wt%

< 500ppm IPA

Bottom Temperature < 160

o

C

pp

(19)

IPA Dehydration Using Three-Column Configuration

 Flow sheet drawing for a three-column configuration using PRO/II with PROVISION version 9 1

PROVISION version 9.1

(20)

상제품에서 순 ( )

추출증류탑에서 추출용매(DMSO)의 유량에 따른 추출증류탑 탑 상제품에서 IPA순도(wt%)

T op

100.0

n Colu mn T

99 0

99.5 순도 99.7wt%를 얻기 위한 DMSO용매

유입량은 약 3,000kg/hr정도 되어야 함

Distilla tio n

98.5 99.0

이때, Heat Duty는 1.1671×106 Kcal/hr 유입량은 약 , g/ 정 되어야 함

t Ex tr a c tive

97.5 98.0

% o f IPA a t

96 5 97.0

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Mass %

96.0 96.5

Mass flow rate of DMSO Solvent (kg/hr)

(21)

품에서 순 ( )

추출증류탑에서 추출용매(EG)의 유량에 따른 추출증류탑 탑상제 품에서 IPA순도(wt%)

T op

100.0

n Colu mn T

99 0

99.5 순도 99.7wt%를 얻기 위한 EG 용매 유

입량은 약 4,000kg/hr정도 되어야 함

Distilla tio n

98.5 99.0

이때, Heat Duty는 1.3093×106 Kcal/hr 입량은 약 , g/ 정 되어야 함

t Ex tr a c tive

97.5 98.0

% o f IPA a t

96 5 97.0

1000 2000 3000 4000 5000 6000

Mass %

96.0 96.5

Mass flow rate of EG Solvent (kg/hr)

(22)

pp p

Reboiler heat duty of Concentrator, Extractive Distillation Column and Stripper vs. IPA wt% of concentrator top

농축기 상부에서의 IPA순도(wt%)에 따른 농축기와 추출탑 그리고 용매 재생탑의 재비기

heat duty 변화량을 나타낸 결과입니다.

Using DMSO

IPA wt%

(23)

pp p Reboiler heat duty of Cocentrator, extractive distillation Column and Stripper vs. IPA mass% of concentrator top

Using EG

IPA wt%

(24)

p

Total Reboiler heat duty in extractive distillation process vs.

IPA wt% of concentrator top

DMSO의 경우 농축기 상부에서의 IPA순도

(wt%)가 84.4wt%일 때, 총 재비기 heat EG의 경우에는 농축기 상부에서의 IPA순도 (wt%)가 84.5wt%일 때, 총 재비기 heat duty 값이 가장 낮은 것을 알 수 있습니다. duty 값이 가장 낮은 것을 알 수 있습니다.

Using EG Using DMSO

(25)

용매 회수탑 하부의 온도가 160℃가 되기 위한 용매 회수탑 하부(재비기) 압력

DMSO의 경우 용매 회수탑(T3) 하부의 온도

가 160℃가 되기 위한 재비기 압력은 43.01 EG의 경우 용매 회수탑(T3) 하부의 온도가 160℃가 되기 위한 재비기 압력은 29.62 kPa

180 0 180.0

kPa정도 됩니다. 정도 됩니다.

170.0 175.0 180.0

170 0

175.0 Using DMSO Using EG

erature (o C)

160.0 165.0

erature (o C)

160 0 165.0 170.0

Tempe

150.0 155.0

Tempe

155.0 160.0

10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 60.0

140.0 145.0

30.0 40.0 50.0 60.0 70.0

145.0 150.0

43.01 kPa 29.62 kPa

Bottom Pressure of Solvent Recovery Col.(kPa) Bottom Pressure of Solvent Recovery Col.(kPa)

(26)

Three-column Stream Summary(EG)

Stream Number 2 5 6 9 10

T02 Top T03 Top T03 Bottom

Stream Name T01 Feed T01 Top T02 Top

(IPA Product)

T03 Top (Waste Water)

T03 Bottom (Solvent)

Temperature (℃) 66.22 45.00 45.00 45.00 160.00

Pressure (kPa) 250.00 105.00 103.00 25.62 29.62

Vapor Mole Fraction 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

Total Molar Rate kmol/hr 99.83 46.01 28.83 17.18 64.74

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 2,030.20 1,720.52 309.67 4,017.43

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 2,030.20 1,720.52 309.67 4,017.43

