나노 입자 적층 시스템(NPDS)을 이용한 염료 감응 태양전지 - 전기 변색 통합 소자 및 에너지 하베스팅 시스템에 대한 연구
김광민1·김형섭1·최다현1·이민지1·박윤찬1·추원식2·천두만3·이선영1,†
1한양대학교 재료공학과
2서울대학교 기계항공공학부
3울산대학교 기계공학부
Development of Energy Harvesting Hybrid system consisted of Electrochromic Device and Dye-Sensitized Solar Cell using Nano Particle Deposition System
Kwangmin Kim1,Hyungsub Kim1, Dahyun Choi1, Minji Lee1, Yunchan Park1, Wonshik Chu2, Dooman Chun3 and Caroline Sunyong Lee1,†
1Division of Materials and Chemical Engineering, Hanyang University, Ansan, Korea
2School of Mechanical and Aerospace Engineering Institute of Advanced Machinery and Design, Seoul National University, Seoul, Korea
3School of Mechanical Engineering, University of Ulsan, Ulsan, Korea (Received May 30, 2016: Corrected June 3, 2016: Accepted June 5, 2016)
초 록: 본 연구에서는 나노 입자 적층 시스템(Nano Particle Deposition System, NPDS)을 이용하여 전기변색소자의 작동 전극을 적층하고 또한 염료 감응 태양전지의 반도체 층으로 사용되는 TiO2층 및 전기변색소자의 이온 저장 층으로 사용되는 Antimony Tin Oxide(ATO) 층을 제작하였다. NPDS는 상온 건식 분말 적층법으로 노즐을 통하여 초음속으로 가속된 분말의 높은 에너지를 이용하여 기판에 적층하는 새로운 개념의 건식 적층 방법이다. 본 연구에서 코팅된 물질의 두께는 전기변색소자의 투과율에 영향을 끼치는데, 이는 표면 프로파일 측정법(surface profiling method)으로 측정하였 으며, 적층된 TiO2와 ATO 및 복합 층의 미세 구조를 확인하기 위해 SEM을 이용한 분석을 진행하였다. 한편 염료 감응 태양전지의 광 변환 효율은 솔라 시뮬레이터로 분석하였다. 또한 UV-visible spectrometer와 power source를 이용하여 630 nm 대역에서 전기 변색 소자가 갖는 투과도 변화와 낮은 전압에서의 작동 및 변색 횟수를 측정하였으며, 결과적으로 상기 과정을 거쳐 제작되고, 측정된 염료 감응 태양전지 - 전기 변색 통합 구조 소자를 자체 제작한 에너지 하베스팅 시 스템과 연결하여 통합 구조 소자 내 태양전지의 전압 발생을 통해 자체 구동이 가능한 전기 변색 소자 시스템 제작에 성 공하였다. NPDS를 통해 제작된 변색 소자의 경우, 최대 49%의 투과도 변화와 500회 작동에서 C-V curve를 유지함을 측 정하여 성능과 내구성을 입증하였고, 통합 소자 내 태양 전지의 광 변환 효율은 최대 2.55%로 측정되었으며, 통합 소자 내 변색 소자의 경우 최대 26%의 투과도 변화를 보였다.
Abstract: In this study, Antimony Tin Oxide (ATO) ion storage layer and TiO2 working electrode were fabricated using Nano Particle Deposition System. NPDS is the cutting-edge technology among the dry deposition methods. Accelerated particles are deposited on the substrate through the nozzle using NPDS. The thicknesses for coated layers were measured and layer’s morphology was acquired using SEM. The fabricated electrochromic cell’s transmittance was measured using UV-Visible spectrometer and power source at 630 nm. As a result, the integrated electrochromic/DSSC hybrid system was successfully fabricated as an energy harvesting system. The fabricated electrochromic cell was self-operated using DSSC as a power source. In conclusion, the electrochromic cell was operated for 500 cycles, with 49% of maximum transmittance change. Also the photovoltaic efficiency for DSSC was measured to be 2.55% while the electrochromic cell on the integrated system had resulted in 26% of maximum transmittance change.
