대나무잎에서의 실리카 추출 박상수

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Applied Chemistry,

Vol. 16, No. 1, May 2012, 17-20

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대나무잎에서의 실리카 추출

박상수^†ㆍ정성진ㆍ이건종ㆍ이상균*ㆍ박찬량**

원익머트리얼즈, *(주)대홍기업, **국민대학교 생명나노화학과

Silica from Bamboo leave

Sang Su Park^†⋅Sung Jin Jung⋅Kun Jong Lee⋅Sang Kyun Lee*⋅Chan Ryang Park**

R&D Center Wonik materials Co., LTD, Ochang-eup Chungcheongbuk-do, 363-885, Korea

*R&D Center Daehong Enterprise Co., LTD, Shiheung, 492-926, Korea

**Dept. of Bio and Nano Chemistry, Kookmin Univ., Seoul, 1136-702, Korea (urinara1@hanmail.net)

Abstracts

Leave of bamboo have used for medicine and for food, but no used for materials of industrials. The Cell wall of bamboo leaves was composed with porous silica. The silica be extracted, will be used absorption agent, nano support, catalyst and source for silicone chemistry. In our study, Extracted silica from bamboo(ESB) leave, was gone pulverizing, burning, after grinding, stirring in 1M HCl solution, filteration, stirring in hydroperoxide and base solution, adding 0.1M HCl for precipitation of ESB, filteration and drying. Properties of ESB have been determined with XRD, ICP, FT-IR and FE-SEM. Those results of ESB have been amorphous nano porous silica.

1. 서 론

우리나라 농촌지역에는 대나무 숲이 많이 분포되어 있다. 대나무의 잎은 차나 식품 첨가제로 많이 사 용되고, 최근에 들어 의약품에 첨가되어 사용되고 있으나, 산업 분야에 거의 사용이 되고 있지 않고 대 부분 썩어 토양의 비료 정도로만 사용되고 있다. 식물의 세포는 후형질인 세포벽으로 세포의 형태를 유 지하고 있다. 세포벽의 성분은 실리카 층으로 다공성 구조를 가지고 있으며, 노후화된 세포일수록 그 양 은 많아진다.

다공성 실리카는 수질오염원인 중금속 제거를 위한 흡착제로 쓰이고, 기공구조를 이용한 나노지지체 로 많이 사용되고 있으며, 기공구조 자체로서 촉매로 많은 산업분야에서 사용되고 있다. 특히 실리카를 환원시켜 실리콘을 만들고 여러 반응을 통한 실리콘 화합물을 만드는 실리콘 화학의 원료물질로 이용되 고 있다.

본 연구에서는 대나무 잎 세포에 있는 실리카를 추출하여 그 구조적인 특성과 성분을 XRD, ICP, FT-IR과 FE-SEM을 이용하여 연구하였다.

2. 실 험

대나무 잎을 가루로 분쇄한 후, 불순물을 제거하기 위하여 1M HCl수용액에 넣은 후, 24시간 동안 교 반을 하였고, 여과를 한 후, 100℃에서 3일간 건조를 하였다. 건조된 대나무 잎 가루를 전기로에서 500℃, 4시간 동안 연소를 시켜 흰색의 가루를 얻었고, 과산화수소와 히드라진을 넣은 수용액에 넣고 2일간 교

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반을 하였고, 이를 여과한 후, 그 여과액에 1M HCl을 천천히 가한 다음, 침전물을 여과하여 100℃ 오 븐에 건조하여 실리카를 얻었다.

3. 결과 및 고찰

얻어진 실리카를 Rigaku (모델명 : D/MAX-2500U/PC) Powder X-Ray Diffraction System을 이용하여 측정을 하였고, Fig. 1은 대나무 잎으로부터 얻어진 실리카의 XRD pattern이다.

회절각 5°근처에서의 다소 높은 강도는 분말(Powder) 표면의 거칠기로 기인되는 Background이고 회절각 20°근처에서 완만한 peak은 전형적인 비정질형 실리카(Amorphous Silica)를 나타내고 있다.

즉, 단거리 규칙성(Short Range Order)만을 갖는 실리카로 다른 각도에서는 전혀 peak을 가지지 않 는다.

20 40 60 80

0.0 2.0k 4.0k 6.0k 8.0k 10.0k

In ten sity (a . u.)

Diffraction Angle(2

θ

)

Max Power : 18kW Tube voltage : 20 kV Tube Current : 150mA Cu Target

Fig. 1. XRD pattern of ESB.

Table 1. ICP Analysis Data of ESB mg/kg

Element Al Ca Cr Fe Mg Mn Si Zn

796.93 1216.62 26.82 570.11 178.35 120.67 547318.44 111.31

ratio (%) 0.1448 0.2211 0.0049 0.1036 0.0324 0.0219 99.4511 0.0202

Table 1은 대나무 잎으로부터 추출한 실리카의 ICP 분석 data이다. Si의 성분비가 99.4511%를 나 타내고 있으며, 거의 순수한 실리카가 추출되었음을 알 수 있다. 알루미늄(Al)과 칼슘(Ca)의 존재비가 높은 것은 연소 시 사용한 알루미나 도가니에서 기인된 것으로 추정되며, 알루미늄(Al)과 칼슘(Ca)의 함유량을 배제한 경우에는 Si의 순도는 99.9%를 나타내고 있다. 그 외 미소량의 금속은 대나무 잎의 식물 세포 내 존재하는 금속 원소가 제거되지 않은 것으로 추정된다.

Fig. 2는 대나무 잎으로부터 얻어진 실리카의 FT-IR spectrum이다. 1000cm^-1에서 1200cm^-1사

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이의 sharp한 두 개의 peak은 Si와 O 사이의 결합을 나타낸다. 800cm^-1근처의 Si와 C의 결합과 1400cm^-1 근처의 Si-CH3 내 CH3의 결합도 관측되었으나 이는 시료에서 미량의 탄소가 남아있음을 시사하며 열처리 시간의 조절 등으로 개선될 수 있다. 그러므로 그림의 주된 스펙트럼은 대나무 잎으로 부터 얻어진 SiO2임을 나타낸다고 할 수 있다.

2500 2000 1500 1000

CH₃ in Si-CH₃ Si-C

Si-O-Si

Wavenumber(cm

^-1

)

Si-O-Si Fig. 2. FT-IR Spectrum of ESB.

Fig. 3은 대나무 잎으로부터 추출된 실리카들이 100nm 크기의 입자들로 구성되어있고, 각각의 입자 들이 성장을 하면서 1㎛ 크기의 기공이 불규칙적으로 형성되었음을 보여주고 있다.

Fig. 3. FE-SEM images of ESB.

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4. 결 론

대나무 잎을 연소시켜서 재를 얻었고, 그 재를 과산화수소와 히드라진을 이용하여 실리카를 추출해 내었다. 대나무에서 추출된 실리카는 미량의 금속 성분을 제외하고는 높은 순도의 실리카로 단거리 규 칙만을 갖는 무정형이며, 무수한 기공을 가지고 있음을 XRD, FE-SEM, ICP과 FT-IR을 이용하여 알 아내었다.

참고문헌

1. N. H. M. Yunos, H. Hamdan, and L. S. Ling, World Appl. Sci. J., 9, 6 (2010).

2. Y. Li, X. Ding, Y. Guo, C. Rong, L. Wang, Y. Qu, X. Ma and Z. Wang, J. Hazard. Mat., 186, 2151 (2011)

3. S. J. Park, Bio System, 337 (1999)