Comp. Flow Rate (kg/hr) kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

IPA 1,716.00 1,715.52 1,715.36 0.15 0.00

WATER 1 284 00 314 68 5 16 309 52 0 40

WATER 1,284.00 314.68 5.16 309.52 0.40

EG 0.00 0.00 0.00 0.00 4,017.03

Comp. Composition (wt%) wt% wt% wt% wt% wt%

IPA 57.20 84.50 99.70 0.05 0.00

WATER 42.80 15.50 0.30 99.95 0.01

EG 0.00 0.00 0.00 0.00 99.99

(27)

Three-column Stream Summary(DMSO)

Stream Number 2 5 6 9 10

T02 Top T03 Top T03 Bottom

Stream Name T01 Feed T01 Top T02 Top

(IPA Product)

T03 Top (Waste Water)

T03 Bottom (Solvent)

Temperature (℃) 66.20 45.00 45.00 45.00 160.04

Pressure (kPa) 250.00 105.00 103.00 27.01 43.01

Vapor Mole Fraction 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

Total Molar Rate kmol/hr 99.83 46.15 28.83 17.32 38.44

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 2,032.60 1,720.52 312.08 3,002.46

Total Mass Rate kg/hr 3,000.00 2,032.60 1,720.52 312.08 3,002.46

Comp. Flow Rate (kg/hr) kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

IPA 1,716.00 1,715.52 1,715.36 0.16 0.00

WATER 1 284 00 317 09 5 16 311 92 0 30

WATER 1,284.00 317.09 5.16 311.92 0.30

DMSO 0.00 0.00 0.00 0.00 3,002.16

Comp. Composition (wt%) wt% wt% wt% wt% wt%

IPA 57.20 84.40 99.70 0.05 0.00

WATER 42.80 15.60 0.30 99.95 0.01

DMSO 0.00 0.00 0.00 0.00 99.99

(28)

Comparison of Three-column Configurations

Items Three-columns(EG) Three-columns(DMSO)

Condenser duty at T01 0.6446x10

6

kcal/hr 0.6410x10

6

kcal/hr Condenser duty at T01 0.6446x10 kcal/hr 0.6410x10 kcal/hr Condenser duty of T02 0.9655x10

6

kcal/hr 0.9655x10

6

kcal/hr

C d d f T03 0 5735 10

6

k l/h 0 5466 10

6

k l/h

Condenser duty of T03 0.5735x10

6

kcal/hr 0.5466x10

6

kcal/hr

Total 2.1476x10

6

kcal/hr 2.1522x10

6

kcal/hr

Reboiler duty of T01 0.6537x10

6

kcal/hr 0.6492x10

6

kcal/hr Reboiler duty of T02 1.3093x10

6

kcal/hr 1.1671x10

6

kcal/hr Reboiler duty of T03 0.5019x10

6

kcal/hr 0.5147x10

6

kcal/hr

Total 2.4649x10

6

kcal/hr 2.3310x10

6

kcal/hr

Solvent circulation rate 4,017 kg/hr 3,002 kg/hr

Cooling water consumption

268 ton/hr 269 ton/hr

St ti

5 120k /h 4 843 k /h

Steam consumption

5,120kg/hr 4,843 kg/hr

(29)

결론

 2기 배열에서 IPA 99.7wt% 정제를 위해 필요한 추출용매의 순환 유량은 DMSO 용 매를 사용한 경우 4,396 kg/hr 였으며 EG 용매를 사용한 경우 6,763 kg/hr로 DMSO에 비해 53 8%정도 더 소요되는 것으로 계산되었다

DMSO에 비해 53.8%정도 더 소요되는 것으로 계산되었다.

 3기 배열에서 IPA 99.7wt% 정제를 위해 필요한 추출용매의 순환 유량은 DMSO 용 매를 사용한 경우 3,002 kg/hr 였으며 EG 용매를 사용한 경우 4,018 kg/hr로 DMSO에 비해 33.8%정도 더 소요되는 것으로 계산되었다.

 2기 배열에서 DMSO 용매를 사용한 경우가 EG를 사용한 경우에 비해 재비기 Heat Duty가 5.6%정도 더 적게 소요되는 것으로 계산되었다.

 3기 배열에서 DMSO 용매를 사용한 경우가 EG를 사용한 경우에 비해 재비기 Heat Duty가 4.9%정도 더 적게 소요되는 것으로 계산되었다.

 3기 배열에서 DMSO 추출 공정의 경우 IPA 순도가 84.4 wt%일 때 재비기 Heat Duty는 2.312×106 kcal/hr로 최소화 되었으며, EG의 경우는 IPA 순도가 84.5

%일 때 재비기 H D 가 2 432 106 k l/h 로 최소화됨을 알 수 있었다 wt%일 때 재비기 Heat Duty가 2.432×106 kcal/hr로 최소화됨을 알 수 있었다.

(30)

감사합니다.

참조

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