Keywords: NPDS, Dry deposition method, DSSC, Electrochromic cell, Integrated cell
†
Corresponding author
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© 2016, The Korean Microelectronics and Packaging Society
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1. 서 론
전기변색(electrochromism)은 전기화학적 산화, 환원 반 응을 통한 가역적 광학특성 변화를 일컫는 현상으로서 그 활용으로는 전기변색소자(electrochromic cell)가 있다.1) 전기 변색 소자의 경우, 전하 이동에 기반을 둔 전기 변 색 과정을 통해 낮은 전압에서 높은 투과도 변화를 보이 며, display, smart window 등에 응용되고 있다. 전기변색 소자는 투명 전도성 기판, 색 변화를 나타내는 작동 전극 (working electrode), 이온의 확산에 의한 전자 전달을 담 당하는 전해액(electrolyte), 전자의 흐름을 유지 시켜주는 상대 전극(counter electrode)으로 구성된다.2)
한편 염료 감응 태양전지는 식물의 광합성 원리를 응 용한 전지이며, 태양에너지의 흡수 과정과 전하이동과정 이 분리되어 태양에너지의 흡수는 염료가 담당하고, 전 하의 이동은 반도체 층이 담당하는 구조를 가진다.3)
지금까지 전기변색소자의 작동 전극 및 염료 감응 태 양전지의 반도체 층 제작에는 TiO2 paste를 이용한 닥터 블레이드 코팅 기법이 이용되었으나 코팅 막의 두께와 품 질을 균일화하기 어려워 대량생산에 문제가 있었다. 또 한 paste 제조에 사용되는 용매에 의한 환경오염 및 열처 리는 공정을 방해하는 요소로 손꼽힌다. 이를 해결하기 위해 도입된 공정이 건식 적층 법이며, 건식 적층 방법은 paste 제조가 필요 없어 보다 친 환경적이고, 추가 공정이 없는 경제적인 방법이다. 본 연구에서 전기 변색부와 염 료 감응 태양전지부의 경우, 나노 입자 적층 시스템 (NPDS)을 통해 제작된다.4) 통합 소자의 제작 수단으로 사용되는 NPDS는 대표적인 금속 재료와 세라믹 재료 적 층 공정인 Aerosol Deposition Method(ADM)5)와 cold spray의 한계점을 극복하기 위해 고안되었다. 기존의 건 식 적층 방법은 입자를 불활성/가연성 가스를 통해 가속 하여 기판에 충돌시켜 코팅층을 형성하며, ADM은 진공 챔버를 이용하고, cold spray는 상압에서 적층 된다는 차 이를 가지나 Metal Organic Chemical Vapor Deposition (MOCVD)나 sputtering에 대비해 저온, 저 진공 조건에서
적층이 가능한 장점을 가지고 있었다. 그러나 세라믹스 적층에 주로 사용되는 ADM과 금속재료 적층에 사용되 는 cold spray의 경우 특정 분말의 사용만이 가능하다는 비 범용성과 고가의 이송 가스 사용이라는 문제점을 가 지고 있다. 또한 cold spray 공정의 bow shock effect는 세 라믹 분말의 적층을 방해하는 요소이며, 이는 소성 변형 을 통해 분말을 적층하는 ADM에서 금속 분말을 적층할 때 나타나는 점과 동일하다. 이러한 두 공정의 장점을 합 친 새로운 분사 적층 방식이 NPDS이며, Fig. 1에 모식도 로 나타내었고, 저온, 저 진공 분위기에서 세라믹스, 금속 분말을 저가의 이송 가스인 공기를 통해 적층 시킬 수 있다.6)
상기 설명된 염료 감응 태양전지를 전원으로 사용하고, 에너지 하베스팅 시스템을 통해 전원에서 발생한 전압을 이동시켜 변색 소자를 자가 구동시키기 위해 구상된 것 이 태양전지 - 전기 변색 통합 구조 소자이다.7)에너지 하 베스팅 시스템은 통합 구조로 구성되어 있는 소자 내 태 양 전지에서 발생한 전압을 변색 소자부로 이동시켜 구 동 하는 것을 목표로 하며, 변색 소자는 투과도 변화와 C- V curve 측정을 통한 내구도 측정을 성능의 척도로 한다.
태양 전지의 경우 통합 구조 소자 내 전기 변색 층에 공 급할 수 있는 전압인 open circuit voltage(Voc)와 광 변환 효율이 성능으로 측정된다. 이러한 원리를 가진 NPDS를 이용해, 상기 설명된 에너지 하베스팅 시스템 내 전기변 색부의 변색 층인 작동 전극(working electrode)과 태양 전 지의 염료 흡착 층을 구성하는 titanium dioxide 전극 및 ion storage layer 구성 물질인 antimony tin oxide(ATO)의 적층을 실시하고, 이를 SEM 분석을 통해 확인하였으며, 염료 흡착 층의 necking을 유도할 열처리를 실시하였다.
또한 변색 소자의 변색 층으로 사용되는 poly 3,4-ethyl- enedioxythiophene(PEDOT:PSS)는 고분자 변색 물질로서 전압에 따른 전해질 내 이온의 이동에 따라 결합을 달리 하여 변색과 탈색을 반복하는 물질이다.8-10) 본 연구에서 는 해당 변색 층이 최적의 변색 정도를 갖는 charge 값을 charge balance 분석으로 찾고, PEDOT:PSS의 코팅 방식
Fig. 1. NPDS 모식도
에 따른 변색 성능의 최적화를 이루고자 한다.11,12) 한편 변색 소자의 투과도를 위해 도입된 투명 Pt 코팅 층을 상대전극으로 사용한 태양 전지 부분이 기존의 태 양 전지에 대비해 보이는 효율을 분석하고, 자체 제작한 에너지 하베스팅 시스템과 연결된 통합 소자에서 태양 전 지가 발생시킨 전압을 통해, 최적화된 변색 소자가 갖는 투과도 변화 성능과 내구성을 평가하고자 한다.
2. 실험방법
통합 소자의 기판인 FTO glass 위에 변색 소자부의 이 온 저장 층으로 사용될 30 nm의 입자 크기를 갖는 anti- mony tin oxide(Nano shell, USA)를 NPDS로 적층하며, 변 색 소자부의 변색을 담당하는 TiO2와 PEDOT:PSS 복합 층을 구성하기 위해, 15 nm의 입자크기를 갖는 TiO2
(Nanoamor, USA)를 반대편의 FTO glass에 적층한 후, PEDOT:PSS(Sigma aldrich, USA)를 spin coating 및 흡착 방식을 통해 코팅하였다. 해당 변색 층은 500 rpm의 속도 로 코팅 되었으며, 3시간 동안의 annealing을 Ar 분위기 에서 진행하여, 열처리를 통한 구조 변형이 최소화된 PEDOT:PSS 구조체를 형성하였다. 또한 복합체의 두께를 600~800 nm로 조절하고, profiler(Kosaka, Japan, ET-200) 로 측정하였는데, 이는 통합 소자가 충분한 투과도 변화 를 이루면서도 기존의 투명도를 유지할 수 있게 하기 위 해서이다. 이후 변색 소자 부분이 제작된 sample에 EMI- TSFI(Sigma aldrich, USA)를 주입하여 full cell 구조를 제 작하였고, 연속 투과도 변화와 charge balance를 확인하기 위해 potentiostat(Princeton, USA, versa STAT4)과 UV- visible spectrometer(JASCO, USA, V-650)을 이용하여 확 인한 ±1.5 V 전압조건에서 투과도 변화를 측정하였고, 변 색 시간은 60초로 하여 구동했다. 한편 통합 소자의 전원 역할을 맡을 태양 전지 부는 염료의 흡착 부가될 TiO2층 을 TiCl4(Junsei, Japan)처리가 된 FTO glass 위에 NPDS를 통해 적층하며, 15 nm급 TiO2분말을 사용하였다. 해당 전 극 층은 1시간 동안 500oC의 온도에서 TiO2입자 간의 necking을 유도할 annealing 처리를 거치며, N719 염료 (Dyesol-timo, Australia)에 24시간 동안 처리되어 완성된 다. 다음 과정으로 태양 전지 부의 투명 Pt 전극을 구현 하기 위해 Pt catalyst(Solaronix, Switzerland, Platisol T/SP) 를 spin coater를 이용하여 250RPM에서 코팅하고, 500oC, 30분 조건에서 열처리하여 제작하였다. 이후 이렇게 제 작된 광전극과 투명 전극을 이용하여 DSSC+EC cell을 제작하였으며, electrolyte는 iodolyte(Solaronix, USA, AN- 50)을 이용하여 cell을 제작하였다. 태양 전지 부와 변색 소자 부를 Fig. 2에 제시된 바와 같이 모두 완성한 후 전 해질 주입을 위한 300 µm 두께의 공간을 surlyn(Solaronix, Switzerland, 100 µm)으로 구성하였다. 완성된 통합 소자 의 태양 전지 부는 solar simulator(MsScience, Korea, Polaronix K3000)를 이용하여 효율을 측정하였다. 다음 과
정으로 구성된 소자를 구동하기 위해 Fig. 3과 같이 회로 를 디자인하고, 토글 스위치, PCB기판, 핀헤더로 구성된 회로를 제작하였다. 이후 회로와 연결하여 AM 1.5조건 에 노출시켜 태양전지 구동 및 전기변색소자 구동을 확 인하였다. 이렇게 제작된 태양 전지 및 변색 소자로 구성 된 통합 소자를 이루는 TiO2 광전극 층과 변색 소자 부를 SEM을 통해 분석하였으며, NPDS를 통해 성공적으로 염 료 흡착 광 전극 층, 변색 소자의 PEDOT:PSS 복합체 층, 이온 저장 층이 적층되었음을 확인하였다.
3. 결과 및 고찰
NPDS를 통해 적층된 TiO2 및 ATO 구조를 SEM을 통 해 입증하고, 기판인 FTO glass 위에 성공적으로 구성되 었음을 확인하였다. TiO2구조의 경우 Fig. 4(a)와 같이 약 15 nm의 크기를 갖는 분말이 응집체를 이루어 FTO glass 위에 적층되었음을 확인하였고, Fig. 4(b)를 통해 FTO glass 전반에 TiO2가 적층됨을 입증하였다. PEDOT:PSS를 코팅 시, Fig. 5(a)에서 보이듯이 TiO2 표면에 코팅 층이 구성되며, cross section 분석을 통해 Fig. 5(b)과 같은 700
~800 nm 두께의 복합체를 구성함을 확인하였다. 또한 ATO 구조의 경우 Fig. 6(a)와 같이 30 nm 급의 크기를 갖 는 입자가 NPDS를 통해 변형 없이 FTO glass 위에 적층 됨을 확인하였고, Fig. 6(b)에서 FTO glass 전반에 적층된 ATO 구조를 입증할 수 있었다. 이와 같이 ATO 응집체로 구성된 이온 저장 층을 제작하였다.
Fig. 2. 태양전지 - 전기변색 통합 소자의 모식도
Fig. 3. 에너지 하베스팅 회로도
지금까지 얻어진 결과를 바탕으로 제작된 통합 소자 내 변색 소자 부분의 투과도 변화 성능은 이온의 이동도가 높은 EMI-TFSI 이온성 액체 전해질을 주입한 후, 측정되 었다. 특히 PEDOT:PSS 코팅 층의 두께는 투과도 변화를 높이는데 매우 중요한 특성이다. 성능의 향상을 위해 소 자 변색 부의 투명도를 결정짓는 PEDOT:PSS 및 TiO2복 합체의 두께를 최적화시키고, 변색 소자 층을 제작한 후 투과도 변화 분석을 진행하였다. 또한 통합 소자 내 변색 소자 부분이 최적의 작동 성능을 보이는 charge balance 를 측정하고, Fig. 7과 같이 ±1.5 V가 최적 값임을 확인하 여 구동 전압을 결정하였다.
Fig. 8을 통해 FTO glass 위에 500 rpm의 속도로 Fig. 4. FTO glass 위에 NPDS를 통해 적층된 TiO2의 SEM 분석
결과 (a) FTO glass 위에 적층된 TiO2응집체의 SEM 결 과 (b) FTO glass 전반에 적층된 TiO2 구조 SEM 결과
Fig. 5. TiO2+PEDOT:PSS 복합체의 SEM 분석 결과 (a) TiO2표 면에 코팅된 PEDOT:PSS 층 SEM 결과 (b) FTO glass 위 에 700~800 nm 두께로 구성된 TiO2+PEDOT:PSS 복합체 의 SEM cross section 분석 결과
Fig. 6. FTO glass 위에 NPDS를 통해 적층된 ATO의 SEM 분석 결과 (a) FTO glass 위에 적층된 ATO 응집체의 SEM 결 과 (b) FTO glass 전반에 적층된 ATO 구조 SEM 결과
Fig. 7. PEDOT:PSS 기반 변색 소자의 charge balance 측정 결과
PEDOT:PSS를 코팅할 경우, 약 0.57~0.60 µm 두께로 변 색 층이 형성되는 것을 profiler 결과로 확인할 수 있고, 그래프에서 확인되는 sample에 따른 standard deviation은 0.03~0.04µm로 확인되었다. Sample 1, 2, 3은 동일한 환 경에서 동일한 spin coating 속도를 적용해 PEDOT:PSS를 코팅 시, 나타나는 sample 간 코팅 두께의 오차를 알아보 고자 다수의 sample을 제작한 경우이다. 이를 통해 낮은 spin-coating 속도로 충분한 변색 효과가 발생할 수 있는 두께의 코팅 층이 제작되었고, ±1.5 V의 전압 조건에서 투과도 변화의 경우 Fig. 9의 결과와 같이 최대 49%로 분 석되었다. 또한 동일 전압에서 500cycles의 내구성 테스 트를 통해 cycle을 이루는 그래프의 크기를 유지함을 확 인하여 Fig. 10과 같이 소자가 500회 구동 동안 투과도 변 화를 유지할 수 있음을 입증하였다.
지금까지 얻어진 조건을 바탕으로 그림과 같이 태양 전 지와 변색 소자가 결합된 통합 소자를 구성하였다. 실험 과정에서 언급한 바와 같이 통합 소자 내 변색 층의 투명 도 유지를 위해 투명 Pt 용액을 코팅하여 기존의 불 투과 성 Pt 전극을 대체하였다. 태양 전지의 평균적인 효율은 솔라 시뮬레이터를 통해 측정되었으며, Table 1과 같이 Fig. 8. 500 rpm 조건에서 코팅된 PEDOT:PSS 코팅 층의 두께 및
standard deviation 측정 결과
Fig. 9. 500 rpm 조건에서 코팅된 PEDOT:PSS 변색 소자의 투과 도 변화
Fig. 10. 500 rpm 조건에서 코팅된 PEDOT:PSS 변색 소자의 C-V 측정 결과
Fig. 11.에너지 하베스팅 시스템을 통한 통합 소자의 변색/탈색 반응 확인: (a) 에너지 하베스팅 시스템과 연결된 통합 소 자, (b) Xe 광원 하에서 스위치에 의해 탈색 반응을 보인 통합소자, (c) Xe 광원 하에서 스위치에 의해 변색 반응 을 보인 통합소자
2.5%로 낮음을 확인하였다. 이는 태양 전지의 상대 전극 으로 사용한 투명 Pt 위에 TiO2적층을 위한 TiCl4처리를 하여 형성되는 TiO2막의 영향으로 파악된다. 또한 통합 소자 내 제작된 2개의 태양 전지의 Voc의 합이 1.32 V로 측정되어 통합 소자 내 변색 소자의 최적 구동 전압인
±1.5 V에 근접하는 전압을 공급할 수 있음을 해당 실험 으로 입증하였다.
제작된 태양전지 및 전기 변색 통합 소자를 제작한 회 로에 연결하여 에너지 하베스팅 시스템을 통한 통합 소 자의 자가 구동이 가능한 지를 확인하였다. AM 1.5 필터 를 장입한 제논 램프를 통해 태양 전지가 작동을 할 시, 빛에 노출되기 전 약 0.87 V에서 제논 램프에 노출 후, 약 1.38 V의 전압이 발생하는 것을 멀티미터로 확인하였고, Fig. 11(a)와 같이 태양 전지와 연결된 변색 소자 부분이 에너지 하베스팅 시스템 내 스위치의 변환에 따라 Fig.
11(b)에서 보이는 탈색과 Fig. 11(c)와 같은 변색 반응을 일으키는 것을 확인하였다. 기존의 변색 소자와는 달리 상대전극 부분의 투명 Pt 및 상대적으로 낮은 전압 환경 으로 인해 변색 소자 부분의 투과도 변화 성능은 Fig. 12 에서 보이듯이 26% 가량으로 낮았지만 500회 작동 후,
cycle 평가를 통해 투과도 변화 정도를 1회 작동 시와 동 일하게 유지하는 내구성을 가지는 것을 Fig. 13의 C-V 측 정 결과로 확인하였다.
4. 요 약
본 연구를 통해 태양 전지와 전기 변색 통합 구조로 제 작된 소자가 정상적으로 작동함을 확인하였다. SEM 결 과를 통해 NPDS로 적층된 TiO2 변색 물질 흡착 층 및 이 온 저장 층과 태양 전지의 전극이 성공적으로 적층 되었 음을 확인하였고, PEDOT:PSS 변색 층이 TiO2위에 코팅 되었음을 입증하였다. 이 중 변색 물질인 PEDOT:PSS는 기존의 spin-coating 방식을 통해 500 rpm의 코팅 조건에 서 제작되어 ±1.5 V의 구동전압에서 약 49%의 투과도 변 화를 보였고, 도입된 흡착 공정을 통해 제작된 PEDOT:
PSS 변색 층은 동일 구동 전압에서 약 45%의 투과도 변 화를 보임을 확인하였다. 또한 통합 소자가 에너지 하베 스팅 시스템을 통해 태양 전지에서 발생한 전압으로 변 색 소자를 구동시키며, 투명 Pt 전극의 한계로 2.5%의 낮 은 태양 전지 효율에도 불구하고, 변색 소자가 작동될 수 있는 1.32 V의 전압을 발생시킬 수 있음을 알 수 있었다.
이를 통해 통합 소자 내 변색 소자가 최대 26%의 투과도 변화를 보이며, 500회의 cycle 테스트에서 성능과 내구성 의 유지를 입증하여 NPDS를 통해 제작한 통합 소자와 자체 제작한 에너지 하베스팅 시스템이 성공적으로 구현 되었음을 확인하였다.
감사의 글
본 연구는 2012년도 산업통상자원부의 재원으로 한국 에너지 기술 평가원(KETEP)의 지원을 받아 수행한 연구 과제(No. 20154030200680와 No. 20142020103730) 입니 다. 또한 이 논문은 2013년도 정부(교육과학기술부)의 재 원으로 한국 연구 재단의 지원을 받아 수행된 연구(No.
2013R1A1A2074605) 입니다 Fig. 12.통합 소자 내에 구성된 PEDOT:PSS 변색 소자 부의 투과
도 변화
Fig. 13.통합 소자 내에 구성된 PEDOT:PSS 변색 소자의 C-V 측 정 결과
Table 1. 통합 소자 내에 구성된 태양 전지 부의 성능
Items Result Unit
Voc 0.6632 V
Isc 2.773 mA
Jsc 11.0921 mA/cm2
Fill Factor 34.70898453 %
Imax 1.85 mA
Vmax 0.345 V
Pmax 0.6383 mW
Efficiency 2.553296 %
Shunt res. 835.5261 Ohm
Series res. 167.6384 Ohm